Análise de Contato Interfaces para únicos dispositivos de nanofios de GaN

Resumo

A técnica foi desenvolvida, que remove Ni / Au filmes contato de metal do seu substrato para permitir a análise e caracterização do contato / substrato e interfaces de contato / NW de dispositivos de GaN nanofios individuais.

Resumo

Nanofios de GaN único (NW) dispositivos fabricados em SiO ₂ pode apresentar uma forte degradação após recozimento, devido à ocorrência de formação de vazios no contacto / SiO ₂ de interface. Esta formação de vazios podem causar fissuras e delaminação da película de metal, o que pode aumentar a resistência ou levar a uma falha completa do dispositivo NW. A fim de abordar questões relacionadas com a formação de vácuo, uma técnica foi desenvolvida, que remove Ni / Au filmes contato de metal a partir de substratos para permitir a análise e caracterização do contato / substrato e interfaces de contato / NW de simples dispositivos de GaN NW. Este procedimento determina o grau de adesão das películas de contacto com o substrato e NWs e permite a caracterização da morfologia e da composição da interface de contacto com o substrato e nanofios. Esta técnica também é útil para avaliar a quantidade de contaminação residual que permanece a partir da suspensão NW umnd de processos fotolitográficos na superfície do NW-SiO ₂ antes da deposição dos metais. As etapas detalhadas deste procedimento são apresentados para a remoção de recozido Ni / Au contactos para Mg-dopado GaN NWs sobre um substrato de SiO _2.

Introdução

Dispositivos standard-NW são feitas por dispersão de uma suspensão NW sobre um substrato isolante, formando almofadas de contacto sobre o substrato por meio de fotolitografia convencional e deposição de metal, o que resulta em dispositivos de dois terminais formadas aleatoriamente. Uma espessura de filme de _SiO2 numa bolacha de Si é tipicamente utilizado como um substrato isolante ^1,2. Para metais depositados sobre uma superfície de _SiO2, um problema comum, resultante do tratamento térmico é a ocorrência de formação de vazios no / SiO ₂ de ligação de metal. Em adição à fissuração e deslaminação da película de metal, isto a formação de vazios pode afectar negativamente o desempenho do dispositivo a partir de um aumento na resistência causada por uma redução da área de contacto. Ni / Au contatos oxidados em N ₂ / O ₂ atmosferas são o esquema de contato predominante aplicado a p-GaN ^3-7. Durante o tratamento térmico de uma N ₂ / O _2, o Ni se difunde para a superfície para formar NiO e Au difunde-se para osuperfície do substrato.

Neste trabalho, a formação de vácuo excessivo nas _duas interfaces de contato / NW e contato / SiO foi mostrado para ocorrer durante o tratamento térmico de Ni / Au contatos para NWs em SiO ₂ ^8. A morfologia da superfície do recozido Ni / Au película, no entanto, não indica a existência de espaços vazios, ou o grau para o qual ocorreu a formação de vazios. Para resolver este problema, foi desenvolvida uma técnica para a remoção de Ni / Au contatos e GaN NWs de SiO ₂ / substratos de Si, a fim de analisar a interface do contato com o substrato e pela NWS. Esta técnica pode ser utilizada para a remoção de qualquer estrutura de contacto que tem uma fraca adesão ao substrato. Os Ni / Au filmes de GaN NWs embutidos nelas são removidos do substrato _SiO2 com fita de carbono. A fita de carbono é aderido a um pino padrão de montagem para a caracterização de uso de microscopia eletrônica de varredura (SEM), juntamente com várias outras ferramentas. O procedimento detalhado para a FABrication de simples dispositivos e análise de sua interface morfologia contato GaN NW são descritos.

Protocolo

O GaN NWs utilizado nestas experiências foram cultivadas por epitaxia livre de catalisador feixe molecular (MBE) sobre Si (111) substratos ^9. O procedimento geral para a preparação da suspensão NW a partir do substrato com o NWs como adulto é ilustrada na Figura 1.

1. Preparação Nanowire Suspensão

1. Clivar um pequeno (<5 mm x 5 mm), peça de NWS como cultivadas sobre o substrato.
2. Encher um pequeno frasco com tampa, com cerca de 1 ml de isopropanol (IPA).
3. Coloque a peça clivada no frasco, fecha a tampa e sonicado em cerca de 30 segundos, a fim de remover o NWs a partir do substrato. Uma vez preparada, a suspensão NW permanece viável por um período de tempo prolongado.

2. Preparação do substrato

Os substratos utilizados são fortemente dopado (ρ ~ 0,001-0,005 Ω-cm) de 3 polegadas de Si wafers com 200 nm de termicamente crescido SiO ₂ em ambos os lados.

