הדמיה ניגודיות אלקטרונים תקשור לראפיד III-V Heteroepitaxial אפיון

Summary

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Abstract

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Introduction

אפיון מפורט של פגמי גבישים ומייקרו הוא היבט חשוב ביותר של חומרים מוליכים למחצה ומחקר מכשיר מאז פגמים כאלה יכולים להשפיע באופן משמעותי, מזיק על ביצועי מכשיר. נכון לעכשיו, במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) הוא הטכניקה המקובלת והנפוצה ביותר לאפיון מפורט של ליקויים מורחבים – נקעים, תקלות לערום, תאומים, תחומים antiphase, וכו '- משום שהוא מאפשר הדמיה הישירה של מגוון רחב של פגמים בשפע רזולוציה מרחבית. למרבה הצער, TEM הוא גישה ביסוד נמוכה תפוקה בשל זמני הכנת מדגם ארוכים, מה שעלול להוביל לעיכובים משמעותיים וצווארי בקבוק במחזורי מחקר ופיתוח. בנוסף, השלמות של המדגם, כגון במונחים של מדינת המתח כמבוגרת, ניתן לשנות במהלך הכנת מדגם, שעזבה את ההזדמנות לתוצאות מהולה.

שיתוף תקשור אלקטרוניםההדמיה ntrast (ECCI) היא משלימה, ובמקרים מסוימים עלולים להיות מעולה, טכניקה לTEM כפי שהוא מספק אלטרנטיבה, גישת תפוקה גבוהה להדמיה אותו פגמים מורחבים. במקרה של חומרי epitaxial, דגימות צריכה לא מעט הכנה, מה שהופך את הזמן יעיל הרבה יותר ECCI. בנוסף יתרון היא העובדה שECCI דורש רק מיקרוסקופ פליטת שדה אלקטרונים סורקים (SEM) מצוידים במוט חלקים טבעתיים סטנדרטיים רכוב אלקטרונים backscatter גלאי (BSE); יכולה לשמש גם גיאומטריה forescatter, אבל דורשת ציוד מעט יותר מיוחד ולא נדונה כאן. אות ECCI מורכבת מאלקטרונים שהיו פזורים מחוץ לאלומה מתוקשרת (אלקטרון גל-קדמי), ובאמצעות אירועי פיזור מרובים נוספים קשיחים הולך-ב, הם יוכלו לברוח המדגם בחזרה דרך פני השטח. ¹ דומה inelastically לבני שניים קרן TEM, ניתן לבצע ECCI בתנאים ספציפיים בעקיפת SEM ידי orienting המדגם כך שמספק אלומת האלקטרונים תקרית מצב ראג קריסטלוגרפיים (כלומר, תקשור), כפי שנקבע באמצעות אלקטרונים נמוך הגדלת תקשור תבניות (ECPs); ^1,2 ראה איור 1 לדוגמא. כל שעליך לעשות, ECPs לספק ייצוג נטייה-שטח של עקיפה / תקשור אלומת אלקטרונים אירוע. ³ קווים כהים שנוצר באות backscatter נמוכה מצביעים על כיווני קרן-מדגם שבו תנאים בראג הם נפגשו (כלומר., קווי קיקוצ'י), אשר מניב תקשור חזק, ואילו אזורים בהירים מצביעים הגבוה backscatter, תנאים שאינן תנאי דיפרקטיבית. בניגוד לדפוסי Kikuchi הופקו באמצעות backscatter אלקטרון השתברות (EBSD) או TEM, אשר נוצרים באמצעות התאבכות אלקטרונים יוצאת, ECPs היא תוצאה של התאבכות / תקשור אלקטרון אירוע.

בפועל, תנאי עקיפה מבוקרות לECCI מושגות על ידי התאמת כיוון המדגם, נ 'הטיה IA ו / או סיבוב בהגדלה נמוכה, כך שתכונת ECP המייצגת את המצב המוגדר היטב בראג של עניין – לדוגמא, [400] או [220] להקת Kikuchi / קו – היא ביחד עם הציר האופטי של SEM . מעבר להגדלה גבוהה אז, בגלל ההגבלה כתוצאה מהמגוון זוויתי של קרן האלקטרונים אירוע, ביעילות בוחר לאות BSE שבאופן אידיאלי מתאים רק לפיזור מהמצב העקיפה בחר. באופן זה ניתן לצפות בפגמים המספקים ניגוד עקיפה, כגון נקעים. בדיוק כמו בTEM, לעומת זאת ההדמיה שהוצגה על ידי פגמים כאלה נקבעים על ידי קריטריוני היעלמות סטנדרטיים, ז · (ב x u) = 0 וז · ב = 0, שבו גרם מייצג את הווקטור העקיפה, ב הווקטור בורגרס, וu קו כיוון. ⁴ זהתופעה מתרחשת משום שאלקטרונים מתפזרים רק ממטוסים מעוותים על ידי הפגם יכיל מידע על אמר פגם.

עד כה, ECCI יש בעיקר שימש לתכונות תמונה ופגמים שנמצאו בקרבת פני השטח המדגם לחומרים תפקודיים כגון GaSb, ⁵ SrTiO _3, ⁵ גן, ^6-9 וSiC. ^10,11 מגבלה זו היא התוצאה של המשטח טבע -sensitive של אות ECCI עצמו, שבו BSE שמרכיבים את האות מגיע ממגוון עומק של כ 10 – 100 ננומטר. התרומה המשמעותית ביותר לגבול רזולוציה עומק זה היא זו של הרחבת ודעיכה של חזית גל אלקטרון (אלקטרונים מתועלים), כפונקציה של עומק לגביש, עקב האובדן של אלקטרונים לאירועי פיזור, אשר מפחית את הולך-ב אות מקסימלי פוטנציאלית BSE. ¹ עם זאת, מידה מסוימת של רזולוציה עומק דווחה בעבודה קודמת על Si _1-x גה _x / סי ו_בx Ga _1-X כheterostructures / GaAs, ^12,13, כמו גם לאחרונה (ולהלן) על ידי המחברים בheterostructures הפער / סי, ¹⁴ שבו ECCI שימש לנקעי יוצלח התמונה נקברו בממשק heteroepitaxial סריג-תואם ב עומק של עד 100 ננומטר (עם עומקים גבוהים יותר סביר אפשריים).

לעבודה המפורטת כאן, ECCI משמש ללמוד פער גדל epitaxially על Si (001), מערכת אינטגרציה חומרים מורכבת עם יישום לתחומים כגון photovoltaics ואופטו. פער / Si הוא עניין מיוחד כמסלול פוטנציאל לשילוב של מותמרים (סריג-תואם) מוליכים למחצה III-V על גבי מצעי Si חסכוניים. במשך שנים רבות את המאמצים בכיוון זה כבר סובלים מדור בלתי מבוקר של מספר הגדול של פגמים הקשורים התגרענות heterovalent, כוללים תחומים antiphase, תקלות לערום, וmicrotwins. פגמים כאלה מזיקים לביצועי מכשיר, ESPEphotovoltaics cially, בשל העובדה שהם יכולים להיות חשמליים פעילים, הפועלים כמרכזי רקומבינציה ספק, וגם יכולים לעכב גלישת נקע interfacial, שהוביל לצפיפות גבוהה יותר נקע. ¹⁵ עם זאת, המאמצים אחרונים על ידי הסופרים ואחרים הובילו לפיתוח המוצלח תהליכי epitaxial שיכול לייצר סרטי פער-על-סי ללא פגמי התגרענות קשורה אלה, ^16-19 ובכך סלל את הדרך להתקדמות המשיכה.

עם זאת, בשל חוסר ההתאמה בין הפער וסי (0.37% ב RT) הקטן, אך אינה זניח, הסריג, הדור של נקעי יוצלח הוא בלתי נמנע, ואכן יש צורך לייצר epilayers רגוע לחלוטין. פער, עם מבנה blende האבץ מבוסס FCC, נוטה להניב 60 ° נקעי סוג (מעורב קצה ובורג) במערכת פליטת, אשר glissile ויכול להקל על כמויות גדולות של מתח באמצעות אורכי גלישת נטו ארוכים. מורכבות נוספות היא גם הוצגו על ידי חוסר ההתאמה בפער ומקדמי התפשטות תרמית סי, וכתוצאה מכך חוסר התאמת סריג גדל עם הגדלת טמפרטורה (כלומר., יוצלח ≥ 0.5% בטמפרטורות צמיחה אופייניות). ²⁰ בגלל נקע במגזרי השחלה המרכיבים את שארית נקע יוצלח הלולאה (יחד עם יוצלח interfacial ומשטח הקריסטל) ידוע למאפיינים הקשורים בם רקומבינציה ספק לא מקרינים, ואת ביצועי מכשיר ובכך מושפלים, ²¹ חשוב להבין את טבעם וההתפתחות כזו שניתן למזער את מספרם באופן מלא. אפיון מפורט של נקעי יוצלח interfacial יכול כך לספק כמות משמעותית של מידע על דינמיקת פריקה של המערכת.

כאן, אנו מתארים את הפרוטוקול לשימוש SEM לבצע ECCI ולספק דוגמאות של היכולות ונקודתי החוזק שלה. הבחנה חשובה כאן היא השימוש בECCI לבצע characteri microstructuralאופנה של ראיית מין מבוצעת בדרך כלל באמצעות TEM, ואילו ECCI מספק את הנתונים המקבילים אבל במסגרת זמן קצרה יותר באופן משמעותי בשל צרכי הכנת מדגם המופחת באופן משמעותי; במקרה של דגימות epitaxial עם משטחים חלקים יחסית, יש ביעילות ללא הכנת מדגם הנדרשת בכל. השימוש בECCI לאפיון כללי של פגמים ונקעי יוצלח מתואר, עם כמה דוגמאות של פגמי גבישים נצפו סיפקו. ההשפעה של קריטריוני היעלמות בניגוד ההדמיה הנצפה של מערך של נקעי יוצלח interfacial לאחר מכן תיארה. זה ואחריו הפגנה של כמה ECCI ניתן להשתמש כדי לבצע מצבים חשובים של אפיון – במקרה זה מחקר כדי לקבוע את העובי הקריטי פער-על-סי להתגרענות נקע – מתן נתונים כמו TEM-, אבל מהנוחות של SEM ובמסגרת זמן מופחת באופן משמעותי.

Protocol

פרוטוקול זה נכתב עם הנחה שהקורא יהיה הבנת עבודה של ניתוח SEM הסטנדרטי. בהתאם ליצרן, דגם, ואפילו גרסת תוכנה, כל SEM יכול להיות ממשקי חומרה ו / או תוכנה שונה באופן משמעותי. ניתן לומר את אותו הדבר עם כבוד לתצורה הפנימית של המכשיר; המפעיל חייב להיות זהיר ומצוות כאשר בעקבות פרוט…

Representative Results

הפער / דגימות סי למחקר זה גדלו בתצהיר מתכת אורגנית אדים כימיים (MOCVD) בAixtron 3 × 2 כור מקלחת קרובה מצמידים הבאים תהליך heteroepitaxial 'שדווח בעבר המחברים. 17 כל הגידולים בוצעו על 4 אינץ' סי ( 001) מצעים עם misorientation המכוון (מוסרת) של 6 מעלות לכיוון [110]. כל ההדמיה ECCI בוצעה על דגימו…

Discussion

מתח מאיץ של 25 קילו וולט שימש למחקר זה. המתח המאיץ יקבע את עומק חדירת קרן אלקטרונים; עם מתח מאיץ גבוה יותר, תהיה אות BSE מגיעה ממעמקים גדולים יותר במדגם. המתח המאיץ הגבוה נבחר למערכת זו משום שהיא מאפשרת לנראות של נקעים כי הם רחוקים מפני שטח של המדגם, נקברו בממשק. סוגים אחרי…

Materials

Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced	N/A	Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)