Summary

Kvantifisering Mixing bruke Magnetic Resonance Imaging

Published: January 25, 2012
doi:

Summary

Magnetic resonance imaging (MRI) gir et kraftig verktøy for å evaluere effektiviteten av prosessutstyr under drift. Vi diskuterer bruken av MR for å visualisere blande i en statisk mikser. Søknaden er relevant for produkter til personlig pleie, men kan brukes til et bredt spekter av mat, kjemiske, biomasse og biologiske væsker.

Abstract

<p class="jove_content"> Mixing er en enhet operasjon som kombinerer to eller flere komponenter i en homogen blanding. Dette arbeidet innebærer å blande to tyktflytende væske strømmer ved hjelp av en in-line statisk mikser. Blandebatteriet er en split-og-rekombinerer design som sysselsetter skjær og extensional flow å øke grenseflatespenning kontakten mellom komponentene. En prototype splitt-og-rekombinerer (SAR) mixer ble konstruert ved å plassere en serie av tynne laser-cut Poly (metylmetakrylat) (PMMA) plater holdes på plass i et PVC rør. Mixing i denne enheten er illustrert på bildet i<strong> Fig. 1</strong>. Rødt fargestoff ble lagt til en del av testen væske og brukes som mindre komponenten som blandes inn i store (ufarvet) komponent. Ved innløpet til mikseren, er det injiserte laget av sporstoff væske delt inn i to lag som det strømmer gjennom blanding seksjonen. På hver påfølgende miksing del, er antall horisontale lag duplisert. Til syvende og sist er den strøm av fargestoff jevnt spredt over hele tverrsnittet av enheten.</p><p class="jove_content"> Bruk en ikke-newtonsk test væske på 0,2% Carbopol og en dopet tracer væske av lignende sammensetning, miksing i enheten er visualisert ved hjelp av magnetisk resonans imaging (MRI). MR er en svært kraftig eksperimentell sonde av molekylære kjemiske og fysiske miljø samt prøve struktur på lengdeskala fra micron til centimeter. Denne følsomheten har resultert i bred anvendelse av disse teknikkene til å karakterisere fysiske, kjemiske og / eller biologiske egenskaper av materialer fra mennesker til mat til porøse media<strong> [1, 2]</strong>. Utstyret og betingelsene som brukes her er egnet for bildebehandling væsker som inneholder betydelige mengder av NMR mobil<sup> 1</sup> H som vanlig vann og organiske væsker, inkludert oljer. Tradisjonelt MR har utnyttet superledende magneter som ikke er egnet for industrielle miljøer og ikke portable innenfor et laboratorium (<strong> Fig. 2</strong>). Nylige fremskritt innen magnet teknologi har tillatt bygging av store volum industrielt kompatibel magneter passende for imaging-prosessen flyter. Her gir MRI romlig løst komponent konsentrasjoner på ulike aksial steder under miksing prosessen. Dette arbeidet dokumenterer sanntid blanding av meget viskøse væsker via distributive blanding med en søknad til personlig pleie-produkter.</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1. Mixer utforming</p><ol><li> Bruk et CAD-program for å designe blande delene av statisk mikser.</li</ol><p class="jove_content"> SAR-mikseren er sammensatt av en rekke forskjellige plate geometrier, og disse geometrier er vist i<strong> Fig. 3</strong>. Hver laser-cut Poly (metylmetakrylat) (PMMA) plate er 1,59 mm tykk og har en rektangulær tasten nederst slik at den kan justeres i et PVC rør med en akryl stang. Geometrien er lik de som er beskrevet i<strong> [3, 4]</strong>, Bortsett fra at veggene i utvidelser og sammentrekninger er dannet av en rekke diskret "trapp" trinn på grunn av justering av diskrete plater i stedet for glatte diagonale flater. Selv om materialet i byggingen her er PMMA og PVC, kan ugjennomsiktige ikke-metalliske miksere bygges i tillegg.