Elektrokemisk etsning och karakterisering av Sharp Field utsläppspunkter för Electron Impact jonisering
Summary
A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.
Abstract
A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.
Introduction
Vassa spetsar eller punkter har länge använts i mikroskopi applikationer, såsom fältet ion mikroskop (FIM) 1 och sveptunnelmikroskop (STM) 2, och en rad tekniker för att producera vassa spetsar av olika material har tagits fram tre. Dessa skarpa spetsar kan också drivas som fältemissionspunkter (FEP) genom anbringande av en hög spänning till dem, och fungera som ett bekvämt elektronstrålekälla. En tillämpning av en sådan som källa är jonproduktion via elektronstöt jonisering (EII). FEP är i applikationer där temperaturfluktuationer som produceras av termiska emittrar är oönskade särskilt fördelaktiga. Till exempel, jonproduktion via EII bakgrunds gas eller ånga i hög precision Penning fällor 4,5.
En enkel metod för att tillverka FEP är att elektrokemiskt etsa volfram stavar i en natriumhydroxid (NaOH) -lösning. Denna teknik är relativt enkelt att genomföra medblygsam utrustning och har visat sig vara ganska reproducerbar och tillförlitlig. Ett antal metoder finns beskrivna i litteraturen och förbättringar av dessa tekniker fortsätter att visas sex. Här beskriver vi en metod för elektrokemisk etsning av volfram spetsar i en NaOH-lösning. Vår metod är en variant av drop-off teknik 7,8 lameller och flytande skiktsteknik 9,10. Liksom dessa två metoder det möjliggör produktion av två tips från en enda etsningsförfarande. En bild av den experimentella apparaten för etsning spetsarna visas i figur 1.
Figur 1. etsningsanordning. Fotografera av den experimentella apparat som används för elektrokemisk etsning av volfram stavar med NaOH-lösning. Klickahär för att se en större version av denna siffra.
Elektrokemisk etsning av volfram i vattenbaserad NaOH basen sker via en tvåstegsprocess. Först är mellanliggande volframoxider bildas, och för det andra, dessa oxider är icke-elektrokemiskt upplöst för att bilda den lösliga volframat anjon. Denna process beskrivs, i förenklad form, genom att de två reaktionerna
(1) W + 6OH – → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e -, och
(2) WO 3 (S) + 2OH – → WO 4 2- + H2O
Etsningen ström och NaOH-lösning molariteten används påverkar tid och spänning som krävs för att etsa genom volframstången. Studier av dessa effekter presenteras och diskuteras. Ännu viktigare, de etsningsparametrarna har en effekt på geometrin hos spetsarna, och som sådan, om deras verksamhet i mod fältemissions. Geometrin hos tips vi producerade präglades av avbildning dem med ett svepelektronmikroskop (SEM). Dessa bilder kan användas för att uppskatta, till exempel, den spetsradie. Dessutom har de tips som drivs i mod fältemission genom att applicera en negativ spänning av typiskt några få hundra volt till några kilovolt till dem och övervaka det resulterande elektronemissionsström. Förhållandet mellan fältemission ström, I, och tillämpad förspänning, V, kan beskrivas genom Fowler-Nordheim ekvation 11
(3) I = AV 2 e Cr eff / V,
där r eff är den effektiva radien hos spetsen, A är pt konstant och C är den andra Fowler-Nordheim konstant 
, Där b = 6,83 eV – 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> är ett arbetsfunktion av volfram ( 
≈ 4,5 eV), k är en faktor som är beroende av geometrin (k ≈ 5), och 
är Nordheim bildkorrigeringstermen ( ≈ 1) 12. Följaktligen kan den effektiva radien hos spetsen bestämmas genom mätning av elektronströmmen som en funktion av förspänning. Specifikt kan den erhållas från lutningen av en så kallad Fowler-Nordheim (FN) plot av ln (I / V 2) vs 1 / V.
Protocol
Representative Results
Discussion
Vi har beskrivit enkla rutiner för att elektrokemiskt etsa vassa fältemissionspunkter (FEP) i en NaOH-lösning, och att testa FEP genom att driva dem i läge fältemissions. Etsnings beskrivna förfarandet är en variant av existerande tekniker-lamellen drop-off-teknik 7,8 och den flytande skiktsteknik 9,10. Vi fann emellertid att det är mer bekväm och pålitlig att genomföra än de tidigare nämnda metoder.
Innan du börjar etsningsförfarande, för att minimera r…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.
Materials
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| NaOH salt | Cole-Parmer | Item # WU-88404-71 | 100 g |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 mL |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 mL |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 – 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
Referências
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S., Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -. G., Choi, E. -. H., Kang, S. -. O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
