Summary

क्षणभंगुर क्षेत्र के आधार Photoacoustics: ऑप्टिकल संपत्ति मूल्यांकन सतहों पर

Published: July 26, 2016
doi:

Summary

यहाँ हम सामग्री का अनुमान है और ऑप्टिकल गुण कुल आंतरिक प्रतिबिंब के साथ संयुक्त photoacoustic प्रभाव का उपयोग कर सतह के लिए एक प्रोटोकॉल उपस्थित थे। इस तकनीक को क्षणभंगुर क्षेत्र आधारित photoacoustics 'सामग्री मोटाई, थोक और पतली फिल्म अपवर्तक सूचकांक अनुमान लगाने के लिए एक photoacoustic मैट्रोलोजी प्रणाली बनाने के लिए, और पता लगाने के लिए उनके ऑप्टिकल गुण का इस्तेमाल किया जा सकता है।

Abstract

Here, we present a protocol to estimate material and surface optical properties using the photoacoustic effect combined with total internal reflection. Optical property evaluation of thin films and the surfaces of bulk materials is an important step in understanding new optical material systems and their applications. The method presented can estimate thickness, refractive index, and use absorptive properties of materials for detection. This metrology system uses evanescent field-based photoacoustics (EFPA), a field of research based upon the interaction of an evanescent field with the photoacoustic effect. This interaction and its resulting family of techniques allow the technique to probe optical properties within a few hundred nanometers of the sample surface. This optical near field allows for the highly accurate estimation of material properties on the same scale as the field itself such as refractive index and film thickness. With the use of EFPA and its sub techniques such as total internal reflection photoacoustic spectroscopy (TIRPAS) and optical tunneling photoacoustic spectroscopy (OTPAS), it is possible to evaluate a material at the nanoscale in a consolidated instrument without the need for many instruments and experiments that may be cost prohibitive.

Introduction

ऑप्टिकल सामग्री, लेंस पर antireflection कोटिंग्स सहित 1,3,4,6,7,10,13-16 ऑप्टिकल उपकरणों की एक मेजबान के लिए पतली फिल्म सामग्री के निर्माण में नए अंतर्दृष्टि प्रदान की है की समझ में प्रगति, उच्च विलुप्त होने अनुपात ऑप्टिकल फिल्टर, और अत्यधिक अवशोषित स्लैब waveguides 17। ये प्रगति ऐसे ellipsometry 4,6,18, संपर्क कोण माप, परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी 7,11,19, और स्कैनिंग / संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के रूप में कई तकनीकों के लक्षण वर्णन, जिनमें से चलने का सुधार करने में सहायता के उपयोग के बिना संभव नहीं होगा प्रत्यक्ष उपाय या मौलिक ऑप्टिकल गुण सामग्री की अप्रत्यक्ष अनुमान प्रदान करके इन प्रौद्योगिकियों। कहा कि इस तरह अपवर्तनांक के रूप में गुण, सरकार कैसे सामग्री घटना फोटॉनों है, जो सीधे उनके कार्य और ऑप्टिकल अनुप्रयोगों में उनके उपयोग को प्रभावित करता है के साथ बातचीत। हालांकि, इन तकनीकों में से प्रत्येक सीमाओं resolu से संबंधित गया हैमोर्चे, नमूना तैयार करने, लागत, और जटिलता, और प्रत्येक पूरी तरह से सामग्री को चिह्नित करने के लिए जरूरी डेटा का केवल एक सबसेट उत्पन्न करता है। कहा जा रहा है, तकनीक, क्षणभंगुर क्षेत्र आधारित photoacoustics (EFPA) 5,6,15,18,20-49 रूप में जाना जाता का एक नया सेट के रूप में चित्र 1 में दिखाया गया है, संभावित एक समेकित में nanoscale पर सामग्री गुण अनुमान लगाने के लिए है प्रयोगों की स्थापना की। EFPA कुल आंतरिक प्रतिबिंब photoacoustic स्पेक्ट्रोस्कोपी (TIRPAS) 23,25,26,33-35,43-45, photoacoustic स्पेक्ट्रोस्कोपी / कुल आंतरिक प्रतिबिंब photoacoustic स्पेक्ट्रोस्कोपी refractometry (पीए / TIRPAS refractometry) 18, और ऑप्टिकल टनलिंग photoacoustic के उप-तकनीक शामिल स्पेक्ट्रोस्कोपी (OTPAS) 6, और थोक और पतली फिल्म अपवर्तनांक, फिल्म मोटाई अनुमान लगाने के लिए, साथ ही एक चश्मे / नमूना या सब्सट्रेट / नमूना इंटरफेस में अवशोषित सामग्री का पता लगाने के लिए इस्तेमाल किया गया है।

