迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング
Summary
The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.
Abstract
Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.
Introduction
そのような欠陥がデバイス性能に著しい有害な影響を与えることができるので、結晶欠陥や微細構造の詳細な特徴付けは、半導体材料及びデバイスの研究の非常に重要な側面です。転位、積層欠陥、双晶、逆位相ドメイン、等 – – 現在、透過型電子顕微鏡（TEM）は、拡張欠陥の詳細な特徴付けのために最も広く受け入れられ、使用される技術であり、それは十分と欠陥の多様なダイレクトイメージングを可能にするため空間分解能。残念ながら、TEMが原因の研究開発サイクルの大幅な遅延やボトルネックにつながる可能性が長い試料調製時間、基本的に低スループットのアプローチです。加えて、as-grownのひずみ状態の条件のようなサンプルの完全性は、混ぜ結果の機会を残して、試料調製中に変更することができます。
電子チャネリング共同ntrastイメージング（ECCI）に相補的であり、それは、同じ拡張欠陥を撮像するための代替的な、ハイスループットアプローチを提供するようにいくつかのケースでは、潜在的に優れた、技術は、TEMします。エピタキシャル材料の場合、サンプルは、ECCIより多くの時間を効率的に、ノー準備に少し必要があります。さらに有利なのは、標準ECCI環状ポールピース搭載後方散乱電子（BSE）検出器を備えた唯一の電界放出型走査電子顕微鏡（SEM）を必要とするという事実です。 forescatterジオメトリも使用しますが、少し特殊な装置を必要とし、ここで説明されていないことができます。 ECCI信号が二と同様に1非弾性的で継続チャネリングビーム（電子波面）から散乱された電子で構成され、複数の追加の非弾性散乱イベントを通じて、裏面を介してサンプルを逃れることができます。さビームTEMは、オリエによってSEMに特定の回折条件でECCIを行うことが可能ですパターン（環境調和型製品）をチャネリング低倍率の電子を用いて決定されるように、入射電子ビームを満たす結晶ブラッグ条件（ すなわち、チャネリング）ようにサンプルをnting; 1,2は、例えば、 図1を参照。単に、環境調和型製品は、入射電子線回折/チャネリングの姿勢空間表現を提供する。低い後方散乱信号から得られた3ダークラインは、一方、強力なチャネリングを生じるブラッグ条件が満たされている（ すなわち 、菊池線）ビームサンプルの向きを示します明るい領域は高い後方散乱、非回折状態を示しています。 発信電子線回折を介して形成されている、電子後方散乱回折（EBSD）またはTEMにより製造菊池パターンとは対照的に、環境調和型製品は、 入射電子線回折/チャネリングの結果です。
実際には、ECCI用制御回折条件は、試料の向きを調整することによって達成され、Vたとえば、[400]または[220]菊地バンド/ラインは – – SEMの光学軸と一致する目的の明確に定義されたブラッグ条件を表すECPの機能がそのような低倍率下IA傾斜および/または回転、 。その後、高倍率への移行、ため入射電子ビームの角度範囲の結果の制限のため、効果的に理想的にのみ選択された回折条件からの散乱に対応するBSE信号のために選択されます。この方法では、転位などの回折コントラストを提供する欠陥を観察することができます。ちょうどTEMのように、このような欠陥によって提示イメージングコントラストは、標準的な不可視の基準によって決定され、G·（U、X、B）= 0とg·gはバーガースベクトルbは 、回折ベクトルを表し、B = 0、およびuライン方向。4本欠陥によって歪め面からのみの回折電子はに関する情報が含まれていますので、現象が発生した不具合は述べています。
現在までに、ECCIは、主に近く、またはのGaSb、5のSrTiO 3、5のGaN、6-9及びSiCなどの機能性材料の試料表面での画像特徴や欠陥に使用されている。10,11この制限は、表面の結果であります100nmの – 信号を構成するBSEは、約10の深さの範囲から来る請求ECCI信号自体の感受性性質。この深さ解像限界に最も重要な寄与は低減する、原因イベントを散乱する電子の喪失に、結晶内への深さの関数として、広がりとにおける進行電子波面（チャネリング電子）の減衰のことです最大電位BSE信号は1それにもかかわらず、深さ分解能のある程度は、Si 1-x GeのX / Si上に以前の研究で報告されていると/ GaAs系ヘテロ構造、12,13ならびにより最近では（そして本明細書）として、XのGa 1-Xのギャップ/ Siのヘテロ構造上の著者、ECCIがで格子不整合ヘテロ界面に埋葬された画像のミスフィット転位に使用された14 （可能な可能性が高い深さ）100nmまでの深さ。
