Elektrokemisk Ætsning og karakterisering af Sharp Field Emission Point for Electron Impact ionisering
Summary
A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.
Abstract
A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.
Introduction
Skarpe spidser eller punkter er længe blevet anvendt i mikroskopi applikationer, såsom feltet ion mikroskop (FIM) 1 og scanning tunneling mikroskop (STM) 2, og en række teknikker til fremstilling af skarpe spidser af forskellige materialer er udviklet 3. Disse skarpe spidser kan også drives som felt emissionspunkter (FEPs) ved at påføre en høj spænding til dem, og tjene som en bekvem elektronstråle kilde. En anvendelse af f.eks kilden er ion-produktion via elektron indvirkning ionisering (MPI). FEP er særlig fordelagtig i anvendelser, hvor temperatursvingninger fremstillet ved termiske emittere er uønskede. For eksempel ion produktion via EII af baggrunden gas eller damp i høj præcision Penning fælder 4,5.
En simpel metode til fremstilling FEPs er at elektrokemisk ætsning wolfram stænger i en natriumhydroxid (NaOH) -opløsning. Denne teknik er relativt ligetil at implementere medbeskedne udstyr og har vist sig at være ganske reproducerbar og pålidelig. Et antal fremgangsmåder er beskrevet i litteraturen og forbedringer af disse teknikker fortsat vises 6. Her beskriver vi en fremgangsmåde til elektrokemisk ætsning af wolfram tips i en NaOH-opløsning. Vores metode er en variation af lamellen drop-off-teknik 7,8 og det flydende lag teknik 9,10. Ligesom disse to metoder det muliggør produktionen af to tips fra en enkelt ætsning procedure. Et billede af den eksperimentelle apparat til ætsning spidserne er vist i figur 1.
Figur 1. Radering apparat. Fotografi af den eksperimentelle apparat, der anvendes til elektrokemisk ætsning af wolfram stænger med NaOH-opløsning. Klikher for at se en større version af dette tal.
Elektrokemisk ætsning af wolfram i vandig NaOH basen sker via en to-trins proces. Først mellemliggende wolframoxider dannet, og dels disse oxider er ikke-elektrokemisk opløst til dannelse af den opløselige wolframat anion. Denne fremgangsmåde beskrives i forenklet form, som de to reaktioner
(1) W + 6OH – → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e -, og
(2) WO 3 (S) + 2OH – → WO 4 2- + H2O
Den ætsning nuværende og NaOH-opløsning molariteten anvendte påvirker den tid og spænding der kræves for at ætse gennem wolfram stang. Undersøgelser af disse effekter er præsenteret og diskuteret. Vigtigere, ætsning parametre har en effekt på geometrien af de tips, og som sådan, om driften i marken emission tilstand. Geometrien af tips vi produceret blev karakteriseret ved billeddannelse dem med et scanningselektronmikroskop (SEM). Disse billeder kan anvendes til at estimere for eksempel spidsen radius. Desuden blev de tips drives feltemissions tilstand ved at påtrykke en negativ spænding på typisk få hundrede volt til nogle få kilovolt til dem og overvåge det resulterende elektronudsendelse strøm. Forholdet mellem felt emissionsstrømtæthed, jeg, og anvendt forspænding, V, kan beskrives ved Fowler-Nordheim ligning 11
(3) I = AV 2 e -CR eff / V,
hvor r eff er den effektive radius af spidsen, A er en konstant, og C er den anden Fowler-Nordheim konstant 
, Hvori b = 6,83 eV – 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> er arbejdsfunktionen af wolfram ( 
≈ 4,5 eV), k er en faktor, der afhænger af geometri (k ≈ 5), og 
er Nordheim billedkorrektion sigt ( ≈ 1) 12. Derfor kan den effektive radius af spidsen bestemmes ved måling af elektronstrøm som funktion af forspænding. Specifikt kan den opnås fra hældningen af en såkaldt Fowler-Nordheim (FN) afbildning af ln (I / V 2) vs 1 / V.
Protocol
Representative Results
Discussion
Vi har beskrevet enkle procedurer til elektrokemisk etch skarpe felt emission punkter (FEPs) i en NaOH-opløsning, og at teste FEPs ved at betjene dem i feltet emission tilstand. Den ætsning beskrevet er en variation af eksisterende teknikker-lamellen drop-off-teknik 7,8 og det flydende lag teknik 9,10. Men vi fandt det at være mere praktisk og pålidelig at gennemføre end de førnævnte metoder.
Før start af ætsning procedure at minimere sandsynligheden for at pro…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.
Materials
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| NaOH salt | Cole-Parmer | Item # WU-88404-71 | 100 g |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 mL |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 mL |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 – 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
Referências
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S., Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -. G., Choi, E. -. H., Kang, S. -. O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
