Cuantificación de mezcla utilizando imágenes por resonancia magnética

Summary

La resonancia magnética (MRI) es una potente herramienta para evaluar la eficacia de los equipos de proceso durante la operación. Se discute el uso de resonancia magnética para visualizar la mezcla en un mezclador estático. La aplicación es relevante para los productos de cuidado personal, pero se puede aplicar a una amplia gama de líquidos alimenticios, químicos, biológicos y de biomasa.

Abstract

<p class="jove_content"> La mezcla es una operación unitaria que combina dos o más componentes en una mezcla homogénea. Este trabajo implica la mezcla de dos corrientes de líquido viscoso con un mezclador estático en línea. El mezclador es un diseño de doble y se recombinan que emplea el flujo de cizalla extensional y para aumentar el contacto interfacial entre los componentes. Un prototipo de división-y se recombinan (SAR) mezcladora se construyó mediante la alineación de una serie de finas cortadas con láser de poli (metacrilato de metilo) (PMMA) placas en su lugar en un tubo de PVC. Mezcla en este dispositivo se muestra en la fotografía en<strong> Figura. 1</strong>. Tinte rojo se añadió a una parte del fluido de prueba y se utiliza como el componente de menor importancia que se mezcla con el mayor (sin teñir) de los componentes. En la entrada de la mezcladora, la capa de inyección de líquido trazador se divide en dos capas a medida que fluye a través de la sección de mezcla. En cada sección de mezcla posterior, el número de capas horizontales se duplica. En última instancia, la única corriente de tinte se disperse uniformemente en toda la sección transversal del dispositivo.</p><p class="jove_content"> Utilización de un fluido no-newtoniano prueba de 0,2% Carbopol y un fluido trazador dopado con una composición similar, la mezcla en la unidad se visualiza por medio de resonancia magnética (MRI). La RM es una sonda experimental muy potente de química molecular y el medio ambiente físico, así como la estructura de la muestra en las escalas de longitud de micras hasta centímetros. Esta sensibilidad se ha traducido en una amplia aplicación de estas técnicas para caracterizar las propiedades físicas, químicas y / o biológicas de los materiales que van desde los seres humanos a los alimentos para medios porosos<strong> [1, 2]</strong>. El equipo y las condiciones aquí utilizados son adecuados para los líquidos que contienen cantidades sustanciales de imágenes de la RMN móvil¹ H, tales como agua corriente y líquidos orgánicos, incluidos los aceites. Tradicionalmente, la RM ha utilizado imanes súper conductor que no son adecuados para entornos industriales y portátiles, no en un laboratorio (<strong> Figura. 2</strong>). Los avances recientes en tecnología de imanes han permitido la construcción de gran volumen imanes apta para la industria adecuada para los flujos de proceso de imágenes. Aquí, la resonancia magnética ofrece resolución espacial concentraciones de componentes en diferentes lugares axial durante el proceso de mezcla. Este documento de trabajo en tiempo real la mezcla de fluidos de alta viscosidad a través de la mezcla de distribución con una aplicación de productos para el cuidado personal.</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1. Mezclador de diseño</p><ol><li> Utilice un programa de CAD para el diseño de las secciones de mezcla del mezclador estático.</li</ol><p class="jove_content"> El mezclador de SAR se compone de un número de geometrías diferentes placas, estas geometrías se muestran en la<strong> Figura. 3</strong>. Cada placa cortada por láser de poli (metacrilato de metilo) (PMMA) es de 1,59 mm de espesor y tiene una tecla rectangular en la parte inferior para que pueda ser alineado en un tubo de PVC con una barra de acrílico. La geometría es similar a los descritos en<strong> [3, 4]</strong>, Excepto que las paredes de las expansiones y contracciones están formados por una serie de discretas "escalera" de medidas debido a la alineación de las placas discretas en lugar de superficies lisas diagonal. Aunque el material de construcción aquí es PMMA y PVC, opaca no metálicos mezcladores se puede construir así.</p><ol start="2"><li> Alinear las placas individuales para desarrollar las unidades de repetición de la mesa de mezclas. Posición de las placas herméticamente dentro de un 1 ½ pulgadas cédula 40 claro tubería de PVC.</li><li><strong> Figura. 4</strong> Muestra el mezclador estático se ve desde el lado. Tenga en cuenta que dos fluidos entran en el lado izquierdo de la figura. El componente de menor importancia, que se muestra como la región oscura, entra a través de la boquilla (figura S, fig. 3) y forma una corriente de la componente de menor importancia en el componente (sin color) más importantes. La unidad que se repite se inicia después de placa S en la primera placa C y se extiende aguas abajo a través de placas de 48 años, que es también una placa C. En cada unidad que se repite, el flujo de dos fluidos en 8 placas de canal abierto (Plate C). El fluido es separado físicamente en dos canales verticales de ocho placas de Plata I, seguida por la sección de mezcla real. La sección de mezcla es de un total de 16 placas, de aguas arriba a aguas abajo: láminas I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P y H. líquido sale de la sección de mezcla y desemboca en 8 placas de placa H, en el cual el líquido se divide físicamente en dos canales horizontales. La "H" está seguido de 8 placas de canal abierto (Plate C). Este patrón de 48placas se repite 6 veces en la mesa de mezclas. Dos unidades de repetición se ilustran en la<strong> Figura. 4</strong> Como placas 1-96.</li></ol><p class="jove_title"> 2. Sistema de flujo con MR sistema de imagen y un mezclador</p><ol><li> Montar un sistema de flujo de la bomba de solución de Carbopol a través del mezclador estático en línea dividida y se recombinan. Ser capaz de controlar y registrar el flujo de masa de los fluidos de prueba. Además, incorpora un transductor de presión aguas arriba de la mesa de mezclas para controlar la presión.</li><li> Coloque la mezcla en el imán<strong> (Fig. 5)</strong>. El imán forma parte de un espectrómetro de imágenes de un Tesla imán permanente basado (de aspecto de imagen, la zona industrial Hevel Modi'in, Shoham, Israel), con 0,3 T / m fuerza gradiente máximo las dimensiones de la caja del imán son 700 x 700 x 600 mm.</li><li> Droga parte de la solución de Carbopol con cloruro de manganeso (MnCl₂). Este será el componente de menor importancia. El componente principal es la solución de Carbopol sin dopar.<strong> Figura. 6</strong> Muestra un esquema del sistema de flujo.</li></ol><p class="jove_title"> 3. Caracterización del fluido de prueba</p><ol><li> Prepare un 0,2% w / w Carbopol (The Lubrizol Corporation) solución lentamente tamizar una cantidad pesada de polímero en agua desionizada en un tanque agitado. Esta familia de polímeros de productos se basa en la química del ácido acrílico reticulado y es ampliamente utilizado en el cuidado personal y productos para el hogar como modificadores de reología. Neutralizar la solución carbopol con un 50% de NaOH a pH 7, la neutralización permite que la solución para alcanzar la viscosidad máxima de las olas polímero en agua para formar un gel. Preparar una segunda solución que contiene el carbopol MR agente de contraste MnCl₂ A una concentración final de 0,040 mm, esta solución se le conoce como el fluido trazador dopado.</li><li> Caracterizar el comportamiento del flujo, o de la reología, de las soluciones de carbopol con un TA Instruments AR-G2 reómetro (New Castle, DE) con una geometría Couette estándar (14 mm de diámetro. X 42 mm de altura) a una temperatura de fluido de 25 ° C . De viscosidad de corte, usar un corte de estado estacionario barrer el estrés de 0,1 500 Pa en modo logarítmico con 10 puntos / década y el 5% de tolerancia. Métodos se describen en<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> En este trabajo, las propiedades reológicas de las dos soluciones se distinguen y se ilustran en<strong> Figura. 7</strong>, Los datos se ajustaron a un modelo de ley de corte de energía y mostrar un comportamiento adelgazamiento.</p><p class="jove_content"> Caracterización de las propiedades viscoelásticas del 0,2% w / w solución carbopol con la prueba pequeña oscilación de amplitud. Realizar la prueba dinámica a una tensión fija de 1 Pa, lo que corresponde a la región viscoelástica lineal. Medir la deformación en un barrido de frecuencias 628 a 0,63 rad / s (100 a 0,10 Hz) en modo logarítmico con 10 puntos / década.</p><p class="jove_content"> Los módulos de almacenamiento y de pérdida, G 'y G ", respectivamente, se muestran en la<strong> Figura. 8</strong>. Las curvas son características de un sistema de gel con G '> G "y G' bastante constante<strong> [5]</strong>. Los valores de tan (δ) = G "/ G 'aumentará de 0,05 a bajas frecuencias de 0,3 a 0,5 con mayor frecuencia. El retraso de la fase correspondiente (δ) siguieron la misma tendencia, con los límites que δ = 0 para los sólidos Hookean y δ = π / 2 para fluidos newtonianos.</p><ol start="3"><li> Evaluar la contribución relativa de las fuerzas viscosas que las fuerzas de inercia durante el flujo, utilizando el número de Reynolds. Desde la sección transversal de cada placa es variable, la tasa de flujo promedio a través de la placa y el número de Reynolds se calcula y se da en<strong> Tabla 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Los valores de número de Reynolds es mucho menor que 1,0 y caracterizar los flujos en los que las fuerzas viscosas dominan las fuerzas de inercia. En otras palabras, la mezcla es laminar de estiramiento y corte en lugar de la turbulencia.</p><p class="jove_title"> 4. RM de adquisición de datos</p><ol><li> Seleccione una bobina de radio frecuencia apropiada.</li></ol><p class="jove_content"> Este trabajo utiliza un solenoide con cuatro vueltas, cubriendo un volumen cilíndrico de 60 mm de diámetro y 60 mm de largo. Esta bobina se ajusta mejor a la tubería de PVC y ha logrado una buena relación señal-ruido de la señal.</p><ol start="2"><li> Ejecutar un multi-slice gradiente secuencia eco y adquirir las imágenes de RM.</li></ol><p class="jove_content"> Esta secuencia de pulsos fue escogido ya que la intensidad de la señal es sensible al tiempo de relajación espín-red de material. La intensidad relativa de la señal entre los dos materiales con diferentes tiempos de relajación se calcula a partir de una ecuación. Las diferencias de intensidad de la señal, el tiempo total de adquisición de la imagen con respecto a la influencia de la difusión molecular en la adquisición de la imagen todos deben ser considerados en la selección de los parámetros experimentales adecuados. Además, la concentración del agente de contraste (MnCl₂) Se elige de modo que los cambios de intensidad de la señal resultante de la concentración del agente de contraste son lineales. La adición de MnCl₂ Disminuye el tiempo de relajación espín-red (T₁) Del fluido de prueba de 2,998 s (sin dopar) a 0.515 s (dopado). El dopado solución Carbopol aparece más brillante que la solución no dopado Carbopol en las imágenes ya que la intensidad es muy ponderada por el tiempo de giro de relajación red. Los parámetros de secuencia de pulsos es un tiempo de eco (TE) de 2 ms y un tiempo de repetición (TR) de 30 ms, el campo de visión (FOV) es de 64 mm por 128 codificaciones que se obtiene una resolución en el plano espacial de 0,5 mm / voxel. Con esta secuencia de corte multi-, adquirimos 32 cortes transversales de un espesor de 1,4 mm por corte de imágenes.</p><p class="jove_title"> 5. Imágenes del fluido</p><ol><li> Bomba de los dos componentes mayores y menores a través del mezclador hasta que el flujo estacionario se alcanza. La tasa de flujo relativo de los componentes mayores y menores es de 10:1. Al mismo tiempo detener las bombas y la imagen de líquido en el mezclador. La secuencia de RM no incluye la compensación del caudal, para evitar los artefactos de movimiento, la imagen se realiza sobre el líquido en reposo. Imágenes en tiempo es del orden de 1-4 minutos.</li><li> Vuelva a colocar la mezcla en varias ocasiones a los volúmenes cilíndrico de imagen en diferentes lugares axial.</li></ol><p class="jove_content"> En este estudio, varios volúmenes cilíndricos de la mesa de mezclas son expuestas y se pueden encontrar en<strong> Figura. 9</strong>. El volumen es elegido por deslizamiento del tubo mezclador axialmente a través del imán, hasta el volumen deseado en el punto óptimo definido por el centro de la bobina de RMN en el centro del imán.</p><ol start="3"><li> Analizar los datos de RM con los procedimientos de análisis de imagen para documentar la distribución espacial de las concentraciones de los componentes. La relación entre la intensidad de la señal normalizada (x) y la fracción de líquido contaminado (y) en este estudio es y = 1.419x-0.482 (R² = 0,99). Esta relación es importante para analizar la mezcla process.To ilustrar el poder de visualización de flujo mediante resonancia magnética, los resultados siguientes son las imágenes seleccionadas en diferentes lugares axial.</li></ol><p class="jove_title"> 6. Resultados representante</p><p class="jove_content"<strong> Figura 10</strong> Muestra las imágenes en la boquilla de corte (de inyección) para mostrar las secciones transversales como dopado y sin dopar entrar en la primera unidad de repetición. Estas imágenes también muestran claramente la diferencia en la intensidad de la señal entre el 100% de líquido contaminado y el líquido no dopado.</p><p class="jove_content"> El mezclador SAR efectiva y uniforme se divide el flujo de como se ilustra en las imágenes de la Platesdownstream H a partir del 1^St 2^Nd, Y^Tercero Secciones de mezcla (<strong> Figura. 11</strong>, Primera fila). El número de fluido dopado "rayas" doble a través de cada sección de mezcla. La segunda fila de<strong> Figura. 11</strong> Ilustra el procedimiento de análisis de imagen que los umbrales de las imágenes en "1" s (rayas) y "0" s (todo lo demás). Estas imágenes procesadas ilustran claramente el aumento del área interfacial entre los fluidos dopado y sin dopar como el fluido se divide y recombina.</p><p class="jove_content"> Imágenes secuenciales a través de la sección de mezcla segunda se muestran en la<strong> Figura. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong> Tabla 1</strong>. Área transversal de cada placa y la velocidad promedio a través de la sección transversal, con el correspondiente número de Reynolds (Re), definida para un fluido de ley de potencia (PL), con un diámetro equivalente.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 1.</strong> Fotografía para ilustrar el flujo a través de un mezclador de split-y se recombinan con rojo Carbopol teñido como el componente de menor importancia y solución de Carbopol sin teñir, como el componente principal.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 2.</strong> 2 Tesla súper realización de imán, para referencia de tamaño, la cinta se mueve 3 aguacates en la región de imagen.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."> Figura 3.</strong> Tipos de placa y las designaciones de letras que se utilizan para crear una unidad que se repite en el mezclador de la RAE.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 4.</strong> Esquema de la mesa de mezclas derramado, y se recombinan.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."> Figura 5.</strong> 1 Tesla imán permanente basada en Imaging Spectrometer (imágenes de aspecto).</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 6.</strong> Esquema del sistema de flujo.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."> Figura 7.</strongViscosidad> aparente de la solución de Carbopol 0,2%.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."> Figura 8.</strong> Propiedades viscoelásticas de la solución de Carbopol 0,2%.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 9.</strong> Repetición de las unidades de la consola mezcladora SAR.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figura 10.</strong> Dos imágenes en el inyector: la sección de aguas arriba de la boquilla tiene una sección transversal circular para que el líquido contaminado que poco a poco se convierte en una hendidura en la entrada de la primera unidad de repetición de la mesa de mezclas SAR.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."> Figura 11.</strong> Líquido aguas abajo de las secciones de mezcla de primer, segundo y tercero, que se ilustra en la placa H.</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."> Figura 12.</strong> Las secuencias de 16 imágenes secuenciales a través de la sección de mezcla segundos.</p>

