Elektrokjemisk Etsing og karakterisering av Sharp Feltet utslippspunkter for Electron Impact ionisering

Summary

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Abstract

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Introduction

Skarpe tips eller punkter har lenge vært brukt i mikroskopi programmer, for eksempel innen ion mikroskop (FIM) ¹ og scanning tunneling mikroskop (STM) ^2, og en rekke teknikker for å produsere skarpe tips av ulike materialer har blitt utviklet ^tre. Disse skarpe tips kan også brukes som feltutslippspunkter (FEPs) ved å bruke en høy spenning til dem, og tjene som en praktisk elektronstråle kilde. En anvendelse av for eksempel kilde er ione-produksjon via elektron impact ionisering (EII). FEP er spesielt fordelaktig i anvendelser hvor temperatursvingninger fremstilt ved termisk emittere er uønsket. For eksempel ion produksjon via EII bakgrunns gass eller damp i høy presisjon Penning feller ^4,5.

En enkel metode for fremstilling av FEPs er til elektrokjemisk etse wolframstaver i en natriumhydroksid (NaOH) oppløsning. Denne teknikken er relativt enkel å gjennomføre medbeskjedne utstyr og har vist seg å være ganske reproduserbar og pålitelig. En rekke metoder er beskrevet i litteraturen, og forbedringer av disse teknikkene fortsatt vises ^seks. Her beskriver vi en fremgangsmåte for elektrokjemisk etsing av wolfram tips i en NaOH-oppløsning. Vår fremgangsmåte er en variant av lamellen drop-off teknikk ^7,8, og det flytende sjiktet teknikken ^9,10. Som disse to metodene det muliggjør produksjon av to tips fra en enkelt etsing prosedyre. Et bilde av den eksperimentelle apparaturen for å etse spissene er vist i figur 1.

Figur 1. Etsing apparat. Foto av den eksperimentelle apparater som brukes for elektrokjemisk etsing av wolfram stenger med NaOH løsning. Vennligst klikkher for å se en større versjon av dette tallet.

Elektrokjemisk etsing av wolfram i den vandige NaOH-basen skjer via en to-trinns prosess. Først blir mellom wolfram oksider som dannes, og andre, er disse oksyder er ikke-elektrokjemisk oppløst for å danne det oppløselige tung anion. Denne fremgangsmåte er beskrevet, i forenklet form, ved de to reaksjonene

(1) W + 6OH ^– → WO _{3 (S)} + 3 H ₂ O + 6e ^-, og

(2) WO _{3 (S)} + = 2-OH ^– → WO ₄ ^2- + _H2O

Etsing strøm og NaOH-oppløsningen molaritet anvendes påvirke den tid og spenning som kreves for å etse gjennom wolfram stang. Studier av disse effektene blir presentert og diskutert. Enda viktigere, etsning parameterne har en effekt på geometrien av spissene og, som sådan, på deres drift i feltavgi modus. Geometrien av tips vi produserte var preget av tenkelig dem med en scanning elektronmikroskop (SEM). Disse bildene kan brukes til å beregne, for eksempel radius. I tillegg ble spissene drevet i feltavgi modus ved å påtrykke en negativ spenning på typisk noen få hundre volt til noen få kilovolt til dem og overvåke den resulterende elektronemisjonsstrøm. Forholdet mellom feltavgivende strøm, I, og anvendt forspenning, V, kan beskrives ved den Fowler-Nordheim ligning ¹¹

(3) I = AV ² e ^{-Cr _eff / V,}

hvor r _eff er den effektive radius av spissen, A er en konstant, og C er den andre Fowler-Nordheim konstant , Hvori b = 6,83 eV ^{– 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> er arbeidet funksjon av wolfram ( ≈ 4,5 eV), k er en faktor som avhenger av geometrien (k ≈ 5), og er den Nordheim bildekorreksjon sikt ( ≈ 1) ^12. Derfor kan den effektive radius av spissen bli bestemt ved måling av den elektronstrøm som en funksjon av forspenning. Nærmere bestemt kan den hentes fra helningen av en såkalt Fowler-Nordheim (FN) plotting av ln (I / V ²⁾ vs 1 / V.

Protocol

1. Elektrokjemisk Etching Eksperimentelt oppsett Apparater Merk: elektrokjemisk etsing oppsett krever en standard 0 – 30 V likestrøm (DC) benkeplate Bøk strømforsyning og riktige kabler, en skilletrakt, en bred base glassbeger, og standard stang og nytte klemme med elektrisk isolerende håndtak. Små skruer, isolerte stand-offs, og krokodilleklemmer vil også være nødvendig. Andre elementer, som er beskrevet nedenfor og vist på bildet av etse anordningen…

Representative Results

Studier av etsning parametere Under etseprosessen strømforsyningen drives i konstantstrømmodus. Den spenning som kreves for å opprettholde denne konstant strøm øker noe som wolfram stangen er etset bort (på grunn av økningen i motstanden av stangen). Den nåværende faller nesten til null når spissen etser hele veien gjennom. En liten strøm fortsetter å strømme på grunn av det faktum at den øvre s…

Discussion

Vi har beskrevet enkle prosedyrer for å elektro etse skarpe feltet utslippspunkter (FEPs) i en NaOH-løsning, og å teste FEPs ved å operere dem i feltet utslippsmodus. Etsefremgangsmåten beskrevet er en variant av de eksisterende teknikkene-lamellen drop-off teknikk ^7,8, og det flytende sjiktet teknikken ^9,10. Men vi fant det å være mer praktisk og pålitelig å implementere enn de nevnte metoder.

Før etseprosedyren, for å minimalisere sannsynligheten for fremst…

Materials

Tungsten Rod 0.020" x 12"	ESPI Metals	http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten	3N8 Purity
NaOH salt	Cole-Parmer	Item # WU-88404-71	100 g
Separatory funnel	Cole-Parmer	Item# WU-34506-03	250 mL
DC Power supply	BK Precision	1672	Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply
Acetone	Cole-Parmer	Item# WU-88000-68	500 mL
Data Acquisition Card	National Instruments	NI PXI-6221	16 AI, 24 DIO, 2 AO
Relay	Magnecraft	276 XAXH-5D	7 A, 30 V DC Reed Relay
6-way 6" conflat flange cross	Kurt J Lesker	C6-0600
6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange  (x3)	Kurt J Lesker	RF600X275
2-3/4" conflat flange SHV feedthrough	Kurt J Lesker	IFTSG041033
2-3/4" conflat flange BNC feedthrough	Kurt J Lesker	IFTBG042033
2-3/4" conflat flange linear feedthrough	MDC	660006, REF# BLM-275-2
6" conflat flange blankoff	Kurt J Lesker	F0600X000N
6" conflat flange window	Kurt J Lesker	VPZL-600
HV Power supply	Keithley Instruments	Keithley Model #2290-5	0 – 5 kV DC HV Power Supply
Picoammeter	Keithley Instruments	Keithley Model #6485
Faraday Cup	Beam Imaging Solutions	Model FC-1 Faraday Cup