1. Se elementoctrical contato com o substrato de silício é desejada, gravar fora do óxido da parte traseira da bolacha usando um etcher RIE com as seguintes condições, fluxo de O ₂ = 20 sccm, CHF ₃ fluxo = 50 sccm, -240 V viés, 120 W para 20 min. Este passo também ajuda a evitar o carregamento da amostra durante a microscopia electrónica.
2. Após etch óxido, bolacha limpo submergindo-o de bruços usando um suporte de tripé para uma proveta de 1000 ml com ~ 100 ml de acetona por 5 min.
3. Retirar bolacha a partir de acetona e enxaguar imediatamente ambos os lados da bolacha usando um esguicho de IPA através de uma vazio 1,000 ml copo, que será usado para os resíduos de solvente.
4. Repita o passo 2 usando IPA.
5. Repetir o passo de lavagem três a bolacha com _H2O desionizada sobre o copo de resíduos de solvente.
6. Repita o passo 2 com H ₂ O. deionizada
7. Sopre bolacha seca usando N seco comprimido _2.

3. Nanowire Dispersão

1. Cleave a limpo wafer em 4 quartos iguais. Cada quarto terá três padrões de contato depositado nele nas áreas gerais apresentadas nas Figuras 2A e B.
2. Sonicar o frasco de NW suspensão antes da distribuição, a fim de obter uma concentração NW uniforme na suspensão.
3. Definir a micropipeta para o tamanho de gota desejado (3-30 ul) e extrair a suspensão NW do frasco.
4. Tome peça substrato ¼ (bolacha) que irá ser utilizado para a dispersão e garantir que ele é o nível de modo que a suspensão NW não migrar para as orlas.
5. Dispensar a suspensão para a NW (oxidada) da superfície frontal do substrato de Si na área geral em que o padrão de contacto vai ser depositado. Se desejado, gotas adicionais de depósito de suspensão a NW na mesma área, depois de o solvente a partir da queda anterior foi completamente evaporado.
6. Repita o passo 3.4 para os outros 2 áreas onde um padrão de contato será. Não dispensa a suspensão NW de maiscrescimento de 1 corrida em uma única peça de substrato (¼ wafer), a fim de evitar a contaminação cruzada. A dispersão da suspensão NW sobre o substrato encontra-se ilustrada nas Figuras 2C e D.
7. Após a queda final NW suspensão tenha evaporado, coloque o rosto amostra para baixo em um suporte tripé e mergulhar suavemente em banhos sucessivos de acetona e isopropanol para remover as impurezas indesejadas. Enxágüe em _H2O desionizada e seque em N _2. Não utilizar garrafas de esguicho ou sonicar o solvente durante o processo de limpeza para evitar a remoção do excesso de NWS a partir da superfície.

4. Fotolitografia de Contato Padrão

Use técnicas de fotolitografia padrão para criar o padrão de contato em uma sala limpa com condições ambientais de ~ 20 ° C e ~ 40% de umidade relativa. Intensidade Máscara alinhador (passo 4.6), tempo de exposição (passo 4.8) e desenvolver tempo (passo 4.9) será-equipamento dependente de umaª deve ser ajustado para produzir máxima definição padrão com um lift-off-resistir (LOR) undercut de cerca de 0,5 m.

1. Rotação lift-off para resistir a amostra usando uma receita de dois passos de (1) 300 rpm durante 10 segundos (2) 2.000 rpm durante 45 segundos.
2. Colocar a amostra em um prato quente para assar por 5 min a 150-170 ° C.
3. Remover a amostra e deixa-se arrefecer durante 30 segundos e, em seguida girar a fotorresistência usando uma receita de dois passos de (1) 1.000 rpm durante 3 segundos (2) a 5000 rpm durante 45 segundos.
4. Colocar a amostra em um prato quente para assar por 1 min a 115 ° C.
5. Deixar a amostra esfriar por 1 min.
6. Calibrar alinhador de máscara para uma intensidade de luz de ~ 1,90 mW / cm ^2.
7. Carregar amostra em alinhador de máscara, com a máscara apropriada para o padrão de contato instalado.
8. Trazer amostra em contato com máscara e expor a amostra para 24 seg.
9. Desenvolver photoresist agitando amostra num copo de desenvolvedor para 21 seg.
10. Lavar com _H2O desionizada e seque wom N _2.

5. Exemplo de pré-tratamento Antes de Metal Deposition

Antes de carregar as amostras para o evaporador de feixe de electrões por deposição de metais, dá a bolacha modelado um tratamento com ozono de UV e um HCl: H ₂ O banho.

1. Amostras de carga em gerador de ozônio UV por 10 min com um O ₂ vazão ultra-alta pureza de 80 sccm.
2. Depois de tratamento com ozono de UV, as amostras no lugar uma HCl: H ₂ O solução (1:10) durante 1 min à temperatura ambiente.
3. Enxágüe amostras com _H2O desionizada e seque delicadamente com _N2.

6. Feixe de elétrons de evaporação de Contact Metals

1. Imediatamente após o pré-tratamento, montar as amostras aos placa com parafusos e grampos e placa segura no evaporador e-beam. Certifique-se de que suficiente Ni e Au estão disponíveis para a deposição.
2. Pump down câmara até que a pressão está abaixo de 1,3 x 10 ^-3 Pum (1 μTorr) (pode exigir a bomba durante a noite).
3. Jogo de alta tensão a 10 kV e começar a rotação de amostras de 5 rpm. Certifique-se de obturador está fechado.
4. Selecione o cadinho Ni e inserir parâmetros para Ni no monitor de freqüência de cristal. Depósito de 50 nm (500 Å) de Ni a uma velocidade de deposição de ~ 0,1 nm / s.
5. Quando a fonte Ni ter arrefecido o suficiente (~ 15 min), mude para Au cadinho, alterar os parâmetros para os de Au, e depósito de 100 nm (1.000 Å) de Au a uma taxa de deposição de ~ 0,1 nm / seg.
6. Uma vez Au cadinho ter arrefecido (~ 10 min), vent câmara e descarregar amostra de exposição. Se não tiver certeza de espessura do metal, use um perfilômetro para determinar a espessura Ni / Au.

7. Contato Metal Lift-off

1. Retirar amostras de rolo e coloque em banho de stripper photoresist à temperatura ambiente durante algumas horas para retirar o metal depositado sobre o fotorresiste. Se desejado, elevar a temperatura do banho para cerca de 50-60 ° C para aceletaxa de decolagem.
2. Se o metal não sair completamente, use uma garrafa de esguicho de Removedor de PG para remover à força o metal indesejada restante da superfície. Não sonicate a amostra, porque isso pode fazer com que os nanofios de se libertar do metal.
3. Enxaguar o removedor PG da amostra com IPA em um copo de resíduos de solventes e colocar amostra para um copo de limpeza IPA.
4. Repita o passo 7.3 usando _H2O desionizada e, em seguida, explodir a seca de amostra usando _N2.

8. Contato Anneal

Dispositivos de teste antes da anneal contato, a fim de compará-los com dispositivos recozidos. Realize o anneal contato dos filmes de Ni / Au usando um annealer térmico rápido (RTA) com ultra-alta pureza N ₂ / O ₂ (3:1), como o gás de processo.

1. Espere pelo menos 24 horas após a remoção do contato de metal antes de amostras de recozimento, para garantir que os contatos de metal atingiram o equilíbrio após a deposição.
2. Purgar a RTA, executando o N ₂ / O ₂ a uma temperatura de 650 ° C durante 5 minutos, sem quaisquer amostras.
3. Amostras de carga e ajustar a taxa de fluxo de N ₂ / O _2-1,4 SLPM.
4. Amostras de recozimento a 550 ° C durante 10 min. A taxa de rampa de temperatura foi de ~ 500 ° C / min.

9. Remoção de Ni / Au Film

Uma vez que a remoção do Ni / Au película é um processo destrutivo, os dispositivos são tipicamente analisados ​​e testados antes de este passo. O procedimento para a remoção do filme de Ni / Au é ilustrada na Figura 3.

1. Espere pelo menos 24 horas após o contato anneal antes de remover a Ni / Au filme.
2. Clivar um pedaço da amostra a partir da área de interesse. Certifique-se de tamanho da amostra é grande o suficiente, a fim de agarrar as bordas com uma pinça, sem tocar a área de interesse.
3. Garantir um pino suporte de SEM montar em um suporte de tal forma que a montagem pode ser facilmente deslocado ou retirado.
4. Coloque um pedaço de conductive plana fita de carbono na superfície do suporte. O pedaço de fita de carbono deve ser maior do que a área da película que está a ser removido. Um guia de carbono condutora que é o tamanho exato da superfície da montagem funciona muito bem para esta aplicação. Aplique a fita de carbono ou guia para a superfície da montagem devagar e com cuidado para garantir que a superfície é o mais suave possível.
5. Antes de retirar o apoio da fita, usando um dedo, pressione com força na fita para que ele esteja firmemente aderindo à superfície da montagem. Isto é muito importante para que a fita não sair com a amostra.
6. Pegue um pedaço de amostra clivada e deite cuidadosamente a área de interesse diretamente sobre a fita de carbono ao longo da borda da montagem de modo que a área da amostra que foi usado para a manipulação com pinças está pendurado para fora da borda (Figura 3A). Depois da amostra foi colocada em fita, não removê-lo para o reposicionamento, a fim de evitar a destruição da Ni / Au filme.
7. Pressione firmemente para baixo empara a parte de trás da amostra usando uma pinça (Figura 3B). Tome cuidado para não pressionar demasiado duro sobre a amostra em torno da montagem bordas, porque isso pode fazer com que a amostra de quebrar.
8. Para remover o substrato, tomar uma lâmina de bisturi limpa ou suavemente e empurrá-lo entre o substrato e a fita ao longo das bordas da amostra (Figura 3C). Repita atentamente este processo, empurrando a lâmina de barbear um pouco mais de cada vez até que o substrato pode ser facilmente arrancado, agarrando-o com uma pinça. Usando muita força pode quebrar a amostra. Para manter a fita saindo com substrato, colocar um par de fórceps ou de uma sonda para a região da fita que é adjacente ao substrato quando o substrato erguer fora (Figura 3C). O recozido Ni / Au película deve permanecer aderida à fita (Figura 3D). Em média, esta etapa vai levar cerca de 1 min para completar.
9. Imagem do recém-removido Ni / Au filme usando SEM o mais breve possível para que ums para observar a interface recém exposta da película antes que fique contaminado.

Resultados

Um exemplo de análise em MEV em recozidos Ni / Au películas removidas do substrato de SiO _2, utilizando fita adesiva de carbono é mostrado na Figura 4. A superfície de um Ni / Au contacto antes da remoção é mostrada na Figura 4A. O lado de baixo da mesma área do que em particular Ni / Au película depois de remoção é mostrada na Figura 4B. A comparação da superfície e a morfologia de baixo pode ajudar a determinar se existe uma relação entre os dois. Por exemp...

Discussão

A técnica apresentada permite a análise do contato / substrato e contato / NW microestrutura de dispositivos NW individuais. As principais vantagens desta técnica são seu baixo custo e simplicidade. Ela permite a análise qualitativa e quantitativa da interface de contacto em larga escala com o substrato, bem como numa escala submicrométricas com NWs individuais. O uso de fita de carbono para a remoção de cinema e SEM pinos tocos para montagem amostra tornar possível a análise utilizando técnicas de caracterização que ex...

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
REAGENTS and MATERIALS
Lift-off resist	MicroChem	LOR 5A	Varia de acordo com a aplicação
Photoresist	Shipley	1813	Varia de acordo com a aplicação
Desenvolvedor	Rohm and Haas Electronic Materials	MF CD-26	Varia de acordo com a aplicação
Photoresist stripper	MicroChem	Nano Remover PG	Varia de acordo com a aplicação
Fonte de Ni	Materiais Avançados Internacionais	99,999% de pureza
Fonte de Au	Materiais Avançados Internacionais	99,999% de
Bolachas de SiO2/Si Microeletrônica	Vale do Silício	3 polegadas < 100> N/As 0.001-0.005 ohm-cm, óxido térmico de 200 nm Fita de
carbono	SPI Supplies	5072, 8 mm de largura
Os solventes são semicondutores padrão ou de grau de pesquisa. O fornecedor não é importante para o resultado experimental.
Os gases de gravação de íons reativos e os gases de recozimento térmico são de alto grau de pureza. O fornecedor não é importante para o resultado experimental.
EQUIPMENT
Limpador ultrassônico	Cole-Palmer	EW-08849-00
Micropipeta	Rainin	PR-200	Pontas de descarte dosadas
Gravador de íons reativo	SemiGroup	RIE 1000 TP	Outros fornecedores também usados com diferentes parâmetros de processo
Alinhador de máscara	Karl Suss	MJB3	Outros fornecedores também usaram com diferentes parâmetros de processo
Limpador de ozônio UV	Modelo Jelight	42	Outros fornecedores também usaram com diferentes parâmetros de processo
Evaporador de feixe E	CVC	SC-6000	Outros fornecedores também usaram com diferentes parâmetros de processo
* Os fabricantes e nomes de produtos são fornecidos apenas para fins de integridade. Essas citações específicas não constituem um endosso do produto pelo NIST nem implicam que produtos semelhantes de outras empresas seriam menos adequados.

pureza do de baixa potência