O aparelho de alta pressão de safira célula é uma ferramenta única para estudar, sem amostragem, o comportamento de fases sob uma ampla gama de pressões. Usando um catetômetro, medições de volume muito precisas podem ser gravados para medir a expansão líquido e composição da fase. Assim, este método de síntese permite o estudo de (1) equilíbrio de fases de misturas de componentes múltiplos e (2) o comportamento de partição de compostos catalisadores ou modelo como uma função da pressão.
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Artigo de método
Sapphire celular de alta pressão para medições de Equilíbrio de Fases de CO
Neste artigo
Resumo
Resumo
O aparelho de alta pressão safira celular foi construído para determinar visualmente a composição de sistemas multifásicos sem amostragem física. Especificamente, a célula de safira permite a coleta de dados visuais a partir de múltiplas cargas para resolver um conjunto de balanços de material para determinar com precisão a composição da fase. Diagramas de fase ternário pode então ser estabelecido para determinar a proporção de cada componente em cada fase a uma dada condição. Em princípio, qualquer sistema ternário pode ser estudada, embora os sistemas ternários (gás-líquido-líquido) são os exemplos específicos aqui discutidos. Por exemplo, o sistema ternário de água-THF-CO 2 foi estudada a 25 e 40 ° C e é aqui descrita. De importância fundamental, esta técnica não requer amostragem. Contornando a possível perturbação do equilíbrio do sistema em cima de amostragem, erros de medição inerentes, e as dificuldades técnicas de amostragem fisicamente sob pressão é um benefício significativo desta técnica. Perhaps como importante, a célula de safira também permite a observação visual directa do comportamento da fase. Na verdade, como a pressão de CO 2 é aumentada, os homogéneos THF em água separações em fase de solução a cerca de 2 MPa. Com esta técnica, foi possível observar facilmente e claramente o ponto de nuvem e de determinar a composição das fases de recém-formados como uma função da pressão.
Os dados obtidos com a técnica célula safira pode ser utilizado para muitas aplicações. No nosso caso, nós medimos o inchaço ea composição de solventes ajustáveis, como líquidos preenchidos com gás, líquidos iônicos preenchidos com gás e orgânicas aquosas Sistemas ajustáveis (aveia) 1-4. Para o último sistema, a aveia, a célula de safira de alta pressão permitiu o estudo de (1) comportamento da fase como uma função da pressão e da temperatura, (2) a composição de cada uma das fases (gás-líquido-líquido) como uma função da pressão e temperatura e (3) a decomposição do catalisador nas duas fases líquidas, como uma função de pressãoCertifique-se e composição. Finalmente, a célula de safira é uma ferramenta especialmente eficaz para recolher medições precisas e reprodutíveis em tempo hábil.
Introdução
Quando as reacções são conduzidas com um catalisador hidrófilo e um substrato hidrofóbico para formar um produto hidrófobo, é bastante comum a empregar solventes misturados, a fim de proporcionar um sistema de reacção homogéneo. Por exemplo, THF-água e acetonitrilo-água são geralmente misturados veículos solventes para estes processos de reacção homogéneas. Idealmente, seria vantajoso desenvolver um processo em que a reacção é realizada sob condições homogéneas, seguido por uma separação de fase induzida a separar os componentes de solventes aquosos e orgânicos. O catalisador hidrofílica, então, ser localizado na fase aquosa e o produto hidrofóbica na fase orgânica. ....
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Protocolo
1. Assembleia da Célula de Sapphire
- Colocar um anel de apoio 116 e 210 de tamanho de tamanho O-ring no pistão. Verificar que o material de anel de vedação é compatível com os produtos químicos utilizados durante a experiência antes da montagem.
- Alguns anéis de apoio tem um plano e uma borda curvada. Se este for o caso, colocar a borda plana para baixo e a ponta curvada contra o anel de vedação.
- Haste de rosca na parte inferior do êmbolo usando uma haste com uma extremidade com rosca (Figura 3).
- Enrole a haste com uma camada de toalha de laboratório (ou outros toalhetes de lab....
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Resultados
O esquema da célula de safira de alta pressão é mostrada na Figura 2, juntamente com uma imagem da célula. A amostra está no topo da pilha e na célula de fundo é água com corante azul para fins de demonstração. Os componentes líquidos são alimentados através de uma seringa e a válvula, enquanto que o CO 2 (componente do gás) é bombeada através de uma bomba de seringa de alta pressão. A pressão pode ser controlada por meio do pistão (a água também é alimentado através de uma bomba de seringa d.......
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Discussão
O aparelho celular de safira é uma ferramenta única para medir comportamento de fase, sem amostragem, e, assim, o equilíbrio não é perturbado. Para garantir que os dados precisas e repetíveis, existem etapas críticas do protocolo (Protocolo n ° 4, intitulado "o funcionamento do aparelho celular Sapphire") que devem ser seguidas. Para qualquer sistema em que a composição da fase é medida, que é fundamental para atingir o equilíbrio antes da medição. A célula de safira é colocado sobre um veio rotativo que facil.......
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Divulgações
Os autores não têm competindo interesse financeiro ou conflitos de interesses.
Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| de safira oco | 50.8 mm O.D. x 25.4± 0,0001 mm de diâmetro interno x 203,2 mm L | ||
| Fluido pressurizante | Água | ||
| Bombas de seringa | Teledyne Isco Modelo 500D | ||
| Controlador de temperatura digital | Omega CN76000 | ||
| Leituras digitais | HH-22 Omega | ||
| Termopares | Omega Tipo K | ||
| Transdutor de pressão e leitura | Druck, DPI 260, PDCR 910 | ||
| CO2 | SCF grau | ||
| Catetómetro | Gaertner Scientific Corporation ou qualquer fornecedor | ||
| Válvula | de alívio com mola (Swagelok) | ||
| Suporte de montagem | Suporte Unistrut Espaçadores | ||
| ocos | 3/4 em | ||
| 4 parafusos de aço inoxidável, 4 porcas, 2 arruelas | 3/4 in | ||
| 3 O-rings | Kalrez, 210 anéis de apoio tamanho | ||
| 3 | Tamanho 116 para pistão; 2 tamanho 8210 para tampas de extremidade | ||
| 1 conexão multiporta | Tubulação | ||
| Aço inoxidável, 1/16 pol |
Referências
- Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology. Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).
- Hallett, J. P., et al. Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids. Ind. Eng. Chem. Res.
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Reimpressões e permissões
