Høyoppløselig termisk Micro-imaging Bruke Europium chelat Lysende Coatings

Summary

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminescens linje ved 612 nm, hvis aktivering effektivitet avtar sterkt med temperaturen. Hvis en prøve belagt med en tynn film av dette materiale er mikro avbildes, kan 612 nm luminescerende reaksjon intensitet omdannes til en direkte kart over prøvens overflate temperatur.

Abstract

Mikro-elektroniske anordninger ofte gjennomgå betydelig selvoppvarming når forspent til sine typiske driftsbetingelser. Dette dokumentet beskriver en enkel optisk mikroavbildningsteknikk som kan anvendes for å kartlegge og kvantifisere slik oppførsel. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en 612 nm luminescens linje hvis aktivering effektivitet faller sterkt med økende temperatur, på grunn av t -avhengige interaksjoner mellom det Eu3 ⁺ ionet og den organiske kompleksdannende forbindelse. Dette materialet kan lett belagt på en prøveoverflate ved termisk sublimering i vakuum. Når belegget er spent med ultrafiolett lys (337 nm) et optisk mikrobilde av 612 nm luminescerende reaksjon kan omdannes direkte til et kart av prøven overflatetemperatur. Denne teknikken tilbyr romlig oppløsning bare er begrenset av de mikroskop optikk (ca. 1 pm) og tidsoppløsning begrenset av hastigheten av det anvendte kamera. Det gir de ekstra fordelene med baresom krever forholdsvis enkel og ikke-spesialisert utstyr, og som gir en kvantitativ sonde av prøvetemperaturen.

Introduction

Mange elektroniske anordninger gjennomgå sterk selvoppvarming når de blir elektrisk forspent til sin normale driftsforhold. Dette er vanligvis på grunn av en kombinasjon av lav varmeledningsevne (som i halvledere) og høyt effekttap tetthet. Videre er det i enheter med et halvleder-lignende elektrisk resistivitet (dvs. med ∂ρ / ∂ T <0) har det lenge vært kjent at det finnes mulighet for lokal termisk ukontrollert under visse betingelser, kraftutøvende ^{1, 2,} i hvilke forspenn strømmen flyter ikke jevnt gjennom innretningen, men snarere i smale filamenter som er forbundet med sterkt lokalisert selvoppvarming, typisk på en skala fra mikron.

Forståelse slik selvoppvarming fysikk kan i noen tilfeller være viktig for å optimalisere utformingen av en bestemt enhet, noe som betyr at teknikker for avbildning temperatur på mikron skalaerveldig nyttig. Det har vært en nylig fornyet interesse for slike teknikker fra to områder av teknologiutvikling. Den første av disse er for avbildning av dempingen prosesser i høytemperatur-superledende bånd i hvilket termisk mikro-avbildning tillater slukke kimdannelsessteder for å bli identifisert og studert ^{3, 4.} Ved den andre søknaden er for forståelsen av selvoppvarming i stablet iboende Josephson-overgang terahertz kilder, som er fremstilt fra Bi Sr _{2 2} CaCu ₂ O _8. Disse har en kombinasjon av lav varmeledningsevne og halvleder-lignende elektrisk ledningsevne langs den aktuelle strømretningen (dvs. deres krystallinske c -aksen) beskrevet ovenfor. Ikke bare gjør de eksperimentelt vise komplekse inhomogene selvoppvarming atferd ^{5, 6, 7, 8} </sup^{>, 9, 10, 11} har det vært teoretisk forutsagt at dette kan være fordelaktig for THz emisjonseffekt ^{12, 13.}

Et antall teknikker eksisterer for avbildning av temperaturen i en prøve ved mikroskopiske lengdeskala. Den thermoluminescent teknikken beskrevet her ble opprinnelig anvendt for halvlederinnretninger i nærheten av værelsetemperatur ^{14, 15, 16,} men i den senere tid blitt anvendt ved kryogene badtemperaturer til de supraledende bånd og THz kilder som er beskrevet ovenfor ^{3, 4, 10, 11.} Forbedringer i oppløsning og signal-til-støy-ytelsen til CCD-kameraer har aktivert betydelig ytelseforbedringer i denne teknikken i løpet av de siste tiårene. Den Eu-koordinasjonskompleks europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminescens som er sterkt temperaturavhengig. De organiske ligander i komplekset effektivt absorberer UV-lys i et bredt bånd rundt 345 nm. Energien blir overført strålings mindre via intra-molekylære eksitasjoner av Eu3 ⁺ ion, noe som gir det komplekse til sin grunntilstand gjennom utsendelsen av et foton luminescens ved 612 nm. Den sterke temperaturavhengighet oppstår fra energioverføringsprosessen ¹⁷ slik at for en følsom termiske sonden fra en gjenstand belagt med dette materiale. Når belegget er spent med en nær-ultrafiolett kilde – slik som et Hg short-buelampe – områder med lavere intensitet luminescens samsvarer med høyere lokal temperatur. De resulterende bilder er begrenset romlig oppløsning ved oppløsning av mikroskopet optikk og bølgelengden av Luminescence (i praksis i størrelsesorden 1 mikron). Avhengig av signal-til-støy-forholdet som er nødvendig, er tidsoppløsning bare begrenset av lukkerhastigheten av kameraet, og mer fundamentalt ved falltiden av den luminescens (ikke mer enn 500 mikrosekunder) ^15. Disse egenskapene gjør det teknikk en meget rask sonde av enhetens temperatur, noe som gir direkte temperaturmålinger, ved hjelp av forholdsvis enkelt og rimelig utstyr.

Variasjoner av denne teknikken er publisert i det siste av andre grupper har anvendt små konsentrasjoner av Eu-chelater som er oppløst i polymerfilmer og spinnavsettes på prøveoverflaten ^{3, 4.} Dette resulterer i et belegg som er meget jevn lokalt, men som har vesentlige variasjoner i tykkelse ved fremgangsmåten i prøven topografi – som vanligvis forekommer i Microdevices – noe som resulterer i sterke romlige variasjoner i den luminescerende reaksjon which kan gi artefakter i bildene. Teknikken-variant som beskrives her anvender varmesublimering i vakuum. Ikke bare gjør dette unngå den makroskopiske filmtykkelsesvariasjonen problem, men jo høyere konsentrasjonen EuTFC oppnås per arealenhet forbedrer følsomheten og redusere bilde-innhentingstiden. En beslektet teknikk anvender et belegg av SiC-granuler på overflaten i stedet for den EuTFC ^{7, 8, 9.} SiC byr temperatursensitivitet sammenlignes med de EuTFC belegg som er beskrevet her, men størrelsen av granulene begrenser glatthet og oppløsning av de resulterende bildene.

Flere andre teknikker eksisterer, som tilbyr forskjellige kombinasjoner av fordeler og ulemper. Direkte infrarød avbildning av sortlegemestråling fra prøven er enkel og har romlig oppløsning på noen få mikrometer, men er bare effektiv når prøven er betydeligly over romtemperatur. Scanning probe termisk mikroskopi-teknikker (for eksempel skanning termomikroskopi eller Kelvin probe mikroskopi) gir utmerket følsomhet og romlig oppløsning, men har lave bilde-innhentingstider, nødvendigvis begrenset av sveipehastigheten til spissen, samt krever meget komplisert utstyr. Scanning laser eller scanning elektronstråle termisk mikroskopi måler spenningen forstyrrelse når et modulerte stråle blir rastered over overflaten av en strøm forspent innretning ^{6, 7, 18.} Dette gir utmerket følsomhet, og er noe raskere enn skanne probe-teknikker, men igjen krever meget komplisert utstyr, og også gir en indirekte, kvalitativ kart over prøvens temperatur.

Protocol

1. Fremstilling av prøve for Coating MERK: Hvis mulig, fjerne alt organisk forurensning fra overflaten av prøven som skal avbildes termisk. Enhver slik forurensning kan reagere med den avsatte film EuTFC og endre dens luminescerende reaksjon, noe som forårsaker posisjonsavhengig gjenstander i de resulterende termiske bilder. Dette er av spesiell viktighet med prøver med Au overflateelektroder, som har en tendens til å tiltrekke organisk forurensning fra atmosfæren. Fjern eventuelle parti…

Representative Results

Et eksempel på en typisk måleoppstilling for å utføre dette forsøket ved kryogene badtemperaturer er vist i Figur 1a, mens en typisk kurve av 612 nm luminescerende reaksjon intensitet som funksjon av temperatur er avsatt i figur 1b. Figur 2 viser et eksempel på typiske termiske bilder av selvopphetende i et Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8…

Discussion

Som demonstrert av resultatene, den teknikk som er beskrevet i denne artikkelen gir høy oppløsning termiske bilder av Microdevices, med god følsomhet og kun ved hjelp av enkel optisk mikroskopi utstyr. Fordelene ved denne teknikk i forhold til alternative metoder (som vil bli beskrevet nedenfor) er sterkest ved ca. 250 K eller lavere, noe som betyr at de viktigste anvendelser er for å studere egen oppvarming av anordninger som er konstruert for å operere ved kryogene badtemperaturer. Disse omfatter superledende oml…

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder	Sigma-Aldrich	176494-1G	Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide	Lumen Dynamics	X-Cite Exacte	Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera	Princeton Instruments	PIXIS 1024	1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter	Edmund Optics	65-164	Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter	Edmund Optics	84-706	OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window	Oxford Instruments	MicrostatHe2
high vacuum grease	Dow Corning
Digital Current source	Keithley	Model 2400	Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter	Hewlett-Packard	Model 34420A	Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A