आदेश EFPA तंत्र को समझने के लिए, एकपहले photoacoustic स्पेक्ट्रोस्कोपी (पीए) है, जो एक क्रोमोफोर का तेजी से विस्तार thermoelastic, प्रकाश की एक अति लघु (<μsec) नाड़ी के अवशोषण (चित्रा 1) का पालन करके अल्ट्रासोनिक दबाव तरंगों की पीढ़ी के लिए संदर्भित करता है की अवधारणा को समझना चाहिए। इस पत्र में चर्चा photoacoustic प्रभाव के लिए सैद्धांतिक और गणितीय ढांचा यहां 50-59 से प्राप्त किया जा सकता है। दबाव में जिसके परिणामस्वरूप परिवर्तन एक अल्ट्रासोनिक माइक्रोफोन या ट्रांसड्यूसर से पता लगाया जा सकता है। photoacoustic प्रभाव, मूल रूप से अलेक्जेंडर ग्राहम बेल का फ़ोटोफ़ोन के आविष्कार के साथ 1880 में की खोज की, लेजर और माइक्रोफोन प्रौद्योगिकी के क्षेत्र में प्रगति के कारण "फिर से खोज" था 1970 में, और अंत में व्यावहारिक उपयोग में लाना पतली फिल्म करने के लिए बायोमेडिकल इमेजिंग से आला अनुप्रयोगों को भरने के लिए सामग्री के गैर विनाशकारी परीक्षण करने के लिए विश्लेषण। 1,53-57,59-82 इस आशय गणितीय एक आयामी लहर समीकरण, जिसमें वें के साथ वर्णित किया जा सकताई लहर एक सरल ध्वनिक स्रोत जिसका दबाव (पी) दोनों की स्थिति (x) और समय (टी) में बदलता है:

Equation1

प्रपत्र 64 की साधारण ध्वनिक स्रोतों के लिए समाधान के साथ

Equation2

जहां पी दबाव है, Γ = αv एस 2 / सी पी जहां α मात्रा थर्मल विस्तार गुणांक है, वी एस माध्यम में ध्वनि की गति है, और सी पी लगातार दबाव में गर्मी की क्षमता है, एच 0 उज्ज्वल जोखिम है लेजर बीम की, सी उत्साहित माध्यम में ध्वनि की गति है, एक्स लंबाई है, और टी समय है। जिसके परिणामस्वरूप ध्वनिक लहर की भयावहता सामग्री के ऑप्टिकल अवशोषण गुणांक पर सीधे निर्भर करता है, एक μ, which ऑप्टिकल प्रवेश गहराई, δ, जो बारी में दूरी प्रकाश यात्रा करने के लिए जब तक यह अपनी प्रारंभिक ऑप्टिकल तीव्रता के 1 / decays का एक उपाय है के उलटा है। समीकरण (1) एक एक आयामी विमान लहर स्रोत के लिए एक सामान्य समीकरण है, ठेठ अवशोषक तीन आयामों में एक गोलाकार ध्वनिक लहर उत्सर्जन होगा। परे गणितीय विवरण, स्वाभाविक रूप से मौजूद क्रोमोफोर हीमोग्लोबिन की वजह से बड़े ऑप्टिकल अवशोषण के कारण इस तरह के माइक्रोस्कोपी, टोमोग्राफी, और यहां तक कि आणविक इमेजिंग उच्च संवेदनशीलता होने photoacoustic प्रभाव के कारण के रूप में photoacoustic प्रभाव 54 काल में कई इमेजिंग रूपात्मकता के आवेदन। Photoacoustic प्रभाव के अन्य अनुप्रयोगों यहां तक कि विभिन्न पतली फिल्म गुण 15,16,20,21,24,26-32,36-39,41,42,56,83,84 के आकलन में शामिल हैं। हालांकि, पीए कुछ सीमाएं हैं: (1) इसकी व्यापक ऑप्टिकल प्रवेश गहराई सतहों पर पास मैदान ऑप्टिकल गुण की जांच के लिए क्षमता समाप्त (2) यहउत्सर्जित ध्वनिक ऊर्जा पर कब्जा करने की दक्षता ऊर्जा के बहुमत की गोलाकार प्रचार डिटेक्टर से दूर (3) नमूने विचाराधीन तरंगदैर्ध्य शासन में chromophores शामिल करना चाहिए के कारण कम है।