</p><ol start="2"><li> Juster individuelle plater for å utvikle de gjentatte enheter av blandebatteriet. Plasser platene tett innenfor et 1 ½ tommers Schedule 40 klar PVC rør.</li><li><strong> Fig. 4</strong> Illustrerer de statiske mikseren sett fra siden. Legg merke til at to væsker inn på venstre side av figuren. De mindre komponent, vist som den mørke regionen, kommer inn gjennom dysen (Plate S, fig. 3) og danner en strøm av mindre komponent i (fargeløs) hovedkomponenten. Den repeterende enheten starter etter Plate S ved første Plate C og strekker seg nedstrøms gjennom 48 Plate, som også er en Plate C. I hvert repeterende enhet, de to væsker strømme inn åtte plater av åpen kanal (Plate C). Væsken blir så fysisk atskilt i to vertikale kanaler av åtte plater Plate I, etterfulgt av selve blande delen. Blandeskapet delen er totalt 16 plater, fra oppstrøms til nedstrøms: Plater jeg, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P, og H. væske forlater blande delen og renner inn i 8 plater Plate H, der væske er fysisk delt i to horisontale kanaler. Den "H"-delen er etterfulgt av åtte plater av åpen kanal (Plate C). Dette mønsteret av 48platene er gjentatt 6 ganger i mikseren. To repeterende enheter er illustrert i<strong> Fig. 4</strong> Som 1-96 Plates.</li></ol><p class="jove_title"> 2. Flow system med MR imaging system og en mikser</p><ol><li> Sett sammen en flow system for å pumpe Carbopol løsning gjennom in-line split-og-rekombinerer statisk mikser. Kunne kontrollere og registrere mass flow rate av testen væsker. I tillegg innlemme en trykktransduser oppstrøms mikseren å overvåke trykket.</li><li> Plasser mikseren i magnet<strong> (Fig. 5)</strong>. Magneten er en del av en 1 Tesla permanent-magnet-baserte Imaging Spectrometer (Aspect Imaging, Industrial Area Hevel Modi'in, Shoham, Israel), med 0,3 t / m peak gradient styrke Dimensjonene av magneten kabinettet er 700 x 700 x 600 mm.</li><li> Dope del av Carbopol løsningen med mangan klorid (MnCl<sub> 2</sub>). Dette vil være mindre komponent. De største komponenten er undoped Carbopol løsning.<strong> Fig. 6</strong> Illustrerer en skjematisk av flow system.</li></ol><p class="jove_title"> 3. Karakterisering av testen væske</p><ol><li> Utarbeide en 0,2% w / w Carbopol (The Lubrizol Corporation) løsning ved sakte sifting en veid mengde polymer i avionisert vann i en stirred tank. Dette polymer familie av produkter er basert på krysskoblet akrylsyre kjemi og er mye brukt i personlig pleie og husholdningsprodukter som reologiske modifikatorer. Nøytralisere carbopol løsningen med en 50% NaOH løsning til pH 7; nøytralisering gjør at løsningen for å oppnå sitt maksimale viskositet som polymer sveller i vann for å danne en gel. Forbered et sekund carbopol løsning som inneholder MR kontrastmiddel MnCl<sub> 2</sub> Til en endelig konsentrasjon på 0,040 mm, denne løsningen er referert til som dopet tracer væske.</li><li> Karakterisere flow atferd, eller reologi, av carbopol løsninger med en TA Instruments AR-G2 rheometer (New Castle, DE) med en standard Couette geometri (14 mm diam. X 42 mm høyde) ved en væske temperatur på 25 ° C . For skjær viskositet, bruk en steady state skjærspenning feie fra 0,1 500 Pa i logaritmisk modus med 10 poeng / tiår og 5% toleranse. Metodene er beskrevet i<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> I dette arbeidet ble de reologiske egenskapene til de to løsningene indistinguishable og er illustrert i<strong> Fig. 7</strong>, Ble data passer til et strømuttak lov modell og show skjær tynning atferd.