Quantificare miscelazione con risonanza magnetica

Summary

Risonanza magnetica (MRI) fornisce un potente strumento per valutare l'efficacia delle apparecchiature di processo durante il funzionamento. Noi discutere l'uso della risonanza magnetica per visualizzare miscelazione con miscelatore statico. L'applicazione è rilevante per prodotti per la cura personale, ma può essere applicata a una vasta gamma di fluidi alimentari, chimiche, le biomasse e biologici.

Abstract

<p class="jove_content"> Miscelazione è un'operazione di unità che unisce due o più componenti in una miscela omogenea. Questo lavoro comporta la miscelazione due flussi di liquido viscoso con un in-line miscelatore statico. Il mixer è un disegno split-and-ricombinare che impiega il flusso di taglio e estensionale per aumentare il contatto interfacciale tra i componenti. Un prototipo split-and-ricombinare (SAR) mixer è stato costruito mediante l'allineamento di una serie di sottili tagliate al laser Poli (metacrilato di metile) (PMMA) piastre di tenuta in posizione in un tubo in PVC. Miscelazione in questo dispositivo è illustrato nella fotografia in<strong> Fig. 1</strong>. Colorante rosso inserito in una parte del fluido di prova e utilizzato come componente minore di essere mescolato nella maggiore (non tinto) componente. All'ingresso del mixer, lo strato di liquido tracciante iniettato è diviso in due strati che scorre attraverso la sezione di miscelazione. Su ogni sezione successiva miscelazione, il numero di strati orizzontali è duplicato. In definitiva, l'unico flusso di colorante sia uniformemente distribuito in tutta la sezione trasversale del dispositivo.</p><p class="jove_content"> Uso di un fluido non-newtoniano prova del 0,2% Carbopol e un liquido tracciante drogato di composizione simile, mescolando nell'unità viene visualizzato per mezzo della risonanza magnetica (MRI). La risonanza magnetica è una sonda molto potente sperimentale di chimica molecolare e ambiente fisico così come la struttura del campione sulla bilancia lunghezza da micron in centimetri. Questa sensibilità ha portato a una vasta applicazione di queste tecniche per la caratterizzazione fisica, chimica e / o biologici proprietà dei materiali che vanno dagli esseri umani agli alimenti di mezzi porosi<strong> [1, 2]</strong>. Le attrezzature e le condizioni usato qui sono adatte per liquidi contenenti immagini notevoli quantità di NMR mobili¹ H come l'acqua ordinaria e liquidi organici, compresi gli oli. Tradizionalmente la risonanza magnetica ha utilizzato magneti super-conduzione che non sono adatti per ambienti industriali e non portatile all'interno di un laboratorio (<strong> Fig. 2</strong>). I recenti progressi nella tecnologia dei magneti hanno permesso la costruzione di grandi volumi magneti industrialmente compatibile adatto per i flussi di processo di imaging. Qui, RM fornisce concentrazioni componente risolta spazialmente in diverse posizioni assiali durante il processo di miscelazione. Questo documenti di lavoro in tempo reale miscelazione di fluidi ad alta viscosità attraverso la miscelazione distributiva con una richiesta di prodotti per la cura personale.</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1. Miscelatore di design</p><ol><li> Usa un programma CAD per la progettazione delle sezioni di miscelazione del miscelatore statico.</li</ol><p class="jove_content"> Il mixer SAR è composto da un numero di targa geometrie diverse, queste geometrie sono mostrati in<strong> Fig. 3</strong>. Ogni tagliato al laser Poli (metacrilato di metile) (PMMA) piastra è 1.59 mm di spessore ed ha una chiave rettangolare in basso in modo che possa essere allineato in un tubo in PVC con una verga di acrilico. La geometria è simile a quelli descritti nel<strong> [3, 4]</strong>, Tranne che le pareti nelle espansioni e le contrazioni sono formate da una serie di discreti "scala" passi per l'allineamento delle piastre discreto piuttosto che lisce superfici diagonali. Anche se il materiale di costruzione è qui PMMA e PVC, opaco non metallici mixer può essere costruito come bene.</p><ol start="2"><li> Allineare le piastre individuo a sviluppare le unità di ripetizione del mixer. Posizionare le piastre saldamente all'interno di un 1 ½ pollice Schedule 40 tubi in PVC trasparente.</li><li><strong> Fig. 4</strong> Illustra il miscelatore statico visto dal lato. Si noti che due fluidi entrare sul lato sinistro della figura. Il componente minore, indicata come la regione scura, entra attraverso l'ugello (Tavola S, fig. 3) e le forme di un flusso del componente minore in (incolore) componente principale. L'unità di ripetizione inizia dopo Targa S al C piastra prima e si estende a valle attraverso la tavola 48, che è anche una piastra C. In ogni unità di ripetizione, i due flussi liquidi in 8 tavole di canale aperto (Tavola C). Il fluido viene poi fisicamente separata in due canali verticali da otto lastre di Tavola I, seguita dalla sezione reale di miscelazione. La sezione di miscelazione è un totale di 16 piatti, da monte a valle: Piatti I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P e H. La fluido lascia la zona di miscelazione e dei flussi in 8 piastre di Plate H, in cui liquido è fisicamente diviso in due canali orizzontali. La sezione "H" è seguito da 8 lastre di canale aperto (Tavola C). Questo modello di 48piastre è ripetuto 6 volte nel mixer. Due unità ripetute sono illustrati nella<strong> Fig. 4</strong> Come piastre 1-96.