जब क्षणभंगुर क्षेत्र-आधारित तकनीक के साथ संयुक्त, हालांकि, इन सीमाओं के कई ameliorated जा सकता है। क्षणभंगुर क्षेत्र के रूप में स्नेल के नियम है, जो प्रभाव भी फाइबर ऑप्टिक waveguides अभिकलन और दूरसंचार अनुप्रयोगों के लिए प्रकाश बड़ी दूरी (किमी) में मार्गदर्शन करने के लिए अनुमति देता है द्वारा वर्णित है, तब होता है जब प्रकाश की एक किरण कुल आंतरिक प्रतिबिंब (TIR) ​​से होकर गुजरती है। व्यावहारिक अनुप्रयोगों में, क्षणभंगुर क्षेत्र लक्षण और इमेजिंग तकनीक की एक किस्म में प्रयोग किया जाता है, तनु कुल reflectance स्पेक्ट्रोस्कोपी (एटीआर) भी शामिल है। इमेजिंग उच्च विपरीत के साथ ब्याज के नमूने में पहले कुछ सौ नैनोमीटर के भीतर करने के लिए प्रकाश की प्रसूति के कारण हासिल की है। क्षणभंगुर क्षेत्र एक exponentiall का रूप ले लेता हैY खस्ताहाल क्षेत्र है कि एक ऑप्टिकल प्रवेश गहराई तरंगदैर्ध्य के आदेश पर आम तौर पर है कि करने के लिए बाहरी माध्यम में फैली इस्तेमाल किया जा रहा है (आमतौर पर ~ 500 एनएम या कम) के रूप में समीकरणों 3 और 4 में दिखाया गया है।

Equation3

जहां मैं चश्मे / नमूना अंतरफलक से एक स्थान पर जेड% में प्रकाश की तीव्रता है, मैं 0 इंटरफेस में% में प्रारंभिक प्रकाश की तीव्रता है, जेड नैनोमीटर में दूरी है, और δ पी ऑप्टिकल प्रवेश गहराई के रूप में समीकरण में दिखाया गया है 4. इस तरह के एक छोटे से ऑप्टिकल प्रवेश गहराई के साथ, क्षणभंगुर क्षेत्र के माहौल में अच्छी तरह से ऑप्टिकल और ध्वनिक विवर्तन सीमा से नीचे बहुत दो पदार्थों के इंटरफेस के करीब है, और के साथ बातचीत करने में सक्षम है। इस सीमा के भीतर सामग्री या कणों का गुण ऑप्टिकल क्षेत्र उपद्रव या अन्यथा इसके पीढ़ी है, जो बातचीत के तरीकों 3 की एक किस्म से पता लगाया जा सकता है बदल सकता है,5,6,10,15,17,18,21,23,25-27,29-47,84-95।

क्षणभंगुर तकनीक पीए के साथ संयुक्त कर रहे हैं, photoacoustic उत्पादन waveforms क्षणभंगुर-क्षेत्र आधारित photoacoustics (EFPA) तकनीक के परिवार के रूप में चित्रा 1 में दिखाया गया है। यह परिवार भी शामिल बनाने, सामग्री या कणों क्षणभंगुर क्षेत्र के साथ बातचीत को चिह्नित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, लेकिन, कुल आंतरिक प्रतिबिंब photoacoustic स्पेक्ट्रोस्कोपी (TIRPAS), ऑप्टिकल टनलिंग photoacoustic स्पेक्ट्रोस्कोपी (OTPAS), और सतह plasmon अनुनाद photoacoustic स्पेक्ट्रोस्कोपी (SPRPAS) तक सीमित नहीं है। रुचि पाठक OTPAS 6 TIRPAS 5,6,18,23,25,26,33-35,43-47, पीए / TIRPAS refractometry 18 के लिए इस्तेमाल किया समीकरणों के derivations के लिए निम्न संदर्भ का उल्लेख करना चाहिए, और। प्रत्येक मामले में, photoacoustic प्रभाव एक चश्मे के माध्यम से सरल संप्रेषण तुलना में एक अलग तंत्र के माध्यम से उत्तेजना उत्पन्न होता है; उदाहरण के लिए, TIRPAS में, प्रकाश evanescently हैएक चश्मे / सब्सट्रेट / नमूना chromophores में इंटरफेस है, (जो नमूना सामग्री ही है, या नमूना के भीतर अतिथि अणुओं शामिल हो सकते हैं) जबकि SPRPAS में, उत्तेजना के प्राथमिक मोड एक सतह plasmon के अवशोषण है, जिसके माध्यम बजाय है के माध्यम से युग्मित एक माध्यमिक ईएम लहर जब क्षणभंगुर क्षेत्र की ऊर्जा एक धातु की परत चश्मे सतह पर जमा की इलेक्ट्रॉन बादल में स्थानांतरित कर रहा है बनाया। तकनीक के इस परिवार मूल रूप से SPRPAS के आविष्कार के साथ Hinoue एट अल। द्वारा 1980 के दशक में आविष्कार किया गया था, और टी Inagaki एट अल द्वारा पर सुधार किया है।, लेकिन प्रकाश स्रोतों और उपलब्ध उपकरणों का पता लगाने के तकनीकी सीमाओं के कारण बहुत कम विकास देखा । अभी हाल ही में पिछले जांच से पता चला है कि वृद्धि की संवेदनशीलता और उपयोगिता आधुनिक polyvinylidene फ्लोराइड (PVDF) अल्ट्रासोनिक डिटेक्टरों और क्यू स्विच neodymium डाल दिया गया yttrium एल्यूमीनियम गार्नेट के साथ संभव हो रहे हैं (एन डी: YAG) पराबैंगनीकिरण। विशेष रूप से, nanosecond स्पंदित एन डी: YAGलेज़रों एक 10 6 शिखर शक्ति में वृद्धि गुना, जो EFPA तकनीक सामग्री और इंटरफेस 5,6,15,18,21-29,31-47,84 की एक किस्म के ऑप्टिकल गुणों के मूल्यांकन के लिए उपयोगी उपकरणों बनने के लिए सक्षम बनाता है में परिणाम 96। इसके अतिरिक्त, पिछले काम आगे उनके अपेक्षाकृत बड़े प्रवेश गहराई 53,55,57,59 के कारण इस तरह की तकनीक की क्षमता एक इंटरफेस पर सामग्री है, जो पारंपरिक photoacoustic स्पेक्ट्रोस्कोपी (पीए) प्रौद्योगिकियों के साथ प्राप्त किया गया था कि पहले कभी नहीं के बारे में जानकारी संरचनात्मक निर्धारित करने के लिए दिखाया गया है, 61,62,69,73,75,80,81।

यह क्षमता है कि प्रोटोकॉल के तहत OTPAS तकनीक पालन में दिखाया गया है; हालांकि, एक और अधिक मौलिक स्तर पर तीन तकनीक प्रत्येक एक अलग निश्चित समीकरण, जो प्रौद्योगिकी की क्षमताओं को निर्धारित करता है पर भरोसा करते हैं। उदाहरण के लिए, TIRPAS, क्षणभंगुर क्षेत्र के ऑप्टिकल प्रवेश गहराई, δ 'पी में, मुख्य रूप से, जिसके परिणामस्वरूप ध्वनिक ड्राइवएक दिलचस्प नमूना करने के लिए तीव्रता का संकेत है, और द्वारा वर्णित है:

Equation4

जहां λ 1 चश्मे के माध्यम से यात्रा प्रकाश की तरंग दैर्ध्य है और संबंध λ द्वारा परिभाषित किया गया है 1 = λ / एन 1 एन 1 जिसमें चश्मे सामग्री का अपवर्तनांक है। इसके अतिरिक्त, θ उत्तेजना के कोण करने के लिए संदर्भित करता है, और एन 21 प्रत्येक माध्यम के अपवर्तक सूचकांक के अनुपात को संदर्भित करता है और एन 21 = 2 n / एन 1, जिसमें 2 n नमूना सामग्री का अपवर्तनांक है द्वारा परिभाषित किया गया है। बड़े ऑप्टिकल प्रवेश गहराई, और अधिक सामग्री विकिरणित किया जा रहा है। photoacoustic प्रभाव के लिए, अधिक से अधिक ऑप्टिकल प्रवेश गहराई, और अधिक सामग्री उत्साहित किया जा रहा है कि ध्वनिक एक बड़ा ध्वनिक संकेत करने के लिए अग्रणी तरंगों का उत्पादन कर सकते हैं।

<pवर्ग = "jove_content"> TIRPAS के विपरीत हालांकि, पीए में / TIRPAS refractometry प्राथमिक समीकरण स्नेल के नियम है:

Equation5

जहां n 1 चश्मे का अपवर्तनांक है, θ 1 चश्मे / नमूना इंटरफेस में घटना के कोण है, 2 n नमूने का अपवर्तनांक है, और θ 2 प्रकाश के कोण है कि दूसरे के माध्यम से अपवर्तित किया जाता है मध्यम। एक सामग्री का अपवर्तनांक का आकलन करने की संवेदनशीलता को मुख्य रूप से θ 1. के आकलन कुल आंतरिक प्रतिबिंब में, जो जब θ 1 महत्वपूर्ण कोण है जो एक क्षणभंगुर क्षेत्र उत्पन्न करता है, पाप θ 2 = 1 से परे है हासिल की है की सटीकता द्वारा संचालित है और इसलिए, 5 समीकरण 2 n = n 1 sinθ 1 को कम कर देता है। (नोट: 1 = θθ महत्वपूर्ण) कोण जिस पर संख्यात्मक व्युत्पन्न (डी पी / dθ जहां पी photoacoustic संकेत के शिखर वोल्टेज और θ करने के लिए चोटी है) photoacoustic संकेत के नमूने के साथ प्रकाश की घटना के कोण है यह जानते हुए कि एक स्थानीय minima की अनुमति देता है θ 1 का अनुमान है कि यह यूजर 2 n के लिए हल है और इस तरह के रूप में चित्र 1 में दिखाया गया एक नमूना के थोक अपवर्तनांक अनुमान लगाने के लिए अनुमति देता है।

अंत में, OTPAS में, निम्न समीकरण संबंधित ऑप्टिकल द्वारा पीक वोल्टेज के लिए photoacoustic पीक करने के लिए% में संचरण:

Equation6

जहां टी प्रतिशत ऑप्टिकल ट्रांसमिशन है, पी उस पर एक फिल्म के साथ एक सब्सट्रेट के कोणीय स्पेक्ट्रम के द्वारा उत्पन्न की चोटी से पीक वोल्टेज है, पी 0 कोणीय स्पेक्ट्रम ओ द्वारा उत्पन्न चोटी से पीक वोल्टेज हैएफए सब्सट्रेट, β युग्मन चश्मे और विसर्जन के तेल का अपवर्तनांक पर आधारित स्थिर है, α क्षीणन कारक है, और एक और पहलू है कि मोटाई और क्षणभंगुर क्षेत्र के भीतर नमूना फिल्म का अपवर्तनांक भी शामिल है। इस तकनीक की संवेदनशीलता मोटाई के लिए और अपवर्तनांक चोटी कोणीय स्पेक्ट्रम में हुई घटना के प्रत्येक कोण पर ध्वनिक संकेत तीव्रता, पी और पी 0 चोटी का आकलन करने की सटीकता से प्रेरित है। यह दिखाया गया है कि β सीधे चश्मे और विसर्जन के तेल की अपवर्तक सूचकांक पर आधारित गणना की जा सकती है; नतीजतन, यह घटना के प्रत्येक कोण पर ऑप्टिकल ट्रांसमिशन गणना करने के लिए और फिर सांख्यिकीय वक्र ढाले विश्लेषण के माध्यम से अपवर्तनांक और फिल्म की मोटाई के लिए एक अनुमान निकालने के लिए एक सरल काम नहीं है। रुचि पाठक अधिक जानकारी के लिए। गोल्डश्मिट एट अल देखना चाहिए। 5,6