</p><p class="jove_content"> Karakterisere viskoelastiske egenskapene til 0,2% w / w carbopol løsning med liten amplitude oscillasjon testing. Utfør dynamisk testing på en fast belastning på 1 Pa, som tilsvarer lineære viskoelastiske regionen. Mål belastning over en frekvens sveip 628 til 0,63 rad / s (100 til 0,10 Hz) i logaritmisk modus med 10 poeng / tiår.</p><p class="jove_content"> Den lagring og tap moduli, G 'og G "henholdsvis er vist i<strong> Fig. 8</strong>. Kurvene er karakteristiske for en gel system med G '> G "og G' ganske konstant<strong> [5]</strong>. Verdier av tan (δ) = G "/ G 'øke fra 0,05 ved lavere frekvenser til 0,3 til 0,5 ved høyere frekvens. Tilsvarende fase lag (δ) fulgt samme trend, med grensene blir δ = 0 for Hookean faste stoffer og δ = π / 2 for Newtonske væsker.</p><ol start="3"><li> Vurdere relative bidraget av viskøse krefter til treghet krefter under flyt med Reynolds tall. Siden tverrsnitt av hver plate varierer, er gjennomsnittlig strømningshastighet gjennom platen og Reynolds tall beregnet og gitt i<strong> Tabell 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Disse Reynolds tallverdier er mye mindre enn 1.0 og karakteriserer strømmer hvor viskøs krefter dominerer treghet krefter. Med andre ord er blanding av laminær stretching og klipping snarere enn turbulens.</p><p class="jove_title"> 4. MR datainnsamling</p><ol><li> Velg en passende radiofrekvens coil.</li></ol><p class="jove_content"> Dette arbeidet bruker en magnetventil med fire svinger, encasing en sylindrisk volum 60 mm i diameter og 60 mm lang. Dette spole passer nøye på PVC-rør og oppnådde et godt signal-til-støy-forhold av signalet.</p><ol start="2"><li> Kjør en multi-slice gradient ekko sekvens og skaffe MR bilder.</li></ol><p class="jove_content"> Denne pulsen sekvensen ble valgt fordi signalet intensiteten er følsom for material spin-gitter avslapping tid. Den relative signal intensiteten mellom to materialer med ulike avslapning ganger er beregnet ut fra en ligning. Signalet intensitet forskjeller, total overtakelse tid for bildet i forhold til påvirkning av molekylær diffusjon under bildet oppkjøpet trenger alle å bli vurdert i å velge riktig eksperimentelle parametre. I tillegg konsentrasjonen av kontrastmiddel (MnCl<sub> 2</sub>) Er valgt slik at signal intensitet endringene som følger av kontrastmiddel konsentrasjon er lineær. Tillegg av MnCl<sub> 2</sub> Reduserer spin-gitter avslapping tid (T<sub> 1</sub>) Av testen væske fra 2,998 s (undoped) til 0,515 s (dopet). Den dopet Carbopol Løsningen vises lysere enn undoped Carbopol løsningen i bildene ettersom intensiteten er svært vektet med spin gitter avslapping tid. Pulsen sekvensparametre er et ekko tid (TE) på 2 ms og en repetisjon tid (TR) på 30 ms, den synsfelt (FOV) er 64 mm per 128 kodinger som gir en in-plane romlig oppløsning på 0,5 mm / voxel. Med denne multi-slice sekvens, erverve vi 32 tverrsnitt skiver av tykkelse 1,4 mm per bildebehandling skive.</p><p class="jove_title"> 5. Imaging væsken</p><ol><li> Pump både store og mindre komponenter gjennom mikseren til jevn flyt er oppnådd. Den relative strømningshastighet av de store og mindre komponenter er 10:1. Samtidig stopper pumpene og bilde væsken i mikseren. MR sekvensen omfatter ikke flyt kompensasjon, for å unngå bevegelse artefakter, er bildediagnostikk utføres på stillestående væske. Imaging tid er i størrelsesorden 1-4 minutter.</li><li> Flytt mikseren flere ganger for å image sylindriske volum på forskjellige axial steder.</li></ol><p class="jove_content"> I denne studien er flere sylindriske volum av mikseren avbildes og kan ligge i<strong> Fig. 9</strong>. Volumet er valgt ved å skyve mikseren tube aksialt gjennom magnet, inntil ønsket volum er i sweet spot definert ved sentrum av NMR coil i midten av magnet.