Avansert Sammensetningsanalyse av Nanopartikkel-polymer Composites bruker direkte Fluorescens Imaging

Summary

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

Abstract

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Introduction

Anvendelsen av nanomaterialer har lenge fungert som et område med økende interesse for nye teknologier. ^1-3 Dette har inkludert den økende bruken av nanopartikler i hverdagslige elementer, inkludert kosmetikk, klær, emballasje og elektronikk. ^4-6 En stor stasjon mot å bruke nanopartikler i funksjonelle materialer stammer fra deres høyere reaktivitet i forhold til materialet, i tillegg til evnen til å tune egenskaper ved variasjon i partikkelstørrelse. ^7. en ytterligere fordel er evnen til lett å danne komposittmaterialer, å innføre en avgjørende egenskapene til vertsgrunnmasse, såsom katalytisk funksjonalitet, material styrking og videreutvikling av elektriske egenskaper. ^8-12

Den enkleste av disse nanopartikkel-polymerkomposittmaterialer kan oppnås ved en rekke teknikker, er direkte integrering av de ønskede nanopartikler under fremstillingen av vertsgrunnmassen. ^13,14 dette rESULTATER i et homogent materiale med en lik avstand nanopartikulær materiale gjennom. Men mange anvendelser krever bare det aktive materiale skal være til stede på de ytre grenseflater av nanokompositter. Som et resultat, ikke direkte inkorporering resulterer ikke i effektiv bruk av kostbart og til nanopartikkel-materiale som det er mye nanopartikkel avfall gjennom mesteparten av materialet. ^15,16 For å oppnå direkte inkorporering, nanopartiklene må også være kompatibel med verten matrisedannelse. Dette kan være vanskelig, særlig i synteser som krever mangfoldige reaksjoner slik som i tilfellet av termoherdbare polymerer som vanligvis lettes ved metallkomplekskatalysatorer mekanismer som kan påvirkes av høyaktive nanopartikler. ¹⁴

De betydelige ulemper forbundet med direkte nanopartikkel inkorporering i polymersyntese, har ført til utvikling av teknikker for forsøkte å begrense nanopartikkel incorporatividere til overflatelaget. ^17-21 Svelle innkapsling er en av de mest vellykkede strategier som er rapportert i litteraturen, for å oppnå høy overflatenanopartikkelkonsentrasjoner, med begrenset svinn i polymermasse. ^17-19 Teknikken utnytter løsningsmidlet drevet svelling av polymeren matriser, slik at for oppkomst av molekylære arter og nanopartikler. Etter fjerning av svellende løsningsmiddel, blir artene innenfor matrisen festes på plass, med den høyeste konsentrasjon av arter lokalisert ved overflaten. Til dags dato er de fleste av de rapporterte anvendelser av dønninger innkapsling rettet mot fremstilling av antimikrobielle polymerer, hvor det er viktig at de aktive midler er på materialoverflaten. Mens mange av disse rapporter viser forbedret antimikrobiell aktivitet, er den nøyaktige overflate nanopartikkelblanding sjelden analysert i detalj. Crick et al., Nylig vist en fremgangsmåte for direkte visualisering av nanopartikler angrepet, og gir avgjørende insikjempe i kinetikk og overflatenanopartikkel konsentrasjoner oppnås ved svelle innkapsling. ²²

Dette arbeidet beskriver syntese av kadmium selen kvanteprikker (QD), deres swell innkapsling inn polydimethylsiloxane (PDMS) og direkte visualisering av deres inkorporering med fluorescens bildebehandling. Effekten av varierende dønning innkapsling tid, og nanopartikkel-konsentrasjonen i den svellende oppløsningen blir utforsket. Fluorescensen visualisering teknikken gjør det mulig for direkte avbildning av nanopartikler inngrep i de PDMS, og viser at den høyeste konsentrasjonen av QDS er på materialoverflaten.

Protocol

1. Utarbeidelse av CdSe / ZnS kjerne / Shell Quantum Dots Klargjøring av trioktvlfosfin (TOP) -se løsning Fremstille en 0,5 M oppløsning av selen i TOP ved å blande den passende mengde av Se i TOP i et Schlenk-kolbe under nitrogen eller i en hanskerommet (8 ml kreves per reaksjon, typisk 0,4 g oppløst i 10 ml av TOP). Rør blandingen å oppløse Se for en time, noe som resulterer i en grå løsning av TOP-Se kompleks. Sørg for at løsningen blir deretter fry…

Representative Results

De kvanteprikker utstilt rød fluorescens, med en lambda max på ca 600 nm. 22,28 Den røde utslipp skyldes innesperring av exciton ved kvante stang hvis størrelse dimensjoner er i sterk innesperring regime. Li et al., Viste at for Quantum stenger, utslipps skift til lavere energi med en økning i enten bredden eller lengden av staven. De viste videre at utslippene i hovedsak bestemt av den sideveis begrensning, som spiller en viktig rolle, selv når stengene er mege…

Discussion

Cross-sectional fluorescence imaging allows for direct visualization of nanoparticles during swell encapsulation. The kinetics of encapsulation has been shown, with the drive toward a high nanoparticle surface concentration demonstrated. The extent of nanoparticle incorporation is shown to vary with swell encapsulation time (described in section 2.3), with the total amount of incorporated nanoparticles increasing as this time is extended, with the particle concentration localized at the surface if the polymer samples are…

Materials

Polydimethylsiloxane sheets	NuSil	–	Medical Grade
Oleylamine	Sigma Aldrich	O7805	Technical Grade
Trioctylphosphine	Sigma Aldrich	117854	Technical Grade
Trioctylphosphine oxide	Sigma Aldrich	346187	Technical Grade
1-Octadecene	Sigma Aldrich	O806	Technical Grade
Zinc diethyldithiocarbamate	Sigma Aldrich	329703	–
Oleic acid	Sigma Aldrich	364525	Technical Grade
Triethylamine	Sigma Aldrich	471283	–
Cadmium oxide	Alfa Aesar	33235	–
Hexadecylamine	Alfa Aesar	B22459	Technical Grade
1-Dodecylphosphonic acid	Alfa Aesar	H26259	–
Selenium powder	Acros	19807	–
Chloroform	Sigma Aldrich	366919	–
n-Hexane	Sigma Aldrich	208752	–
Microscope slides	VWR	631-0137	Thickness No. 1