ここで詳細な作業のために、ECCIをエピタキシャルSiの（001）上に成長させたGaP、太陽光発電や光エレクトロニクスなどの分野に向けて、アプリケーションとの複合材料の統合システムを研究するために使用されます。のGaP / Siは費用対効果の高いSi基板上への変成の統合のための潜在的な経路（格子不整合）III-V族半導体として特に重要です。長年にわたり、この方向での努力は、逆位相ドメイン、積層欠陥、およびmicrotwins含むheterovalent核関連する欠陥の多数の制御されていない世代に悩まされてきました。このような欠陥は、デバイス性能に有害である、ESPE、それらがキャリア再結合中心として作用する、電気的にアクティブにすることができ、また、より高い転位密度につながる、界面転位滑りを妨げることができるという事実にインターネット上の下記URLで太陽光発電、。15しかし、最近の著者らの努力と他の人が開発に成功をもたらしましたこれらの核関連の欠陥のないギャップ上のa-Si膜を生成することができ、エピタキシャルプロセスで、16〜19は、それによって継続的進歩のための道を開きます。
それにもかかわらず、理由のGaPおよびSi（室温で0.37パーセント）との間に小さいが、無視できない、格子不整合のため、ミスフィット転位の発生は避けられない、と完全にリラックスしたエピ層を生成するために実際に必要です。 glissileであり、長いネットグライド長を通じて株を大量に緩和することができるすべり系に対するFCCベースの閃亜鉛鉱構造のギャップ、60°型の転位をもたらす（混合エッジとネジ）する傾向があります。追加の複雑さはまたに不整合によって導入され、（典型的な成長温度で、すなわち 、≥0.5％のミスフィット）温度の上昇とともに増加する格子不整合になるのGaPとSiの熱膨張係数、20ので、一緒に（ミスフィット転位ループの残りの部分を構成する貫通転位セグメント界面のミスフィット結晶面）だけでなく、それらの関連する非発光キャリア再結合特性のために知られており、したがって、劣化デバイス性能、21は完全にそれらの性質及びその数を最小化することができるように進化を理解することが重要です。界面ミスフィット転位の詳細な特徴は、このようにシステムの転位動力学に関するかなりの量の情報を提供することができます。
ここでは、ECCIを実行し、その機能と長所の例を提供するために、SEMを使用するためのプロトコルを説明します。ここでの重要な違いは、ECCIの使用は微細構造characteriを実行することです一般的に起因する大幅に削減サンプル調製ニーズにかなり短い時間枠でECCIは同等のデータを提供するのに対し、TEMを介して行うが、一種の化。比較的滑らかな表面を有するエピタキシャルサンプルについて場合には、効果的に全く必要ない試料調製はありません。欠陥やミスフィット転位の一般的な特徴付けのためのECCIの使用が提供される観察された結晶欠陥のいくつかの例を挙げて、説明されています。界面ミスフィット転位の配列の観察された画像造影上の不可視基準の影響は、その後に記載されています。 TEMのようなデータを提供する、しかしの都合から – 転位核生成のためのギャップ上のa-Si臨界厚さを決定するために、この場合の検討を – これは、ECCIは、特性評価の重要な態様を実行するために使用することができる方法のデモンストレーションが続きますSEMと大幅に減少した時間枠で。
Protocol
Representative Results
Discussion
25 kVの加速電圧がこの研究に使用しました。加速電圧は、電子ビームの侵入深さを決定します。高い加速電圧で、試料中のより深いから来たBSE信号が存在することになります。それはインターフェイスに埋葬された試料の表面から離れている転位の可視化を可能にするため、高加速電圧は、このシステムのために選択しました。欠陥/機能の他のタイプは、試料の種類に応じて多かれ少なかれ…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.
Materials
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | N/A | Synthesized/grown in-house via MOCVD |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
Referências
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Touloukian, Y. S. . Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. , (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers. J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