</p><ol start="3"><li> Analyser MR data med bildeanalyse prosedyrer for å dokumentere den romlige fordelingen av komponent konsentrasjoner. Forholdet mellom normalisert signal intensitet (x) og brøkdel av dopet væske (y) i denne studien er y = 1.419x-0.482 (R<sup> 2</sup> = 0,99). Dette forholdet er relevant å analysere blande process.To illustrerer kraften i flyten visualisering ved hjelp av MRI, er følgende resultater valgte bildene på forskjellige axial steder.</li></ol><p class="jove_title"> 6. Representant Resultater</p><p class="jove_content"<strong> Figur 10</strong> Illustrerer bilder ved slit dysen (injektor) for å vise tverrsnitt som dopet og undoped skriv den første repeterende enhet. Disse bildene også viser tydelig forskjellen i signal intensitet mellom 100% dopet væske og undoped væske.</p><p class="jove_content"> SAR mixer effektivt og jevnt deler flow som illustrert på bildene av H Platesdownstream fra 1<sup> St</sup>, 2<sup> Nd</sup>, Og<sup> Tredje</sup> Miksing seksjoner (<strong> Fig. 11</strong>, Første rad). Antallet dopet flytende "striper" double gjennom hver blanding seksjonen. Den andre raden med<strong> Fig. 11</strong> Illustrerer bildeanalyse prosedyre som terskler bildene til "1" s (striper) og "0" s (alt annet). Disse bearbeidede bildene tydelig illustrere økningen av grenseflatespenning området mellom dopet og undoped væsker som flytende deler og recombines.</p><p class="jove_content"> Sekvensiell bilder gjennom andre blander delen er vist i<strong> Fig. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong> Tabell 1</strong>. Tverrsnitt av hver plate og gjennomsnittlig hastighet gjennom tverrsnitt, med tilsvarende Reynolds tall (Re), definert for en makt lov væske (PL), ved hjelp av en tilsvarende diameter.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 1.</strong> Photograph å illustrere strømme gjennom en splitt-og-rekombinerer mikser bruker Carbopol farget rødt som mindre komponent og ufarvet Carbopol løsning som hovedkomponenten.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 2.</strong> 2 Tesla superledende magnet, for størrelsen referanse, er transportøren bevegelige 3 avokado inn i bildebehandling regionen.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."> Figur 3.</strong> Plate typer og brev betegnelser som brukes til å lage en repeterende enhet i SAR mikseren.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 4.</strong> Skjematisk av sølt-og-rekombinerer blandebatteri.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."> Figur 5.</strong> 1 Tesla permanent-magnet-baserte Imaging Spectrometer (Aspect Imaging).</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 6.</strong> Skjematisk fremstilling av flow system.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."> Figur 7.</strong> Tilsynelatende viskositet på 0,2% Carbopol løsning.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."> Figur 8.</strong> Viskoelastiske egenskapene til 0,2% Carbopol løsning.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 9.</strong> Repeterende enheter av SAR mikseren.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figur 10.</strong> To bilder på injektoren: oppstrøms delen av dysen har et sirkulært tverrsnitt for dopet væske som gradvis blir en splitt ved inngangen til den første repeterende enhet av SAR mikseren.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."> Figur 11.</strong> Fluid nedstrøms første, andre og tredje miksing seksjoner, illustrert ved Plate H.</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."> Figur 12.</strong> Sekvenser av 16 sekvensielle bilder gjennom andre blanding seksjonen.</p>

Discussion

<p class="jove_content"> Magnetic resonance imaging er en rask og kvantitativ metode for analyse av væske blanding. Målingen krever et par minutter å lage og gir konsentrasjon av væske som en funksjon av posisjon i split-og-rekombinerer blandebatteri. Denne teknikken er egnet for søknad til et bredt spekter av blande problemer og geometrier [<strong> 6-11</strong>]. Begrensninger i teknikken er at en magnetisk mixer må bygges og brukes i MR-utstyr, og minst ett av de materialene må gi et tilstrekkelig signal for datainnsamling. Et tilstrekkelig signal krever en NMR aktiv atomkjerner med et tilstrekkelig antall tetthet.</p><p class="jove_content"> MR kan også brukes til å kvantifisere blanding av faste stoffer og væsker, to væsker med signifikant forskjellig reologiske egenskaper samt blande i reagere systemer. Den blanding av faste stoffer i en væske vil gi forskjellige bilder enn de av SAR mikseren. I blanding av faste stoffer den solide komponentsignal henfaller raskt og er ikke avbildes, derfor er signalet fra væsken bare og konsentrasjonen av solid er avledet fra signaltap i forhold til ren væske signal.</p><p class="jove_content"> MR blanding bilder gir en utmerket test av beregningsorientert blande eksperimenter. Bildet data gir innsikt i betydningen av væske reologiske egenskaper og avvik fra ideelle forhold. I<strong> Fig. 12</strong> Avvikene fra ideelt uniform lag av væske er åpenbare. Bildene fikk således gi detaljerte datasett egnet for direkte sammenligning med numerisk prediksjoner av komplekse renn.</p>

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Forfatterne ønsker å takke Aspect Imaging (Industrial Area Hevel Modi'in, Shoham, Israel) for pulssekvenser brukt i studien. Dette arbeidet ble delvis finansiert av en pris fra Senter for Process Analytical Chemistry av University of Washington (Seattle, WA, USA), samt i-kind bidrag og økonomisk støtte fra Procter and Gamble Company.

Materials

Material or equipment Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)

Referências

  1. Callaghan, P. T. . Principles of Nuclear Magnetic Resonance Microscopy. , (1991).
  2. McCarthy, M. J. . Magnetic Resonance Imaging in Foods. , (1994).
  3. Sluijters, R. Mixer. US patent. , (1965).
  4. van der Hoeven, J. C., Wimberger-Friedl, R., Meijer, H. E. H. Homogeneity of multilayers produced with a static mixer. Polymer. Eng. Sci. 41, 32-42 (2001).
  5. Steffe, J. F. . Rheological Methods in Food Process Engineering. , (1996).
  6. Lee, Y., McCarthy, M. J., McCarthy, K. L. Extent of mixing in a two-component batch system measured using MRI. J. Food. Eng. 50, 167-174 (2001).
  7. McCarthy, K. L., Lee, Y., Green, J., McCarthy, M. J. Magnetic resonance imaging as a sensor system for multiphase mixing. Applied Magnetic Resonance. 22, 213-222 (2002).
  8. Choi, Y. J., McCarthy, M. J., McCarthy, K. L. MRI for process analysis: Co-rotating twin screw extruder. Journal of Process Analytical Chemistry. 9, 72-84 (2004).
  9. Rees, A. C., Davidson, J. F., Dennis, J. S., Fennell, P. S., Gladden, L. F., Hayhurst, A. N., Mantle, M. D., Muller, C. R., Sederman, A. J. The nature of the flow just above the perforated plate distributor of a gas-fluidised bed, as imaged using magnetic resonance. Chemical Eng. Sci. 61, 6002-6015 (2006).
  10. Stevenson, R., Harrison, S. T. L., Mantle, M. D., Sederman, A. J., Moraczewski, T. L., Johns, M. L. Analysis of partial suspension in stirred mixing cells using both MRI and ERT. Chem. Eng. Sci. 65, 1385-1393 (2010).
  11. Benson, M. J., Elkins, C. J., Mobley, P. D., Alley, M. T., Eaton, J. K. Three-dimensional concentration field measurements in a mixing layer using magnetic resonance imaging. Exp. Fluids. 49, 43-55 (2010).
check_url/pt/3493?article_type=t

Play Video

Citar este artigo
Tozzi, E. J., McCarthy, K. L., Bacca, L. A., Hartt, W. H., McCarthy, M. J. Quantifying Mixing using Magnetic Resonance Imaging. J. Vis. Exp. (59), e3493, doi:10.3791/3493 (2012).

View Video