</li></ol><p class="jove_title"> 2. Sistema a flusso con il sistema di RM e un mixer</p><ol><li> Assemblare un sistema a flusso per pompare soluzione Carbopol attraverso il mixer in linea split-and-ricombinare statico. Essere in grado di controllare e registrare il flusso di massa dei fluidi di prova. Inoltre, incorporano un trasduttore di pressione a monte del mixer per monitorare la pressione.</li><li> Posizionare il mixer nel magnete<strong> (Fig. 5)</strong>. Il magnete è parte di una Tesla 1 a magneti permanenti a base di spettrometro ad immagine (Aspect Imaging, Zona Industriale Hevel Modi'in, Shoham, Israele), con 0,3 T / m forza del gradiente di picco Le dimensioni della custodia magnete sono 700 x 700 x 600 mm.</li><li> Dope parte della soluzione Carbopol con cloruro di manganese (MnCl₂). Questa sarà la componente minore. La componente principale è drogato soluzione Carbopol.<strong> Fig. 6</strong> Illustra uno schema del sistema di flusso.</li></ol><p class="jove_title"> 3. Caratterizzazione del fluido di prova</p><ol><li> Preparare un 0,2% w / w Carbopol (The Corporation Lubrizol) soluzione lentamente setacciando un quantitativo pesato di polimero in acqua deionizzata in un serbatoio agitato. Questa famiglia di polimeri di prodotti si basa sulla chimica del reticolato acido acrilico ed è ampiamente utilizzato nella cura personale e prodotti per la casa come modificatori reologici. Neutralizzare la soluzione carbopol con una soluzione al 50% di NaOH a pH 7; la neutralizzazione permette la soluzione di raggiungere il suo massimo viscosità come il polimero si gonfia in acqua per formare un gel. Preparare una seconda soluzione carbopol contenente il contrasto MR agente MnCl₂ Per una concentrazione finale di 0,040 mM, questa soluzione viene indicato come il liquido tracciante drogato.</li><li> Caratterizzare il comportamento del flusso, o reologia, delle soluzioni carbopol con un Instruments TA AR-G2 reometro (New Castle, DE) con una geometria Couette normale (14 mm diam. X 42 mm di altezza) ad una temperatura del fluido di 25 ° C . Per la viscosità di taglio, utilizzare un costante stato di stress di taglio spazzare da 0,1 500 Pa in modalità logaritmica con 10 punti / decade e il 5% di tolleranza. I metodi sono descritti in<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> In questo lavoro, le proprietà reologiche delle due soluzioni erano indistinguibili e sono illustrati in<strong> Fig. 7</strong>, I dati erano idonei ad un modello di legge di potenza e di taglio mostrano assottigliamento comportamento.</p><p class="jove_content"> Caratterizzare le proprietà viscoelastiche del 0,2% w / w soluzione carbopol con piccoli test oscillatorio di ampiezza. Eseguire le prove dinamiche e sotto un carico fisso di 1 Pa, che corrisponde alla regione viscoelastico lineare. Misura più di un ceppo spazzare frequenza 628-0,63 rad / s (100-0,10 Hz) in modalità logaritmica con 10 punti / decade.</p><p class="jove_content"> Lo stoccaggio e la perdita di moduli, G 'e G ", rispettivamente, sono riportati nella<strong> Fig. 8</strong>. Le curve sono caratteristici di un sistema gel con G '> G "e G' abbastanza costante<strong> [5]</strong>. I valori di tan (δ) = G "/ G 'aumentare da 0,05 a frequenze inferiori a 0,3 – 0,5 al maggiore frequenza. Il ritardo di fase corrispondente (δ) seguito lo stesso andamento, con limiti sia δ = 0 per solidi Hookean e δ = π / 2 per fluidi newtoniani.</p><ol start="3"><li> Valutare il contributo relativo delle forze viscose le forze di inerzia durante il flusso utilizzando il numero di Reynolds. Dal momento che la sezione trasversale di ogni piatto varia, la portata media attraverso la piastra e il numero di Reynolds è calcolato e dato in<strong> Tabella 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Questi valori numero di Reynolds sono molto inferiori a 1,0 e caratterizzare i flussi in cui le forze viscose dominare le forze inerziali. In altre parole, il mixaggio è di stretching e taglio laminare piuttosto che turbolenza.</p><p class="jove_title"> 4. MR di acquisizione dati</p><ol><li> Selezionare un appropriato bobina a radiofrequenza.</li></ol><p class="jove_content"> L'opera utilizza un solenoide con quattro turni, che stringe un contenitore cilindrico di volume 60 mm di diametro e 60 mm di lunghezza. Questa bobina si adatta strettamente il tubo in PVC e ottenuto un buon rapporto segnale-rumore del segnale.</p><ol start="2"><li> Esegui un multi-slice gradiente sequenza di eco e di acquisire immagini RM.</li></ol><p class="jove_content"> Questa sequenza di impulsi è stata scelta in quanto l'intensità del segnale è sensibile al materiale spin-reticolo tempo di rilassamento. L'intensità del segnale relativo tra due materiali con diversi tempi di rilassamento viene calcolato da un'equazione. L'intensità del segnale differenze, tempo totale di acquisizione per l'immagine relativa all'influenza di diffusione molecolare durante l'acquisizione dell'immagine tutti devono essere considerati nella scelta dei parametri sperimentali appropriati. Inoltre, la concentrazione del mezzo di contrasto (MnCl₂) È scelta in modo tale che i cambiamenti di intensità del segnale derivanti dalla concentrazione di contrasto sono lineari. L'aggiunta di MnCl₂ Diminuisce lo spin-reticolo tempo di rilassamento (T₁) Del fluido di prova da 2,998 s (non drogato) a 0,515 s (drogato). La soluzione drogato Carbopol appare più luminoso rispetto alla soluzione non drogato Carbopol nelle immagini perché l'intensità è molto ponderata in base al tempo di rilassamento di spin reticolo. I parametri sono una sequenza di impulsi tempo di eco (TE) di 2 ms e un tempo di ripetizione (TR) di 30 ms, il campo di vista (FOV) è di 64 mm per 128 codifiche che produce un in-plane risoluzione spaziale di 0,5 mm / voxel. Con questa multi-fetta sequenza, acquisiamo 32 fette delle sezioni trasversali di spessore 1,4 mm per ogni fetta di imaging.</p><p class="jove_title"> 5. Imaging del fluido</p><ol><li> Pompa sia le componenti maggiori e minori attraverso il mixer fino a flusso costante è raggiunto. La portata relativa delle componenti maggiori e minori è di 10:1. Contemporaneamente fermare le pompe e l'immagine del fluido nel mixer. La sequenza di MR non include compensazione del flusso, al fine di evitare artefatti da movimento, l'immagine viene eseguita sul liquido di riposo. Imaging in tempo è nell'ordine di 1-4 minuti.</li><li> Riposizionare il mixer più volte per volumi cilindrici immagine in diverse posizioni assiali.</li></ol><p class="jove_content"> In questo studio, alcuni volumi cilindrici del mixer sono esposte e possono essere ubicati in<strong> Fig. 9</strong>. Il volume è scelto facendo scorrere il tubo miscelatore assialmente attraverso il magnete, fino a quando il volume desiderato è il punto dolce definito dal centro della bobina NMR al centro del magnete.</p><ol start="3"><li> Analizzare i dati MR con le procedure di analisi delle immagini per documentare la distribuzione spaziale delle concentrazioni dei componenti. La relazione tra intensità del segnale normalizzato (x) e la frazione di liquido drogato (y) in questo studio è y = 1.419x-0,482 (R² = 0,99). Questo rapporto è importante per analizzare la process.To miscelazione illustrano il potere della visualizzazione del flusso utilizzando la risonanza magnetica, i risultati che seguono sono le immagini selezionate in diverse posizioni assiali.</li></ol><p class="jove_title"> 6. Rappresentante Risultati</p><p class="jove_content"<strong> Figura 10</strong> Illustra le immagini con il beccuccio a fessura (iniettore) per mostrare le sezioni come drogato e non drogato inserire la prima unità a ripetere. Queste immagini mostrano chiaramente la differenza di intensità del segnale tra il 100% del liquido drogato e non drogato fluido.</p><p class="jove_content"> Il mixer SAR efficace ed uniforme divide il flusso come illustrato nelle immagini del Platesdownstream H dal 1^St, 2^Nd, E^{3 °} Sezioni di miscelazione (<strong> Fig. 11</strong>, Prima fila). Il numero di drogato fluido doppia "strisce", attraverso ogni sezione di miscelazione. La seconda fila di<strong> Fig. 11</strong> Illustra la procedura di analisi di immagine che le soglie le immagini a "1" s (strisce) e "0" s (tutto il resto). Queste immagini elaborate illustrano chiaramente l'aumento della superficie interfacciale tra i fluidi drogato e non drogato come fluido divide e ricombina.</p><p class="jove_content"> Immagini in sequenza attraverso la seconda sezione di miscelazione sono mostrati in<strong> Fig. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong> Tabella 1</strong>. Area della sezione trasversale di ogni piatto e la velocità media attraverso la sezione trasversale, con corrispondente numero di Reynolds (Re), definiti per un fluido legge di potenza (PL), con un diametro equivalente.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 1.</strong> Fotografia per illustrare il flusso attraverso un mixer split-and-ricombinano con tinta rosso Carbopol come componente minore e non tinto soluzione Carbopol come la componente maggiore.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 2.</strong> 2 Tesla superconduttrici magnete; riferimento per le dimensioni, il nastro è in movimento 3 avocado nella regione di imaging.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."> Figura 3.</strong> Tipi di piastre e delle denominazioni lettera che sono utilizzati per creare una unità di ripetere nel mixer SAR.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 4.</strongSchematica> del versato e-ricombinare mixer.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."> Figura 5.</strong> 1 Tesla a magneti permanenti a base di spettrometro ad immagine (Imaging Aspect).</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 6.</strongSchema> del sistema a flusso.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."> Figura 7.</strongViscosità> apparente della soluzione Carbopol 0,2%.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."> Figura 8.</strong> Proprietà viscoelastiche della soluzione Carbopol 0,2%.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 9.</strong> Ripetendo unità del mixer SAR.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 10.</strong> Due immagini al iniettore: la sezione a monte dell'ugello ha una sezione circolare per il liquido drogato che diventa via via una fessura all'ingresso alla prima unità ripetizione del mixer SAR.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."> Figura 11.</strong> A valle delle sezioni di miscelazione dei fluidi primo, secondo, e terzo, illustrato a piastra H.</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."> Figura 12.</strong> Le sequenze di 16 immagini in sequenza attraverso la seconda sezione di miscelazione.</p>

Discussion

<p class="jove_content"risonanza> magnetica è un metodo rapido e quantitativo per l'analisi del liquido di miscelazione. La misura richiede pochi minuti per effettuare e fornisce la concentrazione del fluido in funzione della posizione in split-and-ricombinare mixer. Questa tecnica è adatta per l'applicazione su una vasta gamma di problemi di miscelazione e geometrie [<strong> 6-11</strong>]. Limitazioni alla tecnica sono che un mixer non magnetico deve essere costruito ed utilizzato in apparecchiature MRI, e almeno uno dei materiali deve fornire un segnale sufficiente per l'acquisizione dei dati. Un segnale sufficiente richiede un nucleo attivo NMR con una densità numero sufficiente.</p><p class="jove_content"> MRI può anche essere utilizzato per quantificare la miscelazione di solidi e liquidi, due liquidi con proprietà reologiche significativamente differenti così come nei sistemi di miscelazione reagisce. La miscelazione di solidi in un liquido produce immagini diverse da quelle del mixer SAR. Nella miscelazione di solidi solido segnale componente decade rapidamente e non è immaginato, di conseguenza, il segnale viene dal liquido solo e la concentrazione di solidi è derivato dalla perdita di segnale rispetto al segnale puro liquido.</p><p class="jove_content"> Immagini MRI di miscelazione forniscono una prova eccellente di calcolo esperimenti di miscelazione. I dati di immagine permette di comprendere l'importanza delle proprietà reologiche dei fluidi e le deviazioni dalle condizioni ideali. In<strong> Fig. 12</strong> Le deviazioni da strati idealmente uniforme di liquido sono evidenti. Le immagini ottenute in tal modo di fornire dati dettagliati apparecchi sono adatti per un confronto diretto con le previsioni numeriche di flussi complessi.</p>

Materials

Material or equipment	Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer	Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer	TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps	Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol	The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)