Discussion

<p class="jove_content"imágenes> La resonancia magnética es un método rápido y cuantitativos de análisis de mezcla de fluidos. La medida requiere unos minutos para hacer y proporciona la concentración de líquido en función de la posición en la mesa de mezclas dividida y se recombinan. Esta técnica es adecuada para su aplicación a una amplia gama de problemas de mezcla y geometrías [<strong> 06/11</strong>]. Limitaciones a la técnica son que un mezclador magnético debe ser construido y utilizado en el equipo de resonancia magnética, y por lo menos uno de los materiales debe proporcionar una señal suficiente para la adquisición de datos. A la señal sea suficiente requiere un núcleo activo de RMN con una densidad de número suficiente.</p><p class="jove_content"> RM también se puede utilizar para cuantificar la mezcla de sólidos y líquidos, dos líquidos con propiedades reológicas significativamente diferentes, así como la mezcla de los sistemas reactivos. La mezcla de sólidos en un líquido generará imágenes diferentes a los de la mesa de mezclas SAR. En la mezcla de sólidos del componente sólido de la señal decae rápidamente y no es fotografiada, por lo que la señal es de que el líquido sólo y la concentración de sólidos se deriva de la pérdida de señal en comparación con la señal de líquido puro.</p><p class="jove_content"> Mezcla de imágenes de resonancia magnética proporcionan una excelente prueba de experimentos computacionales de mezcla. Los datos de imagen proporciona una visión sobre la importancia de las propiedades reológicas del fluido y las desviaciones de las condiciones ideales. En<strong> Figura. 12</strong> Las desviaciones de las capas idealmente uniforme de líquido son evidentes. Las imágenes obtenidas tanto, proporcionan datos detallados conjuntos adecuados para la comparación directa con las predicciones numéricas de flujos complejos.</p>

Materials

Material or equipment	Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer	Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer	TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps	Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol	The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)