Um protocolo é apresentado para a síntese e preparação de nanopartículas constituídas por polímeros eletroativos.
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Artigo de método
Propriedades eletroativo Polymer Nanopartículas Exhibiting fototérmicos
Neste artigo
Resumo
Resumo
Um método para a síntese de polímeros eletroativos é demonstrado, começando com a síntese de monômeros de conjugação estendida usando um processo de três etapas que termina com o acoplamento de Negishi. O acoplamento de Negishi é um processo de acoplamento cruzado no qual um precursor químico é primeiro litiado, seguido de transmetalação com ZnCl2. O composto organozinco resultante pode ser acoplado a um precursor aromático dibromado para dar o monômero conjugado. Os filmes de polímero podem ser preparados por meio de eletropolimerização do monômero e caracterizados usando voltametria cíclica e espectroscopia ultravioleta-visível-infravermelho próximo (UV-Vis-NIR). As nanopartículas (NPs) são preparadas por meio da polimerização em emulsão do monômero usando um sistema de dois surfactantes para produzir uma dispersão aquosa dos NPs do polímero. Os NPs são caracterizados usando espalhamento dinâmico de luz, microscopia eletrônica e espectroscopia UV-Vis-NIR. A citocompatibilidade de NPs é investigada usando o ensaio de viabilidade celular. Finalmente, as suspensões NP são irradiadas com um laser NIR para determinar sua eficácia como materiais potenciais para terapia fototérmica (PTT).
Introdução
Polímeros electroactivos alterar as suas propriedades (cor, condutividade, reactividade, de volume, etc.) na presença de um campo eléctrico. Os tempos de comutação rápidos, tunability, durabilidade e características de polímeros eletroativos leves têm levado a muitas aplicações propostas, incluindo energia alternativa, sensores, eletrocrômicos e dispositivos biomédicos. Polímeros eletroativos são potencialmente úteis como, de peso leve e bateria de condensadores eletrodos flexíveis. 1º Os pedidos de polímeros eletroativos em dispositivos electrocrómicos incluem sistemas de redução de brilho-de edifícios e automóveis, óculos de sol, óculos de prote....
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Protocolo
Atenção: Por favor, consulte todas as fichas de segurança pertinentes (SDS) antes do uso. Vários dos reagentes utilizados nestas sínteses são potencialmente perigosa. Utilize todas as práticas de segurança adequadas, incluindo equipamento de protecção pessoal (óculos de segurança, luvas, jaleco, calças compridas e sapatos fechados) e realizar sínteses em exaustores. Litiação é particularmente perigoso e só deve ser realizado por pessoas devidamente treinadas com supervisão.
1. Síntese Monomer
Nota: A Figura 1 mostra a via química para a preparação de precursores e de monómeros cuja síntese está ....
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Resultados
O protocolo de reacção obtendo-se M1 e M2 é mostrado na Figura 1. Os monómeros podem ser caracterizados por 1 H e 13 C RMN espectroscopia, ponto de fusão e análise elementar. O espectro de RMN 1 H fornece informações sobre a conectividade de átomos e seus ambientes eletrônicos; Assim, é rotineiramente utilizada para verificar que as reacções tenham sido concluída com êxito. Reacções de acoplamento de Negishi envolvem o ac.......
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Discussão
Neste trabalho, o NPS polímeros electroactivos foram sintetizados como agentes potenciais PTT para o tratamento do cancro. A preparação das nanopartículas está descrito, começando com a síntese dos monómeros seguida por polimerização em emulsão. Embora a preparação de PN utilizando polímeros electroactivos tais como pirrole e eDOT foi descrito antes, este documento descreve a preparação de nanopartículas poliméricas começando com monómeros de conjugação prolongados exclusivos, demonstrando que este processo pode ser est.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a divulgar.
Agradecimentos
Este trabalho foi financiado em parte pelo Fundo Texas Tecnologia Emergente (Startup a TB), o Programa de Aperfeiçoamento Texas State University Research, o Texas State University Doutorado Research Fellowship (a TC), a Parceria NSF para Pesquisa e Educação em Materiais (PREM, DMR-1205670), a Fundação Welch (AI-0045), e os Institutos Nacionais de Saúde (R01CA032132).
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Eletrodo de trabalho de platina de 2 mm de diâmetro | CH Instruments | CH102 | Polido usando lixa muito fina |
| 3,4-etilenodioxitiofeno | Sigma-Aldrich | 483028 | Purificado por destilação a vácuo |
| Brometo de 3-(4,5-Dimetiltiazol-2-il)-2,5-Difeniltetrazólio (MTT) 98% | Alfa Aesar | L11939 | |
| 505 Desmembrador Sônico | Fisher Scientific™ | FB505110 | ponta de 1/8" e classificada em 500 watts |
| de diodo laser de 808 nm | ThorLabs | L808P1WJ | Avaliado em 1 W |
| Acetonitrila anidra 99% | Acros | 61022-0010 | |
| Avanti J-26 XPI | Beckman Coulter | 393127 | |
| Bromohexano 98% | MP Biomedicals | 202323 | |
| Diálise (100.000) MWCO | SpectrumLabs | G235071 | |
| Dimetilsulfóxido 99% (DMSO) | BDH | BDH1115 | |
| Dimetilformamida anidra (DMF) 99% | Acros | 326870010 | |
| Dodecil benzenossulfonato (DBSA) | TCI | D0989 | |
| Dulbecco' s meio de águia modificado (DMEM) | Corning | 10-013 CV | |
| EMS 150 TES revestidor por pulverização catódica | Microscopia Eletrônica Ciências | ||
| Etanol (EtOH) 100% | BDH | BDH1156 | |
| etil 4-bromobutirato (98%) | Acros | 173551000 | |
| Acetato de etila 99% | Fisher | UN1173 | |
| Soro bovino fetal (FBS) | Corning | 35-010-CV | |
| Helios NanoLab 400 | FEI | ||
| Hexano | Fisher | H306-4 | |
| Ácido clorídrico (HCl) | Fisher | A142-212 | |
| Hidroquinona 99,5% | Acros | 120915000 | |
| Hidrozina anidra 98% | Sigma-Aldrich | 215155 | |
| óxido de índio estanho (ITO) revestido galss | Delta Technologies | CG-41IN-CUV | 4-8 Ω/sq |
| Cloreto de ferro 97% FeCl3 | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Sulfato de magnésio (MgSO4) | Fisher | 593295 | Seco a 100 ° C |
| SKOV-3 | ATCC | HTB-26 | |
| Metanol | BDH | BHD1135 | |
| n-Butlithium (2,5 M) | Sigma-Aldrich | 230707 | |
| Poli(ácido estirenossulfonato-co-málico) pirofórico (PSS-co-MA) 20.000 MW | Sigma-Aldrich | 434566 | |
| Carbonato de potássio | Sigma-Aldrich | 209619 | Seco a 100 ° C |
| Hidróxido de potássio | Alfa Aesar | A18854 | |
| Iodeto de potássio | Fisher | P410-100 | |
| RO-5 placa de agitação | IKA-Werke | ||
| SC4000 Câmera IR | FLIR | ||
| Synergy H4 Hybrid Reader | Biotek | ||
| Perclorato de tetrabutilamônio (TBAP) 99% | Sigma-Aldrich | 3579274 | Purificado por recristalização em acetato de etila |
| Tetrahidrofurano anidro (THF) 99% | Sigma-Aldrich | 401757 | |
| tetraquis(trifenilfosfina) paládio(0) | Sigma-Aldrich | 216666 | Termomixer sensível à umidade |
| Eppendorf | |||
| USB potenciostato/galvanostato WaveNow | AFTP1 | ||
| Zetasizer Nano Zs | Arranjo Óptico Malvern | 175° | |
| Cloreto de zinco (1 M) ZnCl2 | Acros | 370057000 |
Referências
- Irvin, J., Irvin, D., Stenger-Smith, J. Electrically active polymers for use in batteries and supercapacitors. Handbook of Conducting Polymers. , (2007).
- Amb, C. M., Dyer, A. L., Reynolds, J. R. Navigating the color palette of solution-processable electrochrom....
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Reimpressões e permissões
