Electrochemical Eau-forte et caractérisation des points de Sharp émission de champ pour ionisation par impact électronique
Summary
A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.
Abstract
A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.
Introduction
Des conseils ou des points de Sharp ont longtemps été utilisés dans des applications de microscopie, tels que le microscope ionique de champ (FIM) 1 et le microscope à effet tunnel (STM) 2, et une gamme de techniques pour produire des bouts pointus de divers matériaux ont été mis au point 3. Ces bouts pointus peuvent également être utilisés en tant que points d'émission de champ (de FEPs) en appliquant une tension élevée pour eux, et servent de source de faisceau d'électrons pratique. Une application de telles que la source est la production d'ions par ionisation par impact électronique (IIE). Le processeur frontal est particulièrement avantageuse dans des applications où des fluctuations de température produites par les émetteurs thermiques indésirables. Par exemple, la production d'ions par l' intermédiaire d' EII de gaz de fond ou de la vapeur dans la haute précision Penning pièges 4,5.
Un procédé simple pour la fabrication d'FEPs consiste à graver par voie électrochimique des tiges de tungstène dans un hydroxyde de sodium (NaOH). Cette technique est relativement simple à mettre en œuvre avecéquipement modeste et a été montré pour être tout à fait reproductible et fiable. Un certain nombre de procédés sont décrits dans la littérature et des améliorations à ces techniques continuent à apparaître 6. Nous décrivons ici un procédé pour la gravure électrochimique de pointes de tungstène dans une solution de NaOH. Notre méthode est une variante de la lamelle de dépose technique 7,8 et la couche flottante technique de 9,10. Comme ces deux méthodes, il permet la production de deux conseils d'une procédure de gravure unique. Une image de l'appareil expérimental pour la gravure des conseils est illustrée à la figure 1.
Figure 1. Appareil de gravure. De la photographie de l'appareil expérimental utilisé pour la gravure électrochimique de tiges de tungstène avec une solution de NaOH. S'il vous plaît cliquer surici pour voir une version plus grande de cette figure.
gravure électrochimique de tungstène dans la base aqueuse NaOH se produit par l'intermédiaire d'un processus en deux étapes. Tout d'abord, les oxydes de tungstène intermédiaires sont formés, et d'autre part, ces oxydes ne sont pas dissous par voie électrochimique pour former l'anion tungstate soluble. Ce processus est décrit, sous forme simplifiée, par les deux réactions
(1) 6OH + W – → WO 3 (S) + 3 H 2 O + 6e -, et
(2) WO 3 (S) + 2OH – → WO 4 2- + H 2 O.
Le courant d'attaque et la solution de molarité NaOH utilisé affectent le temps et la tension nécessaire pour graver à travers la tige de tungstène. Les études de ces effets sont présentés et discutés. Plus important encore, les paramètres de gravure ont un effet sur la géométrie des pointes, et en tant que tels, leur fonctionnement en mode émission de champ. La géométrie de la des conseils que nous avons produits ont été caractérisés par leur imagerie avec un microscope électronique à balayage (MEB). Ces images peuvent être utilisées pour estimer, par exemple, le rayon de la pointe. En outre, les pointes ont été utilisés en mode d'émission de champ en appliquant une tension négative, typiquement de quelques centaines de volts à quelques kilovolts à eux et la surveillance du courant d'émission d'électrons qui en résulte. La relation entre le courant d'émission de champ, I, et appliquée une tension de polarisation, V, peut être décrit par l'équation Fowler-Nordheim 11
(3) I = AV 2 e -Cr eff / V,
où r eff est le rayon effectif de la pointe, A est une constante, et C est la seconde constante Fowler-Nordheim 
, Dans lequel b = 6,83 eV – 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> est la fonction de travail de tungstène ( 
≈ 4,5 eV), k est un facteur qui dépend de la géométrie (k ≈ 5), et 
Nordheim est le terme de correction d'image ( ≈ 1) 12. Par conséquent, le rayon effectif de la pointe peut être déterminée en mesurant le courant d'électrons en fonction de la tension de polarisation. Plus précisément, il peut être obtenu à partir de la pente d'une soi-disant Fowler-Nordheim (FN) terrain de ln (I / V 2) vs 1 / V.
Protocol
Representative Results
Discussion
Nous avons décrit les procédures simples pour graver électrochimiquement pointes champ d'émission (FEPs) dans une solution de NaOH, et de tester les FEPs en les faisant fonctionner en mode d'émission de champ. La procédure de gravure décrite est une variante de la technique-existantes technique de restitution et de la lamelle 7,8 flottante technique de couche 9,10. Cependant, nous avons trouvé qu'il est plus pratique et fiable pour mettre en œuvre que les méthodes mentionnées…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.
Materials
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| NaOH salt | Cole-Parmer | Item # WU-88404-71 | 100 g |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 mL |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 mL |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 – 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
Referências
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