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Engenharia

Protocole de test électrochimiques et caractérisation de aprotique Li-O<sub> 2</sub> Batterie

Published: July 12, 2016
doi:
10.3791/53740
, , ,
1Chemistry Sciences and Engineering Division,Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources,Argonne National Laboratory

Summary

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Abstract

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Introduction

En 1996, Abraham et Jiang 1 ont rapporté la non-aqueux au lithium-O 2 réversible première batterie constituée d'une cathode poreuse de carbone, un électrolyte organique et une anode au lithium-métal. Depuis lors, en raison de sa densité théorique d'énergie extrêmement élevée supérieure à celle de tout autre système de stockage d'énergie existants, la batterie Li-O 2, ce qui induit un flux de courant par l'oxydation du lithium à l'anode et la réduction de l' oxygène à la cathode ( Li globale de réaction + + O 2 + e – ↔ Li 2 O 2), a reçu un intérêt significatif récemment 1-8.

Un matériau de cathode avec les exigences suivantes serait en mesure de répondre aux besoins de haute performance de Li-O 2 batterie: (1) la diffusion d'oxygène rapide; (2) une bonne conductivité électrique et ionique; (3) de surface spécifique élevée; et (4) la stabilité. À la fois la surface spécifique et la porosité de la cathode sont critiques pour la. performance électrochimique de Li 2 O piles 12/09 La structure poreuse permet au dépôt de produits de décharge solides générés par la réaction des cations Li avec O 2; et de plus grandes surfaces offrent des sites les plus actifs pour accueillir des particules électrocatalytiques qui accélèrent les réactions électrochimiques. Ces électrocatalyseurs sont ajoutés au matériau de la cathode par certains procédés de dépôt, qui donnent une forte adhérence au substrat et une bonne maîtrise des particules de catalyseur, avec conservation de la structure de surface poreuse d' origine du substrat. 13-17 Les matériaux préparés sont testés dans les cellules de type Swagelok que la cathode de aprotique batterie Li-O 2. Cependant, la performance de la cellule dépend non seulement de la nature des matériaux de cathode, mais aussi sur le type de l'électrolyte et de l' anode 18 à 22 aprotique lithium-métal. Plus 23-26 influences comprennent la quantité et la concentration des matériaux et pROCÉDURE utilisé dans les essais de charge / décharge. conditions et protocoles appropriés devraient optimiser et d'améliorer la performance globale des matériaux de batterie.

En plus des résultats de l'analyse électrochimique, la performance de la batterie peut également être évaluée par la caractérisation des matériaux vierges et les produits de réaction. La microscopie électronique 27-33 à balayage (SEM) est utilisé pour étudier la microstructure de la surface du matériau de cathode et la morphologie évolution des produits de décharge. La microscopie électronique à transmission (MET), l'absorption de rayons X à proximité de la structure de bord (XANES) et la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) peuvent être utilisés pour déterminer l'ultrastructure, l'état chimique et constituant des éléments, en particulier pour celui des nanoparticules de catalyseur. Haute énergie diffraction des rayons X (XRD) est utilisé pour identifier directement les produits de décharge cristallin. Électrolyte possible décomposition peut être déterminée par atténuée de Fourier de réflexion totale transforméeinfrarouge (ATR-FTIR) et le spectre Raman.

Cet article est un protocole qui démontre un arrangement systématique et efficace des tests de routine de la batterie Li-aprotique O 2, y compris la préparation de matériaux et d' accessoires batterie, le test de performance électrochimique, et la caractérisation de matériaux vierges et des produits de réaction. Le protocole vidéo détaillé est destiné à aider les nouveaux praticiens dans le domaine éviter de nombreux pièges communs associés à des tests de performance et la caractérisation de Li-O 2 batteries.

Protocol

S'il vous plaît consulter toutes les fiches signalétiques pertinentes (FS) avant utilisation. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces synthèses sont extrêmement toxiques et cancérigènes. Nanomatériaux peuvent avoir des risques supplémentaires par rapport à leur contrepartie en vrac. S'il vous plaît utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de l'exécution d'une réaction de nanocristal, y compris l'utilisation de contrôles techniques (hotte, boîte à gants)…

Representative Results

La figure 1a montre la configuration de la cellule Swagelok-type de test de la batterie Li-O 2. Un morceau de film de lithium est placé sur une tige en acier inoxydable à l'extrémité de l'anode. La cathode poreuse est ouverte à O 2 pur à travers un tube d'aluminium. La fibre de verre est utilisé comme un séparateur et d'un absorbeur d'électrolyte aprotique; et Al-maille est utilisé comme collecteur de courant. L'ens…

Discussion

Compte tenu de la sensibilité de Li-O 2 système de batterie à l' air, en particulier de CO 2 et de l' humidité, beaucoup d'étapes du protocole sont nécessaires afin de réduire les interférents et pour éviter des réactions secondaires. Par exemple, la cellule Swagelok type est assemblé dans une boîte à gants remplie d'Ar et de O 2 <0,5 ppm et H 2 O <0,5 ppm; et tous les matériaux de cathode, de solvant d'électrolyte et de sel, fibre de v…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.

Materials

1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% Sigma-Aldrich 328634
Battery test system MACCOR Series 4000 Automated Test System
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% Sigma-Aldrich 517127
Ethyl alcohol, ≥99.5% Sigma-Aldrich 459844
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O Sigma-Aldrich 252549
Graphitized Carbon black, >99.95% Sigma-Aldrich 699632
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% Sigma-Aldrich 157740
Kapton polyimide tubing Cole-Parmer EW-95820-09
Kapton polymide tape Cole-Parmer EW-08277-80
Kapton window film SPEX Sample Prep 3511
Lithium Chip (99.9% Lithium) MTI Corporation EQ-Lib-LiC25
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) Sigma-Aldrich 481548
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% Aldrich 401471
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) Aldrich 182702
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0%  Sigma-Aldrich 223468
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% Sigma-Aldrich 221465
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% Aldrich 172405
Toray 030 carbon paper ElectroChem Inc. 590637
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Referências

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Citar este artigo
Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K. Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery. J. Vis. Exp. (113), e53740, doi:10.3791/53740 (2016).
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