Messwerkstoffgefüge unter Verwendung von Fluss 1-2 Flugzeug Flussneutronenkleinwinkelstreuung

Summary

Eine Scherzelle für Neutronenkleinwinkelstreuung im Geschwindigkeits-Geschwindigkeitsgradienten Scherebene entwickelt und wird verwendet, um komplexe Fluide zu charakterisieren. Ortsaufgelöste Messungen der Geschwindigkeit Steigung Richtung sind möglich für ein Studium Scherkanten Materialien. Anwendungen sind Untersuchungen von kolloidalen Dispersionen, Polymerlösungen und selbstorganisierten Strukturen.

Abstract

Eine neue Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) Probenumgebung für die Untersuchung der Mikrostruktur von komplexen Flüssigkeiten unter einfachen Scherströmung optimiert wird vorgestellt. Die SANS Scherzelle besteht aus einem konzentrischen Zylinder Couette Geometrie, abgedichtet ist und um eine horizontale Achse dreht, so daß die Wirbelrichtung des Strömungsfeld mit der Neutronenstrahl ermöglicht Streuung von der 1-2 Scherebene (Geschwindigkeits-Geschwindigkeitsgradienten flucht bezeichnet). Dieser Ansatz ist ein Fortschritt gegenüber früheren Scherzelle Probenumgebungen, da es eine starke Kopplung zwischen der Masse und der Rheologie des Gefüges in der Scherebene 1-2. Strömungsinstabilitäten, wie Scherkanten, kann auch durch ortsaufgelöste Messungen untersucht werden. Dies wird in dieser Beispielumgebung durch Verwendung einer schmalen Öffnung für den Neutronenstrahl und Scannen entlang der Geschwindigkeitsgradient Richtung erreicht. Zeitaufgelöste Experimente, wie Strömungs Start-ups und große Amplitude schwing sieAr-Strom auch durch die Synchronisation der Schubbewegung und zeitaufgelöste Detektion der gestreuten Neutronen möglich. Repräsentative Ergebnisse mit den hier beschriebenen Verfahren zeigen die nützliche Art der räumlichen Auflösung für die Messung der Mikrostruktur eines wurmartigen Mizellen-Lösung, die Scherkanten, ein Phänomen, das nur durch Auflösen der Struktur entlang der Geschwindigkeitsgradient Richtung untersucht werden können, aufweist. Schließlich werden Verbesserungsmöglichkeiten auf den aktuellen Design zusammen mit Vorschlägen für ergänzende Experimente als Motivation für zukünftige Experimente auf ein breites Spektrum von komplexen Flüssigkeiten in einer Vielzahl von Scherbewegungen diskutiert.

Introduction

Die Entwicklung einer wissenschaftlichen Verständnis der Naturphänomen erfordert eine genaue und präzise Messungen. Messtechnik ist auch die Grundlage für eine erfolgreiche Entwicklung und Planung von neuen Verfahren und Materialien. Rheologie ist die Wissenschaft von der Deformation und den Fluss von Materie. Die Rheologie ist in unsere Fähigkeit, eine Vielzahl von Materialien verarbeiten zentralen und wird auch von Produkt Formulierer verwendet, um bestimmte Materialeigenschaften gezielt. Typische Beispiele für die ersteren zählen Form Polymeren oder Verbundwerkstoffe bilden, während die letzteren gehört die Entwicklung von alltäglichen Konsumprodukten wie Farben, Shampoos und Lebensmittel. Ob die Viskosität des geschmolzenen Polymers wird gesteuert, so dass es sein kann wirkungsspritzt oder die Viskoelastizität eines Shampoos geändert wird, sodass die richtige Konsistenz für den Verbraucher werden die rheologischen Eigenschaften durch Änderung der Formulierung des Materials ¹ gesteuert. Die Rheologie von Materialien und Produkten hängt auch von ter im flüssigen Zustand zu strukturieren und diese Struktur reicht von der Mikro in den Nanobereich. Ferner ändert sich diese Struktur mit den Verarbeitungsparametern, wie beispielsweise Durchflussrate und der Zeit der Strömung, die Rheologen Herausforderungen, die Struktur während des Durchflusses zu messen. Es ist diese Herausforderung, die erfüllt ist, teilweise durch das in diesem Artikel beschriebene neuartige Instrumente.

Neue Techniken in der Lage, die Erforschung der Mikrostruktur von weichen Materialien unter Scherfluss weichen Material Produktentwicklung und Verarbeitungsbedingungen Optimierung profitieren. Viele interessante und langjährige Herausforderungen für die Anwendung von weichen Materialien in einer Vielzahl von Branchen und in der Grundlagenforschung betreffen ungewöhnliche Fließverhalten, wie Scher Verdickung in kolloidalen Suspensionen ^2, Scher-und Streifenbildung in Wirbelwurmartigen Mizellen ³ und Heterogenitäten in der inhärenten Fluss von kolloidalen Gele ^4-6. Rheologen sind ständig herausgefordert, die microstru aufzuklärenctural Herkunft der Nichtlinearitäten in den rheologischen Antworten und manchmal sogar in die Geschwindigkeitsfeld Scher viskoelastischen Materialien. Diese Aufgabe erfordert die gleichzeitige Erfassung der Mikrostruktur als eine Funktion von sowohl der räumlichen Stelle in dem Strömungsfeld und die zeitabhängige Verhalten, das eine schwierige Aufgabe für Experimentatoren bewährt hat.

Neutronenkleinwinkelstreuung (SANS) ist besonders gut für die Messung der Struktur von komplexen Fluiden, wie es Materialien, die lichtundurchlässig sind Sonde geeignet. Auch selektive Deuterierung kann verwendet werden, um den Kontrast zwischen den Komponenten, die erscheinen unter Röntgenstreuung ⁷ ähnliche vorsehen. Darüber hinaus haben Neutronen einen Vorteil gegenüber Röntgenstrahlen, da es keine Strahlenschäden von biologischen oder anderen weichen Materie Proben. In der hier gezeigten Experimenten werden kalte Neutronen durch einen Reaktor oder ein Abplatzen Quelle erzeugt kollimiert und auf eine Probe beleuchtet. Die Streuintensität yiELDs über die Struktur des Materials auf Längenskalen von atomarer zu Hunderten von Nanometern (und mit ultra-Kleinwinkelneutronenstreuung bis zu zehn Mikrometer), sondern in Form einer Fourier-Transformation der Realraum-Struktur. Daher kann die Interpretation der Daten schwierig und beinhaltet eine inverse Transformation oder Vergleich zur Mikrostruktur Modelle oder Simulationen. Mehr über SANS Instrumentierung, Experimente, und Kontrastanpassung auf die Tutorials auf der Website des Center for Neutron Science www.cns.che.udel.edu geschrieben gefunden werden.

Hier beschreiben wir eine Scherzelle entwickelt, um die SANS-Methode erweitern, um Materialien unter Strom zu untersuchen. Eine aktuelle Übersicht über die allgemeine Methodik und Instrumentierung, sowie eine umfangreiche Literatur Überprüfung der jüngsten Anwendungen können in Bezug ⁸ und den darin zitierten Referenzen gefunden werden. Eine bequeme und fast ideale Umgebung, um Fluid-Struktur unter Scherströmung mit SondeSANS ein schmaler Spalt Couette-Geometrie, die auch als konzentrische Zylinder ⁹ bekannt. Diese Geometrie gilt eine einfache (dh laminar) Scherstrom zu der Probe, während ein ausreichender freie Volumen für die einfallenden Neutronenstrahls. Die Anwendung von Durchfluss bricht die Symmetrie der Mikrostruktur, wie eine solche vollständige Charakterisierung der Mikrostruktur des Materials unter einfache Scherströmung erfordert Gefügemessungen in allen drei Ebenen des Scher. Zwei Scherebenen können unter Verwendung des Couette Geometrie Konfiguration (1a) untersucht werden: die Neutronenstrahl konfiguriert ist, um entlang der Geschwindigkeitsgradient Richtung bewegt und die Geschwindigkeit der Sonde-Wirbel (1-3) Scherebene ("radial" Konfiguration) alternativ wird der Strahl durch einen dünnen Schlitz und parallel ausgerichtet zur Strömungsrichtung parallel ausgerichtet, wodurch die Wirbelgeschwindigkeitsgefälle-(2-3)-Ebene ("tangential" Konfiguration) Sondieren. Dieses Instrument ist verfügbar commercially und wurde kürzlich zur Untersuchung komplexer Fluide unter Scher ¹⁰ dokumentiert. Die genannte Überprüfung beschreibt seine Verwendung und der damit verbundenen Geräte zur Struktur-Eigenschafts-Bestimmung in einem breiten Spektrum von Materialien und Anwendungen ^8. Zeitaufgelöste Messungen, wie zum oszillierenden Scherströmungen haben auch berichtet, ^{11, 12.}

Oft ist die interessanteste und wichtigste Ebene ist die Strömungsgeschwindigkeit-Geschwindigkeitsgradient (1-2)-Ebene (Fig. 1b), aber es ist auch die schwierig zu untersuchen, da es spezielle Instrumentierung erforderlich. Eine benutzerdefinierte Scherzelle wurde entwickelt, um direkte Untersuchung der Geschwindigkeit-Geschwindigkeitsgefälle (1-2)-Ebene von SANS, so dass der Neutronenstrahl parallel zu den Wirbelachse Scher ^13-16 reist zu ermöglichen. Messungen in der Ebene 1-2 der Strömung sind entscheidend für Gewinnung eines quantitativen Verständnis für die Scherviskosität, weil sie elucidaß die Orientierung der Struktur relativ zu der Strömungsrichtung ^{15, 17, 18.} Dies ist für Materialien wie Polymere, selbstorganisierten Tenside, Kolloide, und andere komplexe Fluide. Darüber hinaus ist es möglich, Mikrostruktur der Materialien als eine Funktion der Position über den Spalt in der Gradientenrichtung des Scherflusses zu untersuchen. Mit der Zugabe von räumlichen Auflösung, wobei das Verfahren ein Mittel zur Untersuchung von Materialien, die Gefügeänderungen entlang der Gradientenrichtung des Scher aufweisen. Ein Beispiel für die Untersuchung von Veränderungen in der Mikrostruktur und Zusammensetzung entlang des Gradienten Strömungsrichtung Scherkanten. Scherkanten ist ein Phänomen, durch eine Kopplung zwischen der Mikrostruktur und der Strömungsrichtung, die in einem inhomogenen Strömungsfeld ¹³ Ergebnisse verursacht werden. Wie am NIST Center for Ne implementiert in diesem Artikel beschreiben wir das Instrument, dessen Montage und die Strömungs SANS-Messtechnikutron Forschung (NCNR) am National Institute of Standards and Technology (NIST) in Gaithersburg, MD. Diese Probenumgebung ist das Ergebnis einer Zusammenarbeit zwischen der Universität Delaware, NIST und dem Institut Laue-Langevin (ILL), und wurde erfolgreich an beiden ILL und NIST implementiert. Für die Zwecke dieses Artikels, in dem die SANS bestimmte Teile des Protokolls betroffen sind, wird die Technik beschrieben, wie bei NIST implementiert. Doch die Veränderung dieser gerätespezifischen Details sollte einfach sein und die gesamte Technik kann auf jedem Instrument SANS für stetigen Fluss (Abschnitt 5.1) realisiert werden. Darüber hinaus können Geräte mit zeitaufgelöster SANS-Funktionen ausgestattet auch oszillierenden Scherströmung SANS-Experimenten (Abschnitt 5.2) durchzuführen. Technische Zeichnungen der Scherzelle Komponenten werden als Figuren 12-23 zur Verfügung gestellt.

Protocol

Figur 2 zeigt einen zusammengebauten Scherzelle mit der Bodenplatte, die mit dem Steckbrett auf der Probenumgebung Bühne montiert ist und in der Neutronenstrahl eine SANS Experiment ausgerichtet angebracht. Der Schrittmotor, Getriebe und Riemenantrieb, Schlitzmotorphase Scherzelle und die Richtung des Neutronenstrahls in Fig. 2 bezeichnet. Die vorliegende Protokoll bietet Richtungen für die Montage der Scherzelle (Abschnitt 1), die Montage der Scherzelle auf die Probenumgebung Stufe (…

Representative Results

Repräsentative Ergebnisse eines erfolgreichen Strömungs SANS Experiments sind in den Fig. 9, 10 und 11 angegeben. Diese Beispiele sind aus Untersuchungen an einer wurmartigen Mizellen-Lösung (WLM) bekannt, um die Scherkanten bei bestimmten Scherbedingungen aufweisen (Tabelle 1) hergestellt. Eine vollständige Diskussion der wissenschaftlichen Erkenntnisse in den Referenzen 15-17 gefunden werden. 10 stellt die E…

Discussion

Ein neues Instrument zur Messung der Mikroscher komplexen Fluiden in der Geschwindigkeit-Geschwindigkeitsgradienten Scherebene mittels Neutronenkleinwinkelstreuung wird entwickelt und validiert. Die Scherzelle Design ergänzt andere Instrumente mit Strahlungsquellen, wie z. B. Röntgen-und Lichtstreuung, sowie Rheo-SANS Instrumente in der Lage, die Charakterisierung der Mikrostruktur in den beiden anderen Ebenen der Scher (Geschwindigkeits-und Wirbelgeschwindigkeitsgefälle-Wirbel) ^{8 , 10.} Dieses Instrument s…

Materials

Deuterated Water (99.9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 wt % in formulation D2O
CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16" Allen wrench
3/16" Allen wrench
3/8" open end wrench
tape
thread seal tape
syringes (2)