Elektrokimyasal Dağlama ve Elektron Etki İyonizasyon için Sharp Field Emission Noktaları Karakterizasyonu
Summary
A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.
Abstract
A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.
Introduction
Sivri ucu veya noktalar sürece bu alanı, iyon mikroskobu (FİM) 1 ve tarama tünel mikroskopu (STM) 2 ve farklı malzemelerin sivri ucu üretilmesi için bir dizi teknik olarak mikroskop uygulamalarında kullanılmaktadır 3 geliştirilmiştir. Bu keskin ipuçları da onlara bir yüksek voltaj uygulayarak alan emisyon noktalarının (FEPS) olarak işletilen ve uygun bir elektron ışın kaynağı olarak hizmet edilebilir. gibi kaynağın bir uygulaması, elektron darbeli iyonlaştırma (EII) ile iyon üretimidir. FEP ısı vericiler tarafından üretilen sıcaklık dalgalanmaları, istenmeyen uygulamalarda avantajlıdır. Örneğin, yüksek hassasiyetli Penning arka plan gaz veya buhar EII yoluyla iyon üretimi 4,5 yakalar.
FEPS imal edilmesi için basit bir yöntem elektrokimyasal sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi içinde, tungsten çubuklar etch etmektir. Bu teknik ile uygulanması oldukça basittirmütevazı donanım ve oldukça tekrarlanabilir ve güvenilir olduğu görülmüştür. Bir dizi yöntem, literatürde tarif edilmektedir ve bu tekniklerin iyileştirmeler 6 görünmeye devam ederler. Burada bir NaOH çözeltisi tungsten uçları elektrokimyasal aşındırma için bir yöntem tarif eder. Bizim yöntemi lamel bırakma tekniği 7,8 bir varyasyonu ve kayan katman tekniği 9,10 olduğunu. Bu iki yöntem gibi tek bir aşındırma prosedürü iki ipuçları üretilmesini sağlar. Ipuçları gravür deney cihazının bir resmi, Şekil 1 'de gösterilmiştir.
Şekil 1. Dağlama aparatı. NaOH çözeltisi ile tungsten çubuklar elektrokimyasal gravürü için kullanılan deneysel düzeneğin Fotoğraf. TıklayınızBurada bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için.
sulu NaOH baz tungsten elektrokimyasal aşındırma iki aşamalı bir işlem aracılığı ile meydana gelir. İlk olarak, ara madde tungsten oksitler oluşturulur, ve ikinci olarak, bu oksitler olmayan elektrokimyasal çözünebilir tungstat anyon oluşturmak üzere çözündürülür. Bu işlem, iki reaksiyon olarak, basitleştirilmiş bir şekilde tarif edilmektedir
(1) W + 6OH – → WO 3 (S) + 3H H2O + 6e – ve
(2) 3 (S) +, WO 2 OH – → 4 2- + H2O, WO
aşındırma akım ve kullanılan NaOH çözeltisi molarite tungsten çubuk aracılığıyla etch için gereken zamanı ve gerilim etkiler. Bu etkilerin Çalışmaları sunulmuş ve tartışılmıştır. Daha da önemlisi, aşındırma parametreleri alan emisyonlu kipte, operasyon gibi uçları geometrisi ve üzerinde bir etkiye sahiptir. geometrisi Ürettiğimiz ipuçları taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile görüntüleme ile karakterize edildi. Bu resimler, örneğin, uç yarıçapı tahmin etmek için de kullanılabilir. Buna ek olarak, uçları onlara birkaç kilovolt yüz genellikle birkaç voltluk bir negatif bir voltaj uygulayarak ve sonuçta elde edilen elektron emisyon akımı kontrol ederek alan emisyonlu modunda çalıştırılmıştır. Alan emisyonlu akımı arasındaki ilişki, I, eğilim voltajı, V, Fowler Nordheim denklem 11 ile tanımlanabilir uygulanan
(3) = AV 2 e -C, eff / V
R eff ucunun etkin çapı olduğu, A bir sabit, C, ikinci Fowler Nordheim sabitidir 
Hangi b = eV 6.83 – 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> tungsten çalışma fonksiyonunu (bir 
≈ 4.5 eV) k geometrisine bağlı olan bir faktördür (k ≈ 5) ve 
Nordheim görüntü düzeltme terimi (bir ≈ 1) 12. Bu nedenle, uç etkin çapı öngerilimi bir fonksiyonu olarak, elektron akımını ölçmek suretiyle belirlenebilir. Daha özel olarak, LN adlandırılan Fowler Nordheim (FN) arsa (I / V 2) v 1 / V eğiminden elde edilebilir.
Protocol
Representative Results
Discussion
Biz elektrokimyasal bir NaOH çözeltisi keskin alan emisyon noktaları (FEPS) etch ve saha emisyon modunda onları çalıştırarak FEPS test etmek için basit süreçleri de tarif etmiştik. Açıklanan aşındırma işlemi mevcut teknikleri-lamel bırakma tekniği 7,8 ve yüzen tabaka tekniği 9,10 bir çeşididir. Ancak, biz yukarıda belirtilen yöntemlere göre uygulanması daha uygun ve güvenilir olarak bulundu.
Şekil 2'de gösterildiği gi…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.
Materials
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| NaOH salt | Cole-Parmer | Item # WU-88404-71 | 100 g |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 mL |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 mL |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 – 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
Referências
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S., Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -. G., Choi, E. -. H., Kang, S. -. O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
