Electron Kana Contrast Imaging för Rapid III-V heteroepitaxiell karakterisering

Summary

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Abstract

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Introduction

Detaljerad karakterisering av kristallina defekter och mikro är en mycket viktig aspekt av halvledarmaterial och enheten forskning eftersom sådana brister kan ha en betydande negativ inverkan på enhetens prestanda. För närvarande är transmissionselektronmikroskop (TEM) den mest accepterade och använda tekniken för detaljerad karakterisering av utökade defekter – dislokationer, stapla fel, tvillingar, antifas domäner, etc. – eftersom det gör det möjligt att direkt avbildning av ett brett utbud av defekter med gott rymdupplösning. Tyvärr är TEM ett fundamentalt låg genomströmning tillvägagångssätt på grund av långa provberedningstider, vilket kan leda till betydande förseningar och flaskhalsar i forskning och utvecklingscykler. Dessutom integriteten av provet, såsom i fråga om den som odlade stammen tillstånd kan ändras under provberedning, som lämnar en möjlighet för adulterated resultat.

Elektronkanalise contrast imaging (EKKI) är en kompletterande, och i vissa fall en potentiellt överlägsen, teknik för att TEM eftersom det ger ett alternativ, hög genomströmning metod för att avbilda samma utökade fel. När det gäller epitaxiella material, prover behöver liten eller ingen förberedelse, vilket gör EKKI mycket mer tidseffektivt. Dessutom fördelaktig är det faktum att EKKI kräver endast en fältemissionssvepelektronmikroskop (SEM) utrustad med en standard ringformig polkärna monterad backscatter elektron (BSE) detektor; forescatter geometri kan också användas, men kräver något mer specialiserad utrustning och diskuteras inte här. EKKI signalen består av elektroner som har oelastiskt spridda av ¹ Liknande den i pågående kanalförsedda stråle (elektron vågfronten), och genom flera ytterligare oelastiska spridnings händelser, kan fly provet tillbaka genom ytan. Två- balk TEM, är det möjligt att utföra EKKI vid specifika diffraktion betingelser i SEM av orienting provet så att de infallande elektronstråle uppfyller en kristallo Bragg tillstånd (dvs, kanalisering), som bestämts med hjälp av lågförstorande elektron kanalisera mönster (ECP), ^1,2 se figur 1 för ett exempel. Enkelt, ECP ge en orientering utrymme representation av infall elektronstrålediffraktion / kanalisering. ³ Mörka linjer till följd av låg bakåtspridningssignal indikerar balkprovoriente där Bragg villkor är uppfyllda (det vill säga., Kikuchi linjer), vilket ger en stark kanalisering, medan ljusa områden indikerar hög backscatter, icke-diffraktiva förhållanden. I motsats till Kikuchi mönster producerade genom elektron backscatter diffraktion (EBSD) eller TEM, som bildas via utgående elektrondiffraktion, ECP är ett resultat av infallande elektrondiffraktion / kanalisering.

I praktiken styrs diffraktion villkor för EKKI uppnås genom att justera provets orientering, via tilt och / eller rotation under låg förstoring, så att ECP funktionen representerar väldefinierade Bragg skick intresse – till exempel en [400] eller [220] Kikuchi bandet / linje – sammanfaller med den optiska axeln av SEM . Övergång till hög förstoring då, på grund av den resulterande begränsningen av vinkelområdet för den infallande elektronstrålen, väljer effektivt för en BSE-signal som idealt motsvarar endast spridning från den valda diffraktion tillstånd. På detta sätt är det möjligt att observera defekter som ger diffraktion kontrast, såsom dislokationer. Precis som i TEM, är kontrasten avbildning presenteras av sådana defekter bestäms av standard osynlighet kriterierna g · (b x u) = 0 och g · b = 0, där g representerar diffraktion vektor, b hamburgare vektor, och u linjeriktningen. ⁴ Dennafenomen beror endast brutna elektroner från plan förvrängda av felet kommer att innehålla information om nämnda fel.

Hittills har EKKI huvudsakligen använts för att bilden funktioner och defekter nära eller vid provytan för sådana funktionella material som GaSb, ⁵ SrTiOa _3, ⁵ GaN, ^6-9 och SiC. ^10,11 Denna begränsning är ett resultat av ytan -känsliga karaktär EKKI själva signalen, varvid BSE som utgör signalen kommer från ett djup området ca 10-100 nm. Den mest betydande bidrag till detta djup upplösningsgränsen är att bredda och dämpning av den i pågående elektron vågfront (kanaliseras elektroner), som en funktion av djupet in i kristallen, på grund av förlusten av elektroner till spridningshändelser, vilket minskar maximala potentiella BSE signal. ¹ Icke desto mindre har en viss grad av djup resolution rapporterats i tidigare arbete på Si _1-x Ge _x / Si ochI _x Ga _1-x Som / GaAs hetero, ^12,13 samt på senare tid (och häri) av författarna på GaP / Si hetero, ¹⁴ där EKKI användes bilden misslyckad dislokationer begravda på galler inkompatibla heteroepitaxiell gränssnitt på djup på upp till 100 nm (med högre djup sannolikt möjliga).

För det arbete som beskrivs här är EKKI för att studera GaP epitaxiellt odlas på Si (001), ett komplext material systemintegration med tillämpning mot sådana områden som solceller och optoelektronik. GaP / Si är av särskilt intresse som en potentiell väg för integration av metamorphic (gitter-inkompatibla) III-V halvledare på kostnadseffektiva Si-substrat. För många år ansträngningar i denna riktning har plågats av okontrollerad generationen av ett stort antal heterovalent kärnrelaterade defekter, inklusive antifas domäner, stapling fel och microtwins. Sådana defekter är skadliga för enhetens prestanda, ESPEciellt solceller, på grund av det faktum att de kan vara elektriskt aktiv, i egenskap av bärare rekombinationscentra, och kan också hindra gräns luxation glid, vilket leder till högre störningen täthet. ¹⁵ Den senaste tidens insatser från författare och andra har lett till en framgångsrik utveckling av epitaxiella processer som kan producera GaP-on-Si filmer fria från dessa kärnrelaterade defekter, ^16-19 därigenom bana väg för fortsatta framsteg.

Icke desto mindre, på grund av den lilla, men icke försumbar, galler obalans mellan Gap och Si (0,37% vid RT), är bildandet av missanpassade dislokationer oundviklig, och faktiskt nödvändigt för att producera helt avslappnad epilayers. GAP, med FCC-baserade zinkblände struktur, tenderar att ge 60 ° typ dislokationer (blandad kanten och skruva) på slip-systemet, som är glissile och kan lindra stora mängder av stam genom långa nettoglidlängder. Ytterligare komplexitet också införts av obalans iGaP och Si värmeutvidgningskoefficienter, vilket resulterar i en ökande gitterfelanpassnings med ökande temperatur (dvs., ≥ 0,5% missanpassad vid typiska tillväxttemperaturer). ²⁰ På grund av att gäng störningen segment som utgör återstoden av missanpassad dislokation slingan (tillsammans med gräns misfit och kristallytan) är väl kända för sina associerade icke-strålnings bärare rekombination egenskaper, och därmed försämrad enhetsprestanda, är det ²¹ viktigt att till fullo förstå deras natur och utveckling så att deras nummer kan minimeras. Detaljerad karakterisering av gränsmissanpassad dislokationer kan därmed ge en avsevärd mängd information om störningen dynamiken i systemet.

Här beskriver vi protokoll för att använda en SEM att utföra EKKI och ge exempel på dess möjligheter och styrkor. En viktig distinktion här är användningen av EKKI att utföra mikrokännesering av det slag som vanligen utförs via TEM, medan EKKI ger motsvarande uppgifter, men i en betydligt kortare tid på grund av de kraftigt minskade behov provberedning; i fallet för epitaxiella prover med relativt släta ytor, det finns effektivt ingen provberedning krävs alls. Användningen av EKKI för allmän karakterisering av defekter och missanpassade dislokationer beskrivs med några exempel på observerade kristallina defekter som. Effekterna av osynlighet kriterier på den observerade avbildning kontrasten i en matris med gränsmissanpassade dislokationer därefter beskrivits. Detta följs av en demonstration av hur EKKI kan användas för att utföra viktiga lägen av karakterisering – i det här fallet en undersökning för att fastställa GAP-on-Si kritiska tjockleken för luxation kärn – tillhandahåller TEM-liknande uppgifter, men från bekvämligheten av en SEM och i betydligt mindre tid.

Protocol

Detta protokoll skrevs med ett antagande om att läsaren kommer att ha en fungerande förståelse för standard SEM drift. Beroende på tillverkare, modell, och även programversion, kan varje SEM har väsentligt olika hårdvara och / eller programvara gränssnitt. Detsamma kan sägas med avseende på den inre konfigurationen av instrumentet; Operatören måste vara försiktig och uppmärksam när man följer detta protokoll, eftersom även relativt små förändringar i provstorlek / geometri, prov orientering (lutning…

Representative Results

GAP / Si prover för denna studie odlades av metall-organisk kemisk ångavsättning (MOCVD) i en Aixtron 3 × 2 nära kopplad Dusch reaktor efter författarnas tidigare rapporterade heteroepitaxiell process. 17 Samtliga utväxter utfördes på 4 tum Si ( 001) substrat med avsiktlig felorientering (offcut) 6 ° mot [110]. Alla EKKI avbildning utfördes på som odlade prover utan ytterligare provberedning som helst (bortsett från att klyva att ge cirka 1 cm x 1 cm bitar för laddning i SEM). <p class="jove…

Discussion

En accelererande spänning av 25 kV användes för denna studie. Den accelererande spänning kommer att avgöra elektronstrålen inträngningsdjupet; med högre accelererande spänning, kommer det att finnas BSE signal som kommer från större djup i provet. Den höga accelererande spänning valdes för detta system eftersom det möjliggör synlighet dislokationer som är långt från ytan av provet, begravd vid gränsytan. Andra typer av defekter / funktioner kan vara mer eller mindre synliga på olika accelererande sp…

Materials

Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced	N/A	Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)