Измерение микроструктуры материала в потоке Использование 1-2 самолета проточные небольшой угол рассеяния нейтронов
Summary
Ячейка сдвига разработан для измерения рассеяния нейтронов малоугловых в скорости скоростей градиента плоскости сдвига и используется для характеристики сложных жидкостей. С пространственным разрешением измерения в скорости направлении градиента возможны для изучения сдвига оклейки материалы. Приложения включают исследования коллоидных дисперсий, растворов полимеров и самоорганизующихся структур.
Abstract
Новый малоуглового рассеяния нейтронов (SANS) образец среды оптимизирован для изучения микроструктуры сложных жидкостей под простого сдвигового течения представлена. Ячейка сдвига SANS состоит из концентрического цилиндра геометрии Куэтта, который запечатывается и вращающегося вокруг горизонтальной оси так, чтобы направление завихренности поля течения совмещена с пучка нейтронов позволяет рассеяния от 1-2 плоскости сдвига (градиент скорости, скорость , соответственно). Этот подход является заранее по сравнению с предыдущими средах образцов клеток сдвига как существует сильная связь между объемной реологии и микроструктуры в 1-2 плоскости сдвига. Проточные неустойчивости, такие как бандажные ленты сдвига, также можно изучать с помощью пространственно разрешенных измерений. Это достигается в этом примере среды с помощью узкую диафрагму для нейтронного пучка и сканирования по скорости направлении градиента. Время решены эксперименты, такие как потока стартапов и большой амплитуды колебательных онаар поток также возможны по синхронизации движения сдвига и с временным разрешением обнаружения рассеянных нейтронов. Представитель результаты, используя методы, описанные здесь показывают рабочий характер пространственного разрешения для измерения микроструктуры червеобразного мицеллы решение, которое проявляет к сдвигу полос, явление, которое можно исследовать только путем решения структуру вдоль скорости направлении градиента. Наконец, потенциальные улучшения в существующей конструкции обсуждаются наряду с предложениями для дополнительных экспериментов как мотивация для будущих экспериментов по широкому кругу комплексных жидкостей в различных сдвиговых движений.
Introduction
Разработка научного понимания природного явления требует достоверных и точных измерений. Метрологии является также основой успешного проектирования и дизайна новых процессов и материалов. Реология это наука о деформации и потоком вещества. Реология является центральным в нашей способности обрабатывать широкий спектр материалов и также используется рецептур продукции для решения конкретных свойств материала. Типичными примерами первым относятся формовочные полимеры или образующие композитов, а второй включает в себя разработку повседневной потребительских товаров, таких как краски, шампуни, и продуктов питания. Если вязкость расплавленного полимера управляется так, что он может быть эффективно литьем под давлением или вязкоупругость шампунем изменяется таким образом, он имеет правильную последовательность для потребителя, реологические свойства регулируется путем изменения состава материала 1. Реология материалов и изделий зависит также от тон структурировать в жидком состоянии и эта структура находится в диапазоне от микроуровне в наномасштабе. Кроме того, эта структура меняется в зависимости от параметров обработки, таких как скорость потока и времени потока, который вступает в противоречие rheologists измерить структуру во время потока. Именно эта задача, которая выполняется, в частности, на основе нового инструментария, описанной в этой статье.
Новые методы, способные зондирования микроструктуру мягких материалов в потоке сдвига могут воспользоваться мягкой инженерно материал продукта и оптимизации условие обработки. Многие интригующие и давние проблемы для применения мягких материалов в различных отраслях промышленности и в фундаментальной науке привлекать необычное поведение потока, например, утолщение сдвига в коллоидных суспензий 2, сдвиг и вихрь полосы в червеобразных мицелл 3, и неоднородности, присущие поток коллоидных гелей 4-6. Rheologists постоянно ставится под сомнение, чтобы выяснить microstructural истоки нелинейности реологических ответов, а иногда даже в поля скоростей сдвига вязкоупругих материалов. Эта задача требует одновременного приобретения микроструктуры в зависимости от как пространственного расположения в поле течения и времени зависимых форм поведения, который оказался в непростую задачу для экспериментаторов.
Малоуглового рассеяния нейтронов (SANS) особенно хорошо подходит для измерения структуру сложных жидкостей, как это может исследовать материалы, которые непрозрачны для света. Также селективный дейтерирование может быть использована для обеспечения контраста между компонентами, которые могут появиться похожи под рассеяния рентгеновских лучей 7. Кроме того, нейтроны имеют преимущество перед рентген как нет радиационные повреждения образцов биологических и других мягких материи. В экспериментах, проиллюстрированных здесь, холодных нейтронов, порожденных реактора или источника расщепления коллимации и освещенный на образце. Интенсивность ух рассеянияполей информация о структуре материала по длине весы от атомного до сотен нанометров (и с ультра-малый угол рассеяние нейтронов до десятков микрон), но в виде преобразования Фурье реального пространства структуры. Таким образом, интерпретация данных может быть сложным и включает в себя обратное преобразование или сравнение с микроструктурных моделей или моделей. Подробнее о SANS приборов, опытов и контрастности соответствия можно найти на учебники, размещенных на веб-сайте Центра нейтронной науки, www.cns.che.udel.edu.
Здесь мы опишем ячейку сдвига предназначенный распространить метод SANS изучить материалы в потоке. Недавний обзор общей методологии и инструментария, а также существенного обзора литературы последних использованных программ, можно найти в работе 8 и цитируемых ссылках в нем. Удобный и почти идеальные условия для исследования структуры жидкости в потоке сдвига сSANS узкий зазор геометрия Куэтта, также известный как концентрическими цилиндрами 9. Эта геометрия применяется простой (т.е. ламинарный) поток сдвига к образцу при сохранении достаточного беспрепятственный объем для нейтронного пучка падающего. Применение потока нарушает симметрию микроструктуры, как таковые полная характеристика микроструктуры материала при простом сдвиговом требуется микроструктурных измерений во всех трех плоскостях сдвига. Два самолета из сдвига могут быть исследованы с помощью стандартной конфигурации геометрии Куэтта (Рисунок 1а): пучок нейтронов настроен путешествовать по скорости направлении градиента и исследовать скорость-завихренность (1-3) самолет сдвига ("радиальная" конфигурации) ; альтернативно, пучок коллимированный тонкой щели и ориентированы параллельно направлению потока, тем самым зондирования градиента скорости завихренность-(2-3) плоскости ("тангенциальный" конфигурации). Этот инструмент доступен сommercially и был недавно документально для изучения сложных жидкостей под сдвига 10. Вышеупомянутый обзор описывает ее использование и что связанных устройств для определения структуры-собственности по широкому спектру материалов и приложений 8. Эксперименты с временным разрешением, такие как, колебательных сдвиговых также сообщалось 11, 12.
Часто самое интересное и самое важное плоскость потока градиент скорости скорости (1-2) самолет (рис. 1б), но это также самый сложный для изучения, так как требует специального оборудования. Ячейка пользовательского сдвига был разработан для того, чтобы непосредственно исследовать градиента скорости скоростей (1-2) плоскости SANS таким образом, что пучок нейтронов путешествует параллельно оси завихренности сдвига 13-16. Измерения в 1-2 плоскости течения имеют решающее значение для получения количественной понимание сдвиговой вязкости, потому что они elucidели ориентацию структуры по отношению к направлению потока 15, 17, 18. Это важно для таких материалов, как полимеры, самособирающихся поверхностно-активных веществ, коллоидов и других сложных жидкостей. Кроме того, можно исследовать микроструктуру материалов ", как функцию положения в зазоре в градиентном направлении потока сдвига. С добавлением пространственным разрешением, причем способ обеспечивает средство для изучения материалов, которые обладают микроструктурные изменения вдоль направления градиента сдвига. Примером для которых исследования изменений в микроструктуре и состава вдоль градиента направлении потока является сдвиг полосы. Сдвиг полосы представляет собой явление, вызванное связи между микроструктурой и направления потока, что приводит к неоднородной поле потока 13. В этой статье мы опишем инструмент, его монтаж и технику измерения расхода-SANS как это реализовано в NIST Центра Neutron исследований (NCNR) в Национальном институте стандартов и технологий (NIST) в Gaithersburg, MD. Эта среда образец является результатом сотрудничества между Университетом штата Делавэр, NIST и Института Лауэ-Ланжевена (ILL), и была успешно реализована как на МБА и NIST. Для целей настоящей статьи, где SANS конкретные части протокола беспокоит, методика описана как это реализовано в NIST. Тем не менее, изменения эти инструментальные конкретные детали должна быть простой и общий метод может быть реализован на любом инструменте SANS для стационарного течения (раздел 5.1). Кроме того, инструменты, оснащенные временным разрешением SANS возможностей может также выполнять колебательные сдвига потока SANS экспериментов (раздел 5.2). Технические чертежи компонентов сдвига клеток предоставляются как рисунках 12-23.
Protocol
Representative Results
Discussion
Новый инструмент, способный измерять микроструктуру сдвига сложных жидкостей в скорости-градиента скорости плоскости сдвига с помощью малоуглового рассеяния нейтронов разработана и утверждена. Конструкция ячейки сдвига дополняет другие инструменты с использованием источников изл…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Мы признаем, мастер Машинист Аль Копье из Университета Делавэра для обработки ячейку сдвига и г-Седрик Ганьон для проектирования и разработки. Эта рукопись была подготовлена в соответствии с соглашением о сотрудничестве 70NANB7H6178 от NIST Департамента торговли США. Эта работа используется средства частично поддержана Национальным научным фондом под Договору № DMR-0944772. Утверждения, результаты, выводы и рекомендации, принадлежат автору (авторам) и не обязательно отражают точку зрения NIST или Министерства торговли США.
Materials
| Deuterated Water (99.9%) | Cambridge Isotopes | 7789-20-0 | 83.3 wt % in formulation D2O |
| CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide | Sigma-Aldrich | 57-09-0 | 16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 |
| 1/16" Allen wrench | |||
| 3/16" Allen wrench | |||
| 3/8" open end wrench | |||
| tape | |||
| thread seal tape | |||
| syringes (2) |
Referências
- Larson, R. G. . The Structure and Rheology of Complex Fluids. , (1999).
- Wagner, N. J., Brady, J. F. Shear thickening in colloidal dispersions. Phys.Today. 62, 27-32 (2009).
- Fardin, M. A., et al. Potential "ways of thinking" about the shear-banding phenomenon. Soft Matter. 8, 910-922 (2012).
- Eberle, A. P. R., et al. Shear-induced anisotropy in nanoparticle gels with short-ranged interactions. Phys. Rev. Lett. , (2013).
- Zaccarelli, E. Colloidal gels: equilibrium and non-equilibrium routes. J. Phys. Cond. Matter. 19, (2007).
- Hsiao, L. C., Newman, R. S., Glotzer, S. C., Solomon, M. J. Role of isostaticity and load-bearing microstructure in the elasticity of yielded colloidal gels. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 109, 16029-16034 (2012).
- Zemb, T., Linder, P. Neutron, X-rays, and Light. Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. Elsevier Science. 552, (2002).
- Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).
- Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles. Phys. Rev. E. 73, (2006).
- Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research. Rev. Sci. Instr. 82, (2011).
- Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow. Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).
- Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8, 3831-3839 (2012).
- Helgeson, M. E., Porcar, L., Lopez-Barron, C., Wagner, N. J. Direct Observation of Flow-Concentration Coupling in a Shear-Banding Fluid. Phys. Rev. Lett. 105, (2010).
- Helgeson, M. E., Reichert, M. D., Hu, Y. T., Wagner, N. J. Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions. Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).
- Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53, 727-756 (2009).
- Liberatore, M. W., et al. Microstructure and shear rheology of entangled wormlike micelles in solution. J. Rheol. 53, 441-458 (2009).
- Maranzano, B. J., Wagner, N. J. Flow-small angle neutron scattering measurements of colloidal dispersion microstructure evolution through the shear thickening transition. J. Chem. Phys. 117, 10291-10302 (2002).
- Wagner, N. J., Ackerson, B. J. Analysis of nonequilibrium structures of shearing colloidal suspensions. J. Chem. Phys. 97, 1473-1483 (1992).
- Zhou, L., Vasquez, P. A., Cook, L. P., McKinley, G. H. Modeling the inhomogeneous response and formation of shear bands in steady and transient flows of entangled liquids. J. Rheol. 52, 591-623 (2008).
- Spenley, N. A., Cates, M. E., McLeish, T. C. B. Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys. Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).
- Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation. Phys. Rev. Lett.. , (2013).
