Summary

Forberedelse og reaktivitet av Gass- nanostrukturert Energisk Materials

Published: April 02, 2015
doi:

Summary

Denne protokollen beskriver fremstillingen av gassløs nanostrukturerte energiske materialer (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) ved hjelp av kortsiktig høy energi ball fresing (HEBM) teknikk. Den beskriver også en høyhastighets termografi metode for å studere reaktiviteten av mekanisk fabrikkert nanocomposites. Disse protokollene kan bli utvidet til andre reaktive nanostrukturerte energetiske materialer.

Abstract

Høy energi Ball Milling (HEBM) er en kulemaleprosess hvor en pulverblanding plasseres i kulemøllen er utsatt for høy-energi kollisjoner fra ballene. Blant andre anvendelser er det en allsidig teknikk som muliggjør effektiv fremstilling av gassløs reaktive nanostrukturerte materialer med høy energitetthet per volum (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). De strukturelle transformasjoner av reaktive media, som finner sted i løpet av HEBM, definerer reaksjonsmekanisme i de produserte energisk kompositter. Varierende behandlingsforhold tillater finjustering av frese-indusert mikrostrukturer av de fabrikkerte sammensatte partikler. I sin tur, reaktivitet, dvs. selvantennelsestemperaturen, tenningsforsinkelse, samt reaksjonskinetikk, med høy energitetthet materialer avhenger av dets mikrostruktur. Analyse av frese-indusert mikro tyder på at dannelsen av friske oksygenfrie intime høyt overflateareal kontakter mellom reagensene ier ansvarlig for forbedring av deres reaktivitet. Dette gir seg utslag i en reduksjon av tenningstemperatur og tidsforsinkelse, en økt forekomst av kjemisk reaksjon, og en samlet reduksjon av den effektive aktiveringsenergi av reaksjonen. Protokollen gir en detaljert beskrivelse for utarbeidelse av reaktive nanocomposites med skreddersydd mikro hjelp kortsiktig HEBM metoden. Den beskriver også et høyhastighets termisk avbildningsteknikk for å bestemme de tenning / forbrenningsegenskapene av de energetiske materialer. Protokollen kan tilpasses fremstillingen og karakteriseringen av en rekke av nanostrukturerte energetiske kompositter.

Introduction

Klassiske energetiske materialer, dvs. sprengstoff, drivmidler og pyroteknikk er en klasse av materiale med en høy mengde av lagret kjemisk energi som kan frigjøres under hurtig eksoterm reaksjon 1-5. For eksempel er sprengstoffer vanligvis generert ved å kombinere brensel og oksidant i grupper ett molekyl. Energitettheten av disse materialer er svært høy. For eksempel, ved spaltning trinitrotoluen (TNT) frigjør 7,22 kJ / cm 3 og danner 8,36 mol gasser per 100 g (tabell 1) i en meget kort tidsperiode. Disse materialene er sammensatt av mikrometerskala organiske og uorganiske arter (Brensel og oksidasjonsmidler).

Termitt-systemer, hvor reaksjoner finner sted mellom den uorganiske forbindelse, det vil si, reduserende metaller (for eksempel Al) og oksyder (Fe 2O 3, CuO, Bi 2 O 3), tilhører en annen type energetiske materialer. Energitettheten(15 til 21 kJ / cm 3) av slike systemer er høyere enn for TNT, men mengden av gassprodukter (0,15 til 0,6 mol pr 100 g) er vanligvis mye mindre enn for sprengstoff (tabell 1). Dessuten kan de nano-thermites viser ekstremt høy hastighet av forbrenningsbølgeutbredelse (> 1000 m / sek) 2 -5.

Det ble nylig vist 6-12 at en rekke heterogene gassløs reaktive systemer (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) som danner intermetalliske eller ildfaste forbindelser kan også anses som energirike materialer. Energitettheter (kJ / cm 3) av disse systemer er nærmere eller høyere enn den for TNT (tabell 1). Samtidig gjør fravær av gassprodukter under reaksjonen slike materialer gode kandidater for en rekke applikasjoner, inkludert syntese av nanomaterialer, reaktiv binding av ildfaste og ulike deler, gassløs mikrostrømgeneratorer, etc. 11-17. Imidlertid relatively høy antennelsestemperaturen for disse systemene (900-3,000 K, se tabell 1) i forhold til thermites (~ 1000 K) hindrer sine søknader. Utarbeidelse av konstruerte nanostrukturerte kompositter kan betydelig forbedre tenning og forbrenning kjennetegn ved gassløs heterogene systemer 12-14, 17.

Mange metoder har blitt utviklet for å fremstille de konstruerte energetiske nanokompositter, slik som ultrasonisk blanding 18,19, nærmer seg selv-sammenstillingen 5, sol-gel 20-22, dampavsetningsteknikker 16,17,23,24, så vel som høy-energi ball fresing (HEBM) 1,5. Ulempen ved ultralydblanding av nano-pulver er at en tykk (5-10 nm) oksyd skall på metallnanopartikler reduserer energitetthet og forringer forbrenningsytelse av reaktive blandinger. Dessuten er fordelingen av brensel og oksidant ikke er ensartet, og grenseflatekontakt mellom reaktantene ikke er intimt. Sol-gel end selvmonterings strategier ble utviklet for utarbeidelse av konkrete termitt-nanocomposites. Til tross for at lavkost teknikker, disse strategiene er ikke grønt fra et miljøsynspunkt. Dessuten blir store mengder av urenheter som innføres i stilles kompositter. Dampavsetning eller sputtering blir brukt til å fremstille reaktive flerlags folier og kjerne-skall energisk materialer. Det gir en porefri og veldefinert geometri av kompositter som forenkler teoretisk modellering og forbedrer nøyaktighet. Imidlertid er denne teknologi dyrt og vanskelig å skalere opp. Videre er fremstilt lagdelte nanokompositter er ustabile under visse betingelser.

Høy Energy Ball Fresing (HEBM) er en miljøvennlig, lett skalerbar tilnærming som gjør effektiv fabrikasjon av nanostrukturerte energisk kompositter 5, 9 -14. HEBM er billig og kan brukes sammen med forskjellige reaktive materialsammensetninger (f.eksrmites, reaksjoner som danner inter, karbider, borider, etc.).

Protokollen gir en detaljert beskrivelse for utarbeidelse av reaktive energiske (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) nanocomposites med skreddersydd mikrostruktur ved hjelp av kortsiktige HEBM metoden. Den beskriver også et høyhastighets termisk avbildningsteknikk for å bestemme de tenning / forbrennings karakteristika som kerte energirike materialer. Til slutt viser det analyse av mikrostrukturen av nanocomposites bruker Feltet Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Utstyrt med Fokusert Ion Beam (FIB). Protokollen er en viktig rettesnor for utarbeidelse av ulike energiske nanomaterialer (gassløs og termitt-systemer) som kan brukes som enten høy energitetthet kilder eller for syntese og bearbeiding av avanserte nanomaterialer ved forbrenningsbaserte tilnærminger.

Protocol

1. Høy energi Ball Fresing Forbered 35 g av den første 1: 1 molart forhold Ni + Al-blandingen. I dette tilfellet, veier 11,02 g Al og 23,98 g Ni pulvere. Bruke en stålfrese krukke for HEBM av dette systemet. Sikre at glasset har en høyere hardhet enn pulverne som skal tilsettes, ellers pulverne vil skade glasset og forurensning vil oppstå. Merk: Typiske jar valgene inkluderer stål, zirkoniumoksid, eller wolframkarbid. Bruke en 5: 1 ball: pulver (charge-forhold) for dette systemet, <e…

Representative Results

For å fremstille nanostrukturerte energetiske kompositter, er en blanding av de ønskede pulverformede komponenter (typisk mikrometer størrelse) mekanisk behandlet i henhold til forhåndsinnstilte malebetingelser. Behandlingstiden (vanligvis minutter) blir nøyaktig kontrollert for å generere de sammensetningshomogenis nanocomposite partikler, men ikke tillater selvbærende kjemisk reaksjon for å initiere under fresing. Figur 1 og video 1 viser at kontak…

Discussion

Protokollen gir en detaljert beskrivelse for utarbeidelse av reaktive energiske (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocomposites med skreddersydd mikrostruktur ved hjelp av kortsiktige HEBM metoden. HEBM av gassløs heterogene blandinger innebære deres behandling i en high-speed planetkulemølle, hvor partiklene i blandingen underkastes mekanisk påvirkning med en kraft som er tilstrekkelig for nedbrytning av sprø komponenter (for eksempel grafitt) og deformasjon av plastkomponenter (for eksempel Al , Ti, Ta…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This material is based upon work supported by the Department of Energy, National Nuclear Security Administration, under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST “MISIS” grant No. K2-2014-001.

Materials

Titanium Alfa Aesar 42624 Particle size: -325 mesh Purity, 99.5%
Graphite Alfa Aesar 46304 Particle size: 7-11 micron Purity, 99%
Nickel Alfa Aesar 10256 Particle size: 3-7 micron Purity, 99.9%
Aluminum Alfa Aesar 11067 Particle size: -325 mesh Purity, 99.5%
Tantalum Materion advanced chemicals T-2017 Particle size: 325 mesh Purity, 99.9%
Carbon lampblack Fisher scientific C198-500 Particle size: 0.1 micron Purity, 99.9%
Tungsten wire Mcmaster Carr n/a 0.032" diameter n/a
Planetary Ball Mill Retsch GmbH, Germany n/a n/a n/a
Uniaxial press Carver Hydraulic n/a n/a n/a
Sieve shaker Gilson performer n/a 5mm diameter n/a
Cylindrical stainless steel press die Action Machine n/a n/a n/a
Stainless steel sieves Mcmaster Carr Type 304 n/a n/a
High-speed thermal camera (SC6000) FLIR n/a n/a n/a
Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB) FEI n/a n/a n/a
Cylindrical reactor with a vacuum pomp Action Machine n/a n/a n/a
Autoslice and View (S&V) FEI n/a n/a n/a
Avizo Fire FEI n/a n/a n/a

Referências

  1. Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. Design and Synthesis of Energetic Materials. Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).
  2. Dlott, D. D. Thinking Big (and Small) about Energetic Materials. Materials Science and Technology. 22 (4), 463-473 (2006).
  3. Dreizin, E. L. Metal-Based Reactive Nanomaterials. Progress in Energy and Combustion Science. 35 (2), 141-167 (2009).
  4. Yetter, R. A., Risha, G. A., Son, S. F. Metal Particle Combustion and Nanotechnology. Proceedings of the Combustion Institute. 32 (2), 1819-1838 (2009).
  5. Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R., Zhang, Z. Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (5), 3058-3074 (2014).
  6. Mann, A. B., et al. Modeling and Characterizing the Propagation Velocity of Exothermic Reactions in Multilayer Foils. Journal of Applied Physics. 82 (3), 1178 (1997).
  7. Jayaraman, S., Mann, A. B., Reiss, M., Weihs, T. P., Knio, O. M. Numerical Study of the Effect of Heat Losses on Self-Propagating Reactions in Multilayer Foils. Combustion and Flame. 124 (1-2), 178-194 (2001).
  8. Rogachev, A. S. Exothermic Reaction Waves in Multilayer Nanofilms. Russian Chemical Reviews. 77 (1), 21-37 (2008).
  9. White, J. D. E., Reeves, R. V., Son, S. F., Mukasyan, A. S. Thermal Explosion in Al-Ni System: Influence of Mechanical Activation. The Journal of Physical Chemistry A. 113 (48), 13541-13547 (2009).
  10. Shteinberg, A. S., Lin, Y. -. C., Son, S. F., Mukasyan, A. S. Kinetics of High Temperature Reaction in Ni-Al System: Influence of Mechanical Activation. The Journal of Physical Chemistry A. 114 (20), 6111-6116 (2010).
  11. Manukyan, K. V., Lin, Y. L., Rouvimov, S., McGinn, P. J., Mukasyan, A. S. Microstructure-reactivity relationship of Ti reactive nanomaterials. Journal of Applied Physics. 113 (2), 024302 (2013).
  12. Mukasyan, A. S., Lin, Y. C., Rogachev, A. S., Moskovskikh, D. M. Direct Combustion Synthesis of Silicon Carbide Nanopowder from the Elements. Journal of the American Ceramic Society. 96 (1), 111-117 (2013).
  13. Lin, Y. C., Nepapushev, A. A., McGinn, P. J., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. Combustion joining of carbon/carbon composites by a reactive mixture of titanium and mechanically activated nickel/aluminum powders. Ceramics International. 39 (7), 7499-7505 (2013).
  14. Manukyan, K. V., et al. Tailored Reactivity of Ni+AlNanocomposites: Microstructural Correlations. The Journal of Physical Chemistry C. 116 (39), 21027-21038 (2012).
  15. Qiu, X., Wang, J. Bonding Silicon Wafers with Reactive Multilayer Foils. Sensors and Actuators A. 141 (2), 476-481 (2008).
  16. Wang, J., et al. Joining of Stainless-Steel Specimens with Nanostructured Al/Ni Foils. Journal of Applied Physics. 95 (1), 248-256 (2004).
  17. Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. Combustion of Heterogeneous Nanostructural Systems (Review). Combustion, Explosion, and Shock Waves. (Engl. Transl). 46 (3), 243-266 (2010).
  18. Granier, J. J., Pantoya, M. L. Laser Ignition of Nanocomposite Thermites). Combustion and Flame. 138 (4), 373-383 (2004).
  19. Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. Combustion Velocities and Propagation Mechanisms of Metastable Interstitial Composites. Journal of Applied Physics. 98 (6), 064903-064907 (2005).
  20. Tillotson, T. M., et al. Nanostructured Energetic Materials Using Sol−Gel Methodologies. Journal of Non-Crystalline Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).
  21. Cervantes, O. G., Kuntz, J. D., Gash, A. E., Munir, Z. A. Heat of Combustion of Tantalum−Tungsten Oxide Thermite Composites. Combustion and Flame. 157 (12), 2326-2332 (2010).
  22. Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials. Journal of the American Chemical Society. 131 (13), 4576-4577 (2009).
  23. Zhang, K., Rossi, C., Ardila Rodriguez, G. A., Tenailleau, C., Alphonse, P. Development of a Nano-Al/CuO Based Energetic Material on Silicon Substrate. Applied Physics Letters. 91 (11), 113117-113113 (2007).
  24. Xu, D., Yang, Y., Cheng, H., Li, Y. Y., Zhang, K. Integration of Nano-Al with Co3O4Nanorods to Realize High-Exothermic Core-Shell Nanoenergetic Materials on a Silicon Substrate. Combustion and Flame. 159 (6), 2202-2209 (2012).
  25. Shearing, P. R., et al. Exploring Microstructural Changes Assicuated with Oxidation in Ni-YSZ SOFC Electrodes Using High Resolution X-ray Computed Tomography. Solid State Ionics. 216 (28), 69-72 (2012).
  26. Bacciochini, A., Bourdon-Lafleur, S., Poupart, C., Radulescu, M., Ni-Al, J. o. d. o. i. n. B. Nanoscale Energetic Materials: Phenomena Involved During the Manufacturing of Bulk Samples by Cold Spray. Journal of Thermal Spray Technology. In press, (2014).

Play Video

Citar este artigo
Manukyan, K. V., Shuck, C. E., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials. J. Vis. Exp. (98), e52624, doi:10.3791/52624 (2015).

View Video