A ressonância magnética nuclear é uma das ferramentas espectroscópicas mais importantes. Aqui, é apresentado o desenvolvimento de uma nova abordagem sob alta pressão, atualmente até 10,1 GPa. Isso abre uma nova janela para a física e a química da matéria condensada, onde a pesquisa de alta pressão é de grande importância.
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Artigo de método
Alta Sensibilidade de Ressonância Magnética Nuclear em Giga-Pascal Pressões: uma nova ferramenta para sondar propriedades eletrônicas e químicas da Matéria Condensada sob condições extremas
Neste artigo
Resumo
Resumo
A Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma das técnicas mais importantes para o estudo de sistemas de matéria condensada, sua estrutura química e suas propriedades eletrônicas. A aplicação de alta pressão permite sintetizar novos materiais, mas a resposta de materiais conhecidos à alta pressão é uma ferramenta muito útil para estudar sua estrutura eletrônica e desenvolver teorias. Por exemplo, a síntese de alta pressão pode estar na origem da vida; e entender o comportamento de pequenas moléculas sob pressão extrema nos dirá mais sobre os processos fundamentais em nosso universo. Não é de admirar que sempre tenha havido grande interesse em ter RMN disponível em altas pressões. Infelizmente, as pressões desejadas geralmente estão na faixa Giga-Pascal (GPa) e requerem dispositivos especiais de células de bigorna, onde apenas volumes muito pequenos e isolados estão disponíveis. Isso restringiu o uso de RMN quase inteiramente no passado e, apenas recentemente, foi apresentada uma nova abordagem para RMN GPa de alta sensibilidade, que possui uma microbobina ressonante dentro da câmara de amostra. Essa abordagem nos permite alcançar alta sensibilidade com experimentos que trazem o poder da RMN para a pesquisa de matéria condensada de pressão Giga-Pascal. As primeiras aplicações, a detecção de uma transição eletrônica topológica em metal de alumínio comum e o fechamento da pseudo-lacuna na supercondutividade de alta temperatura, mostram o poder de tal abordagem. Enquanto isso, a faixa de pressões alcançáveis foi aumentada tremendamente com uma nova geração de células de bigorna (até 10,1 GPa), que se encaixam em ímãs de RMN de furo padrão. Essa abordagem pode se tornar uma ferramenta nova e importante para a investigação de muitos sistemas de matéria condensada, em química, geoquímica e física, já que agora podemos observar mudanças estruturais com os olhos de uma sonda muito versátil.
Introdução
Desde as experiências mais marcantes da Percy Bridgman da matéria condensada sob altas pressões hidrostáticas no início do século passado, o campo da física de alta pressão tem evoluído rapidamente 1. Um grande número de fenómenos interessantes são conhecidos por ocorrer sob várias pressões de GPa 2. Além disso, a resposta dos sistemas de matéria condensada de alta pressão nos ensinou muito sobre a sua terra eletrônico e estados excitados 3,4.
Infelizmente, as técnicas para a investigação das propriedades eletrônicas da matéria condensada em pressões Giga-Pascal são raros, com raio-x ou medições de resistê....
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Protocolo
1. montagem e alinhamento das 6H-SiC grande cone Boehler do tipo bigornas
- Fixe o pistão e placa xy nas ferramentas de montagem e inserir os bigornas Boehler do tipo na área de estar.
- Certifique-se de cada bigorna fica firmemente nas placas de apoio.
- Utilizando resina epóxi, (por exemplo, Stycast 1266), cole as duas bigornas aos seus lugares. Cura durante 12 h à temperatura ambiente, ou a 65 ° C num forno durante 2 horas.
- Para um alinhamento bigorna suficientes, use as set-parafusos M1 para alinhar as placas de apoio e monitorar o paralelismo das duas bigornas. Se as bigornas foram considerados não-paralela, remover a ....
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Resultados
A Figura 3 mostra como a célula completamente montado pressão, a fiação ea instalação em uma sonda de RMN típico parecer. A seguir, vários experimentos serão revistas que deve permitir ao leitor a reunir uma ampla visão geral sobre os benefícios e limites da técnica introduzida.
Figura 1: RMN de várias abordagens para alta pressão: (A) Dividir.......
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Discussão
Um método novo e promissor para realizar a pressões RMN Giga-Pascal foi descrito. Este método abre a porta para uma ampla variedade de experimentos de RMN, devido à sua excelente sensibilidade e resolução. No entanto, vários passos descritos na seção de protocolo são cruciais para o resultado do experimento. Especialmente, a preparação do micro-bobina e sua fixação na junta Cu-Be é muito difícil e requer alguma experiência. A seguir, algumas dicas importantes são dadas, o que deve ajudar a primeira aplicação bem sucedid.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a divulgar.
Agradecimentos
Esta pesquisa foi financiada pelo International Research Training Group (IRTG) "Difusão em Materiais Porosos". Agradecemos o apoio técnico de Gert Klotzsche e as discussões estimulantes com Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz e Michael Jurkutat.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Titânio grau 23 | robemetall GmbH | ASTM F 136 | |
| Folha de cobre berílio | GoodFellow | CU070501 | Alloy 25 (C17200) |
| Fio de cobre para micro-bobina | Polyfil | citação no inquérito | |
| Stycast 1266 | Sil-Mid Ldt. | ||
| bigornas de moissanite | Charles & Citação de Colvard | no inquérito | |
| Óleo de parafina (meio de pressão) | Sigma Aldrich | 18512-1L | |
| M4 Allen contersunk parafusos (Ti64) | Der Schraubenladen | DIN912 M4x20 | |
| Optiprexx PLS | Almax-easylab | citação no inquérito | |
| Esferas de rubi (~ 10-50 µ m) | DiamondAnvils.com | P00996 | |
| Prensa de Alavanca Manual | DiamondAnvils.com | A87000 | |
| Micrômetro | de Espessura de Junta DiamondAnvils.com | A86000 | |
| Bisturi de Titânio | Newmatic Medical | NM45200710421 | |
| Diamante para escrita em vidro | Plano | 54467 | |
| Furadores de alisamento | Flume | 1 4444 001 | |
| Mandíbulas de mandril (4 mandíbulas) | Flume | 4 561 289 | |
| Calha de torno | 4 560 023 | ||
| Máquina de perfuração | Flume | 4 570 020 | |
| Mandril de broca | Flume | 4 570 021 | |
| XY stage | Flume | 4 570 022 | |
| Brocas (0.30 a 0.50 mm) | Flume | 4 572 652 - 654 | |
| Verniz de Baixa Temperatura | SCBltv03 |
Referências
- Hemley, R. J. Percy Bridgman´s Second Century. High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).
- Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. The Chemical imagination at work in very tight places. Angewandte Chemie (International Edition in English).
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Reimpressões e permissões
