磁気共鳴イメージングを使用してミキシング定量化

Summary

磁気共鳴イメージング（MRI）は、動作中にプロセス装置の有効性を評価するための強力なツールが用意されています。我々は、スタティックミキサーで混合可視化するMRIの使用について説明します。アプリケーションは、パーソナルケア製品に関連するものですが、食品、化学、バイオマスや体液の広い範囲に適用することができます。

Abstract

<p class="jove_content">ミキシングは、均質な混合物に2つ以上のコンポーネントを組み合わせてユニットの操作です。この作品は、インラインスタティックミキサーを使用して、2つの粘性液体のストリームを混合して含む。ミキサーは、コンポーネント間の界面接触を高めるためにせん断し、伸長流を採用したスプリットアンド再結合する設計です。プロトタイプ分割し、再結合（SAR）ミキサーは、塩ビ管での場所で開催された細いレーザーカットポリ（メチルメタクリレート）（PMMA）板のシリーズを整列させることにより構築した。このデバイスに混在させることで写真に示されています<strong>図。 1</strong>。赤色色素は、試験流体の部分に追加され、主要な（未染色）成分に混入されている微量成分として使用されていました。それは混合部を通過するようにミキサーの入口で、トレーサー液の注入層が二層に分かれています。後続の各混合部に、水平方向の層数が重複しています。最終的に、染料の単一ストリームは、一様に装置の断面全体に分散されている。</p><p class="jove_content">ユニットで混合、0.2％カルボポルの非ニュートン試験液と同様の組成のドープトレーサー液を使用して磁気共鳴画像（MRI）を用いて可視化される。 MRIは、センチメートルとミクロンから長さスケールでの分子の化学的および物理的環境だけでなく、サンプルの構造の非常に強力な実験的なプローブです。この感度は、人間から多孔質媒体への食品に至るまでの材料の物理的、化学的および/または生物学的特性を特徴づけるためにこれらの技術の広範な応用をもたらした<strong> [1、2]</strong>。ここで使用機器、条件等は、NMRモバイルの実質的な量を含むイメージング液体に適しています¹ H普通の水と油を含む有機液体など。伝統的にMRIは実験室内で、工業環境に適した、ポータブルではないではない超電導磁石を利用している（<strong>図。 2</strong>）。マグネット技術の最近の進歩は、イメージングプロセスフローに適した大容量、工業的に互換性のある磁石の建設を許可している。ここでは、MRIは、混合プロセス中に別の軸方向位置で空間分解成分の濃度を提供します。パーソナルケア製品へのアプリケーションとの混合分配を経由して高粘性流体のリアルタイムミキシングこの作業文書。</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1。ミキサーの設計</p><ol><li>スタティックミキサーの混合セクションを設計するCADプログラムを使用してください。</li</ol><p class="jove_content"> SARのミキサーは、異なるプレートの図形の数で構成され、これらの形状は、で表示されます<strong>図。 3</strong>。各レーザーカットポリ（メチルメタクリレート）（PMMA）板は、厚さ1.59ミリメートルであり、それがアクリル棒を塩ビ管に整列できるように、下部に長方形のキーを持っています。幾何学は、に記載されているものと似ています<strong> [3、4]</strong>、拡張および収縮の壁が離散プレートではなく、滑らかな斜めの面の位置合わせのために離散的"階段"の一連の手順によって形成されることを除いて。建築の材料はここでPMMAやPVCですが、不透明非金属ミキサーも同様に構成することができます。</p><ol start="2"><li>ミキサーの繰り返し単位を開発するために個々のプレートの位置を合わせます。 1 ½インチスケジュール40をクリア塩ビ管の中でしっかりとプレートを置きます。</li><li><strong>図。 4</strong>側から見た静的ミキサーを示しています。 2種類の流体は図の左側に入ることに注意してください。暗い領域として示されている微量成分は、ノズルから入り（プレートS、図3）と（無色）の主要な成分の微量成分のストリームを形成している。繰り返し単位は、最初のプレートCでプレートSの後から始まり、オープンチャネル（プレートC）の8版に2つの流体の流れ、また、各繰り返し単位のプレートCであるプレート48を介して下流に延びている。流体は、物理的に私は、実際の混合部に続いてプレートの8つのプレートで2つの垂直方向のチャネルに分かれています。混合部は、上流から下流に、16枚の合計です：プレートI、A、B、D、E、F、G、J、J、K、L、M、N、O、P、およびH.流体は、流体が物理的に2つの水平方向のチャネルに分割されるプレートH、の8版に混合部およびフローを残します。 "H"セクションが開いているチャネル（プレートC）の8版が続きます。 48のこのパターンプレートミキサーで6回繰り返されます。 2つの繰り返し単位は、に示されています<strong>図。 4</strong>プレート1から96として。</li></ol><p class="jove_title"> 2。 MRイメージングシステムとミキサーとフローシステム</p><ol><li>インライン分割し、再結合するスタティックミキサーを介してカルボポルソリューションをポンプするために、フローシステムを組み立て。試験流体の質量流量を制御し、記録することができる。さらに、圧力を監視するために上流のミキサーの圧力トランスデューサーを搭載しています。</li><li>ポジション磁石のミキサー<strong>（図5）</strong>。磁石は0.3 T / mのピークの勾配の強さと磁石の筐体の寸法は700 × 700 ×である、1テスラ永久磁石ベースのイメージング分光計（アスペクトイメージング、工業区Hevel Modi'in、Shoham、イスラエル）の一部です。 600ミリメートル。</li><li塩化マンガンとカルボポルソリューションの>ドープ部分（MnCl₂）。これはマイナーなコンポーネントとなります。主要なコンポーネントは、ドープされていないカル​​ボポルソリューションです。<strong>図。 6</strong>フローシステムの概略を示しています。</li></ol><p class="jove_title"> 3。試験流体の特性評価</p><ol><li>ゆっくりと撹拌槽で脱イオン水にポリマーの計量された量をふるい分けで0.2％w / wのカーボポール（ルーブリゾール社）溶液を調製します。製品のこのポリマーのファミリーは、架橋されたアクリル酸の化学的性質に基づいており、広くレオロジー改質剤、パーソナルケアおよび家庭用品に使用されています。 pHを7に50％NaOH溶液でカルボポルソリューションを中和、中和は解決策がゲルを形成するために水でポリマーが膨潤してその最大粘度を達成することができます。 MRの造影剤のMnClを含む第二のカーボポールの溶液を調製します₂ 0.040 mMの最終濃度に、このソリューションは、ドープされたトレーサー液と呼ばれます。</li><li> 25の流体の温度で標準クエットジオメトリを持つTAインスツルメンツAR – G2レオメーター（ニューキャッスル、DE）（14 mmの直径。× 42 mmの高さ）とカルボポルソリューションの流れの挙動、またはレオロジーを、特性評価° C 。せん断粘度の場合、10ポイント/ 15年間、5％の許容誤差と対数モードで0.1 500 Paから定常状態のせん断応力のスイープを使用してください。メソッドは、で説明されています<strong> [5]</strong>。</li></ol><p class="jove_content">この作品では、二つの溶液のレオロジー特性は、区別がつかなかったとに示されています<strong>図。 7</strong>、データが動作を薄くべき乗則モデルとショーのせん断に適合させた。</p><p class="jove_content">小振幅の振動試験を0.2％w / wのカーボポールのソリューションの粘弾性特性を特徴づける。線形粘弾性領域に対応する1 Paの、一定のストレスで、動的なテストを実行します。 628からの周波数掃引オーバー歪を測定する – 0.63ラジアン/秒（100から0.10 Hz）の10ポイント/ 10年にも対数モードで。</p><p class="jove_content">貯蔵および損失弾性率、G'とG"それぞれが、で表示されます<strong>図。 8</strong>。曲線は、G'> G"とG'はほぼ一定でゲル系の特徴です。<strong> [5]</strong>。日焼けの値（δ）より低い周波数で0.05から0.3〜= G"/ G'の増加 – 高い周波数0.5。対応する位相遅れは、（δ）の制限がδであることと、同じ傾向が続いてHookean固体とニュートン流体のδ=π/ 2 = 0。</p><ol start="3"><li>レイノルズ数を用いてフロー時の慣性力の粘性力の相対的な寄与を評価する。各プレートの断面が変化するため、プレートとレイノルズ数に平均流速を計算し、で与えられる。<strong>表1</strong>。</li></ol><p class="jove_content">これらのレイノルズ数の値が1.0よりはるかに少ないと粘性力が慣性力を支配する流れを特徴づける。言い換えると、混合は層がストレッチとシャーリングではなく、乱流によってです。</p><p class="jove_title"> 4。 MRデータ収集</p><ol><li>適切な高周波コイルを選択します。</li></ol><p class="jove_content">この作品は、長い円筒形の体積直径60 mmと60ミリメートルを包む、4ターンでソレノイドを使用しています。このコイルは、密接に塩ビ管に適合し、信号の良好な信号対雑音比を達成しました。</p><ol start="2"><li>マルチスライス勾配エコーシーケンスを実行し、MR画像を収集。</li></ol><p class="jove_content"信号強度は、材料のスピン – 格子緩和時間に敏感なので、>このパルスシーケンスが選ばれた。異なる緩和時間を持つ二つの材料間の相対的シグナル強度は、式から算出されます。信号強度の違い、すべてが適切な実験パラメータを選択する際に考慮する必要のある画像を取り込みながら分子拡散の影響を相対的なイメージの総取得時間。また、造影剤の濃度（MnCl₂）造影剤の濃度に起因する信号強度の変化が線形であるように選択される。 MnClの追加₂スピン – 格子緩和時間（Tを減少させる₁）2.998秒（非ドープ）から0.515秒（ドープ）の試験流体の。強度が高くスピン格子緩和時間で重み付けされるため、ドープカーボポールのソリューションは、画像中の非ドープカルボポルソリューションよりも明るく表示されます。パルスシーケンスのパラメータは、30ミリの2ミリ秒と繰り返し時間（TR）のエコー時間（TE）です。視野（FOV）は0.5 mm /の面内空間分解能をもたらす128のエンコーディングあたり64 mmですボクセル。このマルチスライスシーケンスで、我々は、イメージングのスライスごとに厚さ1.4mmの32断面のスライスを取得する。</p><p class="jove_title"> 5。イメージング流体</p><ol><li定常流が達成されるまで>ミキサーを通してメジャーとマイナーの両方のコンポーネントをポンプ。メジャーとマイナーのコンポーネントの相対的な流速は10:1です。同時にミキサーにポンプと画像流体を停止します。 MRのシーケンスは、フローの補償は含まれていません。モーションアーチファクトを避けるために、画像は静止液体で実行されます。撮像時間は1-4分程度である。</li><li>ミキサーの別の軸方向位置での画像の円筒形のボリュームへの複数回の位置を変更。</li></ol><p class="jove_content">この研究では、ミキサーのいくつかの円筒形のボリュームが撮像されるとに配置することができます<strong>図。 9</strong>。目的のボリュームが磁石の中心にNMRコイルの中心で定義されたスイートスポットになるまでボリュームは、磁石を軸方向にミキサーのチューブをスライドさせて選択されます。</p><ol start="3"><li>成分濃度の空間分布を文書化する画像解析の手順とMRのデータを分析。正規化した信号の強度との関係（X）と本研究ではドープ液（Y）の割合は、y = 1.419x – 0.482（Rです。² = 0.99）。この関係は、MRIを用いた流れの可視化のパワーを示す混合process.Toを分析するために関連する、以下の結果が異なる軸方向の位置で画像を選択されています。</li></ol><p class="jove_title"> 6。代表的な結果</p><p class="jove_content"<strong>図10</strong>ドープし、最初の繰り返し単位を入力ドープされていないなどの断面を表示するためにスリットノズル（インジェクター）で画像を示す。これらのイメージはまた、明らかに100パーセントドープ液と非ドープの流体間の信号強度の差を示しています。</p><p class="jove_content"> SARのミキサーは、効果的かつ一様に1からHのPlatesdownstreamの画像で示すように、フローを分割^ST 2^ND、および^第3回ミキシングセクション（<strong>図。 11</strong>、最初の行）。それぞれの混合部を介して二重ドープ液"ストライプ"の数。の2行目<strong>図。 11</strong>画像解析の手順を示しているしきい値は"1"（ストライプ）の画像と"0"（他のすべて）。これらの処理された画像は、明らかに流体分割と再結合のようなドープとアンドープ流体間の界面面積の増加を示しています。</p><p class="jove_content"第二混合部を介して>シーケンシャル画像はで表示されます<strong>図。 12</strong>。</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong>表1</strong>。べき乗則流体（PL）に対して定義され、同等の直径を使用して、対応するレイノルズ数（Re）と、断面を介して各板の断面積と平均速度を渡ります。</p><span class="pdflinebreak"</span<img>図1。</strong主要な成分として微量成分と未染色カルボポルソリューションとしてカルボポル染めた赤を使用して分割し、再結合するミキサーを通しての流れを説明するために>写真。</p><span class="pdflinebreak"</span<img>図2。</strong> 2テスラ超は、磁石を実施し、大きさの参考のために、コンベアは、撮像領域に3アボカドを移動している。</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3.">図3。</strong> SARミキサーの繰り返し単位を作成するために使用されるプレートの種類と文字の指定。</p><span class="pdflinebreak"</span<img>図4。</strongこぼれたアンド再結合ミキサーの>回路図。</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5.">図5。</strong> 1テスラ永久磁石ベースのイメージング分光計（アスペクトイメージング）。</p><span class="pdflinebreak"</span<img>図6。</strongフローシステムの>回路図。</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7.">図7。</strong0.2％カーボポールのソリューションの>見かけの粘度。</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8.">図8。</strong0.2％カーボポールのソリューションの>粘弾性特性。</p><span class="pdflinebreak"</span<img>図9。</strong> SARミキサーの繰り返し単位を。</p><span class="pdflinebreak"</span<img>図10。</strongインジェクタで> 2枚の画像：ノズルの上流部では、徐々にSARミキサーの最初の繰り返し単位の入り口にあるスリットになるドープ液のための円形の断面を持っています。</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11.">図11。</strongプレートH.で示した第1、第2、第3ミキシングセクションの>流体下流、</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12.">図12。</strong第二混合セクション16から連続的なイメージの>シーケンス。</p>

Discussion

<p class="jove_content">磁気共鳴画像法は、混合流体の解析のための迅速かつ定量的な方法です。測定はできるように数分を必要とし、分割し、再結合するミキサーの位置の関数として流体の濃度を提供します。このテクニックは、ミキシングの問題とジオメトリの広い範囲への応用に適しています[<strong> 6月11日</strong>]。手法には限界が非磁性ミキサーが構築され、使用されるMRI装置で、材料の少なくとも一つは、データ収集のための十分な信号を提供する必要がありますする必要があることです。十分な信号が十分な数密度とNMRアクティブな核が必要です。</p><p class="jove_content"> MRIはまた、システムの反​​応に混合だけでなく、固体や液体、大きく異なるレオロジー特性を持つ2種類の液体の混合を定量化するために使用することができます。液体に固体の混合は、SARのミキサーのとは異なる画像が得られます。固形物の混合に固形成分の信号は、急速に減衰し、画像化されたものではありません。従って、信号が液体からであり、固体の濃度は、純粋な液体の信号に比べて信号の損失から導出されます。</p><p class="jove_content"> MRI混合画像は、計算混合実験の優秀なテストを提供しています。画像データの理想的な条件から流体のレオロジー特性との偏差の重要性についての洞察を提供します。の<strong>図。 12</strong流体の理想的に均一な層から>逸脱は明白です。画像は、このように複雑な流れの数値予測との直接比較に適したセットの詳細なデータを提供し得る。</p>

Materials

Material or equipment	Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer	Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer	TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps	Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol	The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)