Molekylær Indvikling og Electrospinnability biopolymerer

Summary

Electrospinning er et fascinerende teknik, der anvendes til at fremstille mikro-til nanoskala fibre fra en bred vifte af materialer. Molekylær sammenfiltring af de konstituerende polymerer i spindeopløsningen er afgørende for en vellykket electrospinning. Vi præsenterer en protokol for at udnytte rheologi at evaluere electrospinnability af to biopolymerer, stivelse og pullulan.

Abstract

Electrospinning er et fascinerende teknik til at fabrikere mikro til nano-skala fibre fra en bred vifte af materialer. For biopolymerer blev molekylær sammenfiltring af de konstituerende polymerer i spindeopløsningen sig at være en væsentlig forudsætning for en vellykket electrospinning. Rheologi er et kraftfuldt værktøj til at undersøge den molekylære kropsbygning og interaktion af biopolymerer. I denne rapport, vi demonstrere protokollen for at udnytte rheologi at evaluere electrospinnability af to biopolymerer, stivelse og pullulan, fra deres dimethylsulfoxid (DMSO) / vanddispersioner. Velformede stivelse og pullulan fibre med en gennemsnitlig diameter i submikron- til mikrometer blev opnået. Electrospinnability blev vurderet ved visuel og mikroskopisk iagttagelse af de dannede fibre. Ved at korrelere de rheologiske egenskaber af dispersionerne til deres electrospinnability, viser vi, at molekylær konformation, molekylær sammenfiltring og forskydningsviskositet alle påvirke udvalgterospinning. Rheologi er ikke kun anvendelig i udvælgelsen opløsningsmiddelsystem og procesoptimering, men også i at forstå mekanismen for fiberdannelse på molekylært niveau.

Introduction

Electrospinning er en teknik, der er i stand til at producere kontinuerlig mikro til nanoskala fibre fra en bred vifte af materialer. Det har fået stigende akademisk og industriel interesse ^1. Selvom opsætningen og praksis electrospinning synes ligetil, evnen til at forudsige electrospinnability og kontrollere fiberegenskaber fortsat en udfordring. Grunden kan ligge i det faktum, at der er mange faktorer, der påvirker elektrospinningsprocessen ² og den proces, især den bane af fibre, er kaotisk ^1. Ofte en empirisk "cook-and-look" fremgangsmåde anvendes til screening af potentielle electrospinnable materialer. Men for at få bedre kontrol over elektrospinningsprocessen og resulterende fiberegenskaber, en mere fuldstændig forståelse af de mekanismer, der styrer electrospinnability er påkrævet. Flere forskere har fundet, at molekylær sammenfiltring af polymerer i spindeopløsningen er en væsenl forudsætning for en vellykket electrospinning ^{3- 5.}

Rheologi er et kraftfuldt værktøj til at undersøge molekylære kropsbygning og interaktion i polymerdispersioner. For eksempel McKee et al. undersøgte den molekylære konformation af lineære og forgrenede poly (ethylenterephthalat-co-ethylenisophthalat) copolymerer i et opløsningsmiddel indeholdende chloroform / dimethylterephthalat (7/3, v / v), og fastslog, at polymerkoncentrationen skulle være 2-2.5x entanglement koncentrationen for en vellykket electrospinning ^4.

Der er i øjeblikket fornyet interesse for fibre fra biopolymerer på grund af deres fordele i bionedbrydelighed, biokompatibilitet og fornyelighed over for deres syntetiske modparter. Alligevel praktikere konfrontere mange udfordringer, der følger generelt fra deres strukturelle kompleksitet, vanskelighed ved varmebehandling og dårligere mekaniske egenskaber. Stivelse, der findes i plantevæv, er Among den mest udbredte og billige biopolymerer på jorden. Pure stivelse fibre fremstillet ved hjælp af en elektro-vådspinding apparat blev for nylig beskrevet ^6. Pullulan er et lineært polysaccharid produceres ekstracellulært ved visse bakterier. Den regelmæssige vekslen af (1 → 4) og (1 → 6) -glucosidbindinger menes at være ansvarlig for adskillige karakteristiske egenskaber af pullulan, herunder fremragende fiber / filmdannende kapacitet ^7,8. Electrospinning pullulan fibre fra vandig dispersion er blevet rapporteret af en række forskere ^9,10. I vores tidligere publikationer har electrospinnability af to biopolymerer, stivelse ¹¹ og pullulan ^12, er blevet drøftet. Denne rapport fokuserer på at demonstrere protokollen for at udnytte reologiske principper i efterforskningen af ​​electrospinnability af disse to biopolymerer.

Protocol

1. spindeopløsningen Forberedelse Forbered en række biopolymer koncentrationer, der skal undersøges (0,1% til 30%, w / v) og sørg for at overveje fugtindholdet biopolymerens pulver i disse beregninger. For hver koncentration, vejer biopolymeren (stivelse eller pullulan) pulver i et 50 ml reagensglas. Tilføj vandig dimethylsulfoxid (DMSO) opløsning og en omrører. Glasset anbringes i kogende vand under konstant omrøring på en magnetomrører kogeplade. Efter omkring 1 time slukkes va…

Representative Results

Flow kurver biopolymer dispersioner som en funktion af biopolymer koncentration og DMSO-koncentration i opløsningsmiddel blev opnået. To repræsentative tal viser de flowkurver stivelse (figur 2A) og pullulan (figur 2B) som en funktion af deres koncentration i ren DMSO opløsningsmiddel. De specifikke viskositeter blev plottet mod koncentrationen biopolymer (figur 3A for stivelse og 3B for pullulan). Af disse grunde blev entanglement koncentrationer o…

Discussion

Rheologi er et vigtigt redskab til at studere behandling af polymerer, herunder traditionelle fiber spinding og electrospinning ^13. Fra den stadige shear reologiske undersøgelser, polymer kropsbygning og interaktion i forskellige opløsningsmidler kan løses (figur 2 og 3). Ved koncentrationer ikke er høj nok til biopolymer molekyler til overlappe hinanden, deres koncentration afhængighed var omkring 1,4 (figur 3), hvilket var i god overensstemmelse med ra…

Materials

Name of Reagent/ Equipment	Company	Catalog Number	Comments/Description
Gelose 80 starch	Ingredion		Used as it is
Pullulan	Hayashibara Co. Ltd		Used as it is
Dimethyl Sulfoxide	BDH Chemicals	BDH1115-4LP
Ethanol	VWR International	89125-172	200 proof
Rheometer	TA Instruments	ARES	50 mm cone and plate geometry
Syringe (10 mL)	Becton, Dickinson and Company	309604	Syringe with Luer-Lok® Tip
High voltage generator	Gamma High Voltage Research, Inc.	ES40P
Syringe pump	Hamilton Company	81620
Environmental scanning electron microscope	FEI Company	Quanta 200	for starch fibers
Environmental scanning electron microscope	Phenom-World	Phenom G2 Pro	for pullulan fibers