A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.
A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.
Skarpe tips eller punkter har lenge vært brukt i mikroskopi programmer, for eksempel innen ion mikroskop (FIM) 1 og scanning tunneling mikroskop (STM) 2, og en rekke teknikker for å produsere skarpe tips av ulike materialer har blitt utviklet tre. Disse skarpe tips kan også brukes som feltutslippspunkter (FEPs) ved å bruke en høy spenning til dem, og tjene som en praktisk elektronstråle kilde. En anvendelse av for eksempel kilde er ione-produksjon via elektron impact ionisering (EII). FEP er spesielt fordelaktig i anvendelser hvor temperatursvingninger fremstilt ved termisk emittere er uønsket. For eksempel ion produksjon via EII bakgrunns gass eller damp i høy presisjon Penning feller 4,5.
En enkel metode for fremstilling av FEPs er til elektrokjemisk etse wolframstaver i en natriumhydroksid (NaOH) oppløsning. Denne teknikken er relativt enkel å gjennomføre medbeskjedne utstyr og har vist seg å være ganske reproduserbar og pålitelig. En rekke metoder er beskrevet i litteraturen, og forbedringer av disse teknikkene fortsatt vises seks. Her beskriver vi en fremgangsmåte for elektrokjemisk etsing av wolfram tips i en NaOH-oppløsning. Vår fremgangsmåte er en variant av lamellen drop-off teknikk 7,8, og det flytende sjiktet teknikken 9,10. Som disse to metodene det muliggjør produksjon av to tips fra en enkelt etsing prosedyre. Et bilde av den eksperimentelle apparaturen for å etse spissene er vist i figur 1.
Figur 1. Etsing apparat. Foto av den eksperimentelle apparater som brukes for elektrokjemisk etsing av wolfram stenger med NaOH løsning. Vennligst klikkher for å se en større versjon av dette tallet.
Elektrokjemisk etsing av wolfram i den vandige NaOH-basen skjer via en to-trinns prosess. Først blir mellom wolfram oksider som dannes, og andre, er disse oksyder er ikke-elektrokjemisk oppløst for å danne det oppløselige tung anion. Denne fremgangsmåte er beskrevet, i forenklet form, ved de to reaksjonene
(1) W + 6OH – → WO 3 (S) + 3 H 2 O + 6e -, og
(2) WO 3 (S) + = 2-OH – → WO 4 2- + H2O
Etsing strøm og NaOH-oppløsningen molaritet anvendes påvirke den tid og spenning som kreves for å etse gjennom wolfram stang. Studier av disse effektene blir presentert og diskutert. Enda viktigere, etsning parameterne har en effekt på geometrien av spissene og, som sådan, på deres drift i feltavgi modus. Geometrien av tips vi produserte var preget av tenkelig dem med en scanning elektronmikroskop (SEM). Disse bildene kan brukes til å beregne, for eksempel radius. I tillegg ble spissene drevet i feltavgi modus ved å påtrykke en negativ spenning på typisk noen få hundre volt til noen få kilovolt til dem og overvåke den resulterende elektronemisjonsstrøm. Forholdet mellom feltavgivende strøm, I, og anvendt forspenning, V, kan beskrives ved den Fowler-Nordheim ligning 11
(3) I = AV 2 e -Cr eff / V,
hvor r eff er den effektive radius av spissen, A er en konstant, og C er den andre Fowler-Nordheim konstant , Hvori b = 6,83 eV – 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> er arbeidet funksjon av wolfram (
≈ 4,5 eV), k er en faktor som avhenger av geometrien (k ≈ 5), og
er den Nordheim bildekorreksjon sikt (
≈ 1) 12. Derfor kan den effektive radius av spissen bli bestemt ved måling av den elektronstrøm som en funksjon av forspenning. Nærmere bestemt kan den hentes fra helningen av en såkalt Fowler-Nordheim (FN) plotting av ln (I / V 2) vs 1 / V.
Vi har beskrevet enkle prosedyrer for å elektro etse skarpe feltet utslippspunkter (FEPs) i en NaOH-løsning, og å teste FEPs ved å operere dem i feltet utslippsmodus. Etsefremgangsmåten beskrevet er en variant av de eksisterende teknikkene-lamellen drop-off teknikk 7,8, og det flytende sjiktet teknikken 9,10. Men vi fant det å være mer praktisk og pålitelig å implementere enn de nevnte metoder.
Før etseprosedyren, for å minimalisere sannsynligheten for fremst…
The authors have nothing to disclose.
We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.
Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
NaOH salt | Cole-Parmer | Item # WU-88404-71 | 100 g |
Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 mL |
DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply |
Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 mL |
Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 – 5 kV DC HV Power Supply |
Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |