A medição dinâmica de íons cloreto é apresentada. O tempo de transição de um eletrodo Ag/AgCl, durante uma técnica cronopotenciométrica, pode dar a concentração de íons cloreto no eletrólito. Este método não requer um eletrodo de referência convencional estável.
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Artigo de método
Dinâmica eletroquímico Medição de íons cloreto
Neste artigo
Resumo
Resumo
Este protocolo descreve a medição dinâmica de íons cloreto usando o tempo de transição de um eletrodo de cloreto de prata e prata (Ag/AgCl). O eletrodo de cloreto de prata e prata é amplamente utilizado para medição potenciométrica da concentração de íons cloreto no eletrólito. Nesta medição, o monitoramento contínuo e de longo prazo é limitado devido ao desvio inerente e à necessidade de um eletrodo de referência estável. Utilizamos a abordagem cronopotenciométrica para minimizar o desvio e evitar o uso de um eletrodo de referência convencional. Um pulso galvanostático é aplicado a um eletrodo Ag / AgCl que inicia uma reação farádica esgotando os íons Clˉ perto da superfície do eletrodo. O tempo de transição, que é o tempo para esgotar completamente os íons próximos à superfície do eletrodo, é uma função da concentração de íons, dada pela equação de Nernst. A raiz quadrada do tempo de transição está em relação linear à concentração do íon cloreto. O desvio da resposta ao longo de duas semanas é insignificante (59 μM/dia) ao medir 1 mM [Clˉ] usando um pulso de corrente de 10 Am-2. Esta é uma medição dinâmica em que o momento do tempo de transição determina a resposta e, portanto, é independente do potencial absoluto. Qualquer fio metálico pode ser usado como um eletrodo de pseudo-referência, tornando essa abordagem viável para medição de longo prazo dentro de estruturas de concreto.
Introdução
Um sensor de iões cloreto com base na medição do tempo de transição de um eléctrodo de Ag / AgCl é apresentada. O objectivo é evitar os desvios inerentes durante a monitorização em contínuo a longo prazo dos iões de cloreto no electrólito. medição cronopotenciometria, que é uma abordagem dinâmica de medição, de um eléctrodo de Ag / AgCl é utilizado para esta finalidade. Aqui, uma taxa de variação do potencial de um eléctrodo de Ag / AgCl é medida durante um estímulo (pulso galvanostático). A vantagem desta abordagem é demonstrada por evitar o eléctrodo de referência líquida de junção e, em vez de usar qualquer fio de metal como um eléctrodo de pseudo-referência, port....
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Protocolo
1. fabricação de chips
Nota: O chip é constituído por um eléctrodo de Ag / AgCl de trabalho (WE), um eléctrodo de pseudo-referência de Ag / AgCl (RE-pseudo) e um contra-eléctrodo de platina sobre um chip de vidro. O metal de prata é depositado sobre um chip de vidro, utilizando os processos de 16 sala limpa padrão. Em seguida, é chloridized em M FeCl3 solução de 0,1 durante 30 segundos para formar uma camada de AgCl sobre a superfície. O Ag / AgCl WE (área = 9,812 milímetros 2) está localizada no centro, rodeado pela pseudo-RE Ag / AgCl, como mostrado na Figura 1.
- Depositar o me....
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Resultados
O eléctrodo de Ag / AgCl é fabricado num chip de vidro (Figura 1) usando um processo padrão de salas limpas. A configuração de medição cronopotenciometria (Figura 2) foi usada e a resposta foi medida usando um potenciostato. Para observar o efeito da concentração de iões Cl no tempo de transição, soluções contendo 4, 5 e 6 mM de Cl íons em uma KNO 0,5 M 3 fundo são medidos (Figura 3). A curva de calibração da raiz quadrada do .......
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Discussão
O tempo de transição é o momento de inflexão; é teoricamente independente da isto é, potencial de referência, o eléctrodo de referência. Por conseguinte, qualquer fio metálico pode ser utilizado como um eléctrodo de pseudo-referência para medições de tempo de transição. Em contraste com a medição potenciométrica existente de iões cloreto no betão este método permite que a longo prazo e calibração da medição livre. Além disso, a sensibilidade e a gama de detecção de concentração podem ser ajustados por .......
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Divulgações
Os autores não têm nada a divulgar.
Agradecimentos
Este trabalho faz parte do projeto STW "Solução integral para construção sustentável (IS2C), Fleur van Rossem por seu apoio durante a fabricação do chip, Justyna Wiedemair pelo design do chip e Allison Bidulock por seu apoio durante a preparação do manuscrito.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Fio de platina (≥ 99,99% de metais traços) | Sigma Aldrich, Holanda | EP1330-1EA | |
| Cloreto de potássio (BioXtra, ≥ 99,0%) | Sigma Aldrich, Holanda | P9333-500G | |
| Hidróxido de potássio (90% grau de reagente puro) | Sigma Aldrich, Holanda | 484016-1KG | |
| Cloreto férrico | Sigma Aldrich, Holanda | 451649-1G | |
| nitrato de potássio (>99% grau de reagente) | Sigma Aldrich, Holanda | P6083-500G | |
| Ag/AgCl eletrodo de referência de junção líquida | BASi, modelo dos EUA | MF-2079 | |
| VSP potenciostato | Biologic Science Instruments, França | VSP 300 | |
| Fio de aço | Microlab TU Delft | ||
| Fio de prata | Sigma Aldrich, Países Baixos |
Referências
- Page, C., Treadaway, K. Aspects of the electrochemistry of steel in concrete. Nature. 297, 109-115 (1982).
- Koleva, D. A., Hu, J., van Breugel, K., Boshkov, N., de Wit, H. Conventional and pulse cathodic protection of reinforced concrete: e....
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Reimpressões e permissões