टीवह EFPA प्रणाली एक photoacoustic आधारित मोटाई, पतली फिल्म अपवर्तनांक, थोक अपवर्तनांक आकलन, और पता लगाने के लिए ऑप्टिकल अवशोषण के माध्यम से ध्वनिक संकेत पैदा करने में सक्षम प्रणाली है। प्रणाली एक लेजर के शामिल है, एक ऑप्टिकल ट्रेन चश्मे / नमूना के लिए और लेजर ऊर्जा माप की ओर करने के लिए प्रकाश गाइड। लेजर ऊर्जा माप पक्ष चश्मे पीए / TIRPAS refractometry और OTPAS में कोणीय स्पेक्ट्रा के लिए / नमूना बारी बारी से करने के रूप में चित्रा 2 में दिखाया घटना लेजर ऊर्जा के लिए photoacoustic संकेत सामान्य करने के लिए प्रयोग किया जाता है। EFPA प्रणाली एक stepper मोटर चालक द्वारा संचालित है । प्रणाली एक डिजिटल अधिग्रहण कार्ड के माध्यम से डेटा प्राप्त कर लेता है और घर के कार्यक्रम में एक के माध्यम से एक यूजर इंटरफेस और स्वचालित चरण नियंत्रण प्रदान करता है।

Protocol

1. प्रणाली की स्थापना एक 10 मेगाहर्ट्ज अल्ट्रासोनिक transducer के सामने चेहरे पर एक 9 एमएम व्यास, 1 मिमी मोटी लाल लेटेक्स रबर सिलेंडर पालन करना और cyanoacrylate epoxy का उपयोग एक 9 एमएम व्यास, एक मोटी 6 मिमी के लिए 1 मिमी मोटी लाल लेटेक्स रबर सिलेंडर पालन करने के लिए cyanoacrylate epoxy का उपयोग एक्रिलिक ब्लॉक जो तब संदर्भ अल्ट्रासोनिक transducer के लिए एक ही रास्ता है epoxied एक ध्वनिक स्पेसर के रूप में कार्य करने के लिए। एक किरण विस्तारक है कि पहली बार लेजर द्वारा मारा जा रहा है एक ऑप्टिकल ट्रेन सेट करें। फिर एक मैन्युअल रूप से समायोज्य एपर्चर दूसरे स्थान पर। अंत में तीसरे तत्व के रूप में एक ध्रुवीकरण बीम फाड़नेवाला घन का उपयोग करें और गैर ध्रुवीकरण बीम फाड़नेवाला से प्रत्येक के उत्पादन में अल्ट्रासोनिक transducer नहीं EFPA चश्मे धारक में और EFPA चश्मे धारक में ट्रांसड्यूसर जगह है। नोट: ध्रुवीकरण बीम फाड़नेवाला घन उत्तेजना के लिए एक शुद्ध, एकल ध्रुवीकरण को सुनिश्चित करने के रूप में यह सब EFPA तकनीकों का उचित कार्यक्षमता के लिए महत्वपूर्ण है प्रयोग किया जाता है। खर्च का विस्तारYAG लेजर: लेंस का उपयोग क्यू स्विच एन डी से कम से कम 3 एक्स की एक किरण विस्तारक बनाने के लिए लेजर बीम हैैं। नोट: किरण आदेश लेजर प्रकाश के बावजूद उचित सेंसर समारोह सुनिश्चित करने के लिए बंद कर घटना की अलