Dit document presenteert de voor sonderen ruimtelijk gecorreleerde chemische, structurele en mechanische eigenschappen van het meerlagige omvang van Atractosteus spatel (A. spatel) met nanoindentation methoden Fourier transformatie infrarood (FTIR) spectroscopie, scanning elektronen microscopie (SEM), en X- ray tomografie (X-ray CT). De experimentele resultaten zijn gebruikt om de ontwerpprincipes beschermende biologisch materiaal onderzocht.
De hiërarchische structuur van beschermende biologische materialen zoals gemineraliseerde schubben, gastropod schelpen, ramshoorn, geweien, en schildpad schelpen biedt een uniek design principes met mogelijkheden voor het begeleiden van het ontwerp van beschermende materialen en systemen in de toekomst. Inzicht in de structuur-eigenschappen relaties voor deze materiële systemen op microschaal en nanoschaal waar falen initieert is essentieel. Momenteel experimentele technieken zoals nanoindentation, röntgen CT en SEM bieden onderzoekers een manier om het mechanische gedrag hiërarchische microstructuur van deze materiaalsystemen 1-6 correleren. Echter, een goed gedefinieerde standaard procedure voor het prepareren van gemineraliseerde biomaterialen is momenteel niet beschikbaar. In deze studie, de methoden voor het sonderen van ruimtelijk gecorreleerde chemische, structurele en mechanische eigenschappen van de meerlagige schaal van A. spatel gebruiken nanoindentation, FTIR, SEM, met energy-dispersieve X-stralen (EDX) microanalytica en X-ray CT worden gepresenteerd.
Onderzoekers onderzoeken structurele biomaterialen en proberen de ontwerpprincipes, die structurele biomaterialen met verbeterde mechanische eigenschappen zoals veel hogere taaiheid en sterkte in vergelijking met de afzonderlijke bestanddelen helderen. Het onderzoek naar de ontwerp principes van gepantserde schubben voor Pagrus grote 7, Polypterus senagalus 2,6, Arapaima gigas 3, Cyprinus carpio 4, pt Atractosteus spatel 1 hebben de noodzaak om de toepassing van bestaande experimentele methoden uit te breiden naar de structurele antwoorden te bestuderen aangetoond en microstructurele kenmerken, aangezien gedetailleerde standaardprocedures zijn niet beschikbaar voor dit soort materialen en experimenten.
Van de verschillende gepantserde schubben besproken A. spatel is een historisch toproofdier van de centrale US 8 en is een soort met een hogely gemineraliseerde schalen. De soort uitwisselingen spiermassa voor massale huid een verbeterde roofdier afweersysteem te verkrijgen in vergelijking met de vis van vergelijkbare grootte eerder 9 vermeld. Volgens de pagina en Burr 10, A. spatel is de derde grootste zoetwatervis in Noord-Amerika met de witte steur (Acipenser transmontanus) en de Atlantische steur (Acipenser oxyrhynchus) zijn grotere soorten. De zeer gemineraliseerde schubben van A. spatel worden pas recent bestudeerd. Thompson en McCune 11 suggereerde dat de morfologie van de gar schalen een drielaagse composiet bestaande uit een ganoine buitenlaag, een diffuse laag bot en lamellair bot laag. Lopende onderzoek naar de A. spatel schalen hebben niet onderscheiden op het bot laag in diffuse of lamellaire bot regio, maar heeft net bestudeerd het bot regio als een binnenlaag 1,12.
In deze studie, de procedures voor de inonderzoeken ten microstructuur, nanostructuur, chemische samenstelling, en ruimtelijke verdeling van de mechanische eigenschappen van de schalen van A. spatel op de resultaten van FTIR spectroscopie, SEM, röntgen CT en nanoindentation technieken worden gepresenteerd.
Van een experimenteel oogpunt, moeten de onderzoekers om te onthouden dat bij het werken met natuurlijke biologische materialen zoals gemineraliseerde schubben, de rapportage van de ruimtelijke ligging van de schaal op de vis is van cruciaal belang, omdat eerder onderzoek heeft aangetoond mechanische eigenschappen van gemineraliseerde schubben zijn afhankelijk waar de schalen waren op de vis 4.
Mechanische eigenschappen van gemineraliseerde biologische materialen is ook getoond afhankelijk van de hydratatietoestand van de monsters 4 zijn. Dit beperkt de bruikbaarheid van deze techniek wanneer het proberen om verse monsters die goed zijn gehydrateerd aan gepubliceerde resultaten in de literatuur, die droog gefossiliseerde samples vergelijken. Daarom verlengde testtijden moeten worden vermeden om de effecten van uitdroging op een monster mechanische eigenschappen tijdens nanoindentation minimaliseren. Materiaal specifieke pilot-onderzoek wordt aanbevolen om de ervaring te garanderenment runtime minimaal voldoende om het mechanische gedrag van het materiaal niet veranderen. Natte cel nanoindentation zou een voorkeurswerkwijze een constante hydratie toestand van het materiaal bij de testapparatuur die toelaat zijn.
De nanoindentation methode die in deze studie, die de elasticiteitsmodulus berekend uit de lossing curve neemt het materiaal zich gedraagt als een lineair elastisch isotroop materiaal. De techniek kan worden gebruikt met verschillende indenter tips. De driezijdige Berkovich tip met een halve hoek van 65,35 ° werd gebruikt in deze studie. Alternatieve tips zoals de kubus hoek (halve hoek = 35,36 °) zijn geschikt voor de in dit manuscript procedure, maar sinds de kubus hoek tip is acuter dan de Berkovich tip scheuren kan worden gegenereerd in de steekproef bij veel lagere belastingen dan met de Berkovich tip.
Polijsten is een essentiële stap om een glad en vlak oppervlak te verkrijgen met een geminimaliseerde oppervlakteactievee ruwheid om geen invloed op de nanoindentation resultaten. Het polijsten stappen in dit manuscript zijn de gesuggereerde procedure die zou moeten worden aangepast afhankelijk van het type van machine wordt gebruikt. De kritieke stap om nauwkeurige nanoindentation gegevens te waarborgen dat oppervlakteruwheid geminimaliseerd, en dit materiaal een 50 nm laatste polijststap diende een glad vlak oppervlak te verkrijgen bij de inkeping diepte wordt gesondeerd.
De afstand van streepjes zorgt ook nauwkeurige nanoindentation gegevens die niet wordt beïnvloed door het materiaal vervorming optreedt vorige streepjes. De nanoindenter handleiding voor de apparatuur in deze studie suggereerde dat streepje afstand minstens 20-30x de maximale penetratie diepte voor Berkovich indringlichamen 15 zou moeten zijn. Voor alternatieve materialen zullen de vereiste streepje afstand moeten worden bepaald op basis van de uitgeoefende belasting en maximale diepte inspringen zoals eerder besproken in het groenliteratuur 16,17. Daarnaast is de wachttijd voor dit materiaal gekozen elk kruip waargenomen voor de uiteenlopende fasen gesondeerd waardoor de nanoindenter software Oliver-Pharr analysemethode te gebruiken overwinnen. Zoals besproken Oyen 18 alternatieve analyse methoden beschikbaar zijn voor biologische materialen wanneer tijdsafhankelijke respons materiaal niet kan worden overwonnen met geschikte wachttijden.
Om resultaten met hoge resolutie van X-Ray CT bereiken moet een aantal instellingen worden geoptimaliseerd. Dit document schetst een zeer specifieke set parameters voor gebruik op een vis schaal met een unieke grootte en gelaagde dikte. Met verschillende steekproeven, zullen deze instellingen moeten worden aangepast om een dataset van de hoogste kwaliteit te verkrijgen. Het proces van het selecteren van elke parameter moeten duidelijk worden omschreven in de handleiding die bij de machine wordt gebruikt. Scaninstellingen (spanning, stroom, belichting, filter selectie) en de wederopbouw instellingen(Ring artefacten, bundelverharding) moet mogelijk worden aangepast aan een verscheidenheid van andere steekproefomvang en geometrieën tegemoet.
X-ray CT gaf een beeld van de gehele schaal morfologie identificeren van een ganoine laag die een benige laag materiaal alleen wanneer de schalen elkaar niet overlappen. Het Röntgen CT beelden ook vastgesteld dat de ganoine laag bestond uit een niet-uniforme dikte over de omvang en zelfs vertoonde kuilen die de ganoine laag geheel ontbrak.
Interessant is dat de nanoindentation gegevens ruimtelijk gecorreleerd aan de SEM / EDX chemische analyse identificeerde een scherpe discrete overgang tussen de 2 lagen in plaats van een meer geleidelijke overgang waargenomen voor de gemineraliseerde schubben van de P. senagalus (in Bruet et al.. 2).
Een combinatie van nanoindentation, FTIR, EDX, en SEM voorwaarde mechanische eigenschappen, chemische analyse en structurele informatie te bevestigende buitenste laag als ganoine met emaille-achtige morfologie en scheikunde. Bovendien zijn deze technieken bevestigde de binnenste laag als een benige laag materiaal.
Tot slot, de in deze studie methoden geïdentificeerd de procedure en de bijbehorende resultaten aan de gemineraliseerde vis schaal van A. te onderzoeken spatel uit de totale structuur naar de nanostructuur en chemische samenstelling.
The authors have nothing to disclose.
De auteurs willen graag de financiële steun voor dit werk geleverd door het Amerikaanse leger ERDC Militaire Techniek 6.1 Basic Research Program en de ERDC Center for Directed Onderzoeksprogramma erkennen. De auteurs wil ook het personeel en de faciliteiten van de ERDC Geotechniek en structurele Laboratorium Beton en Materialen Branch bedanken voor de ondersteuning van het experimentele werk. Machtiging tot publicatie werd door de directeur, Geotechniek en bouwwerken Laboratorium verleend.
Epoxy resin | Buehler | 701-501512 | |
Epoxy hardener | Buehler | 703-501528 | |
Samplkups | Buheler | 20-8180 | |
SamplKlips I | Buehler | 20-4100-100S | |
High precision cut-off saw | Buehler | Isomet | |
UltraMet 2002 sonic cleaner | Buehler | B2510R-MT | |
Polisher | Buehler | 49-1750-160 | |
1200 grit (15-um) SiC paper | Struers | 40400012 | |
4000 grit (6-um) SiC paper | Struers | 40400014 | |
50-nm colloidal silica | Buehler | 40-10075 | |
Chemomet polishing pad for 50-nm suspension | Buehler | 40-7918 | |
Nanoindenter | MTS | G200 | |
FTIR continuum microscope | Thermo Nicollet | 6700 | |
X-ray Computed Tomography | Skyscan | Skyscan 1173 | |
SEM | FEI | NovaNanoSEM 630 | |
EDX | Bruker | AXS Xflash detector 4010 | |
Sputter Coater | Denton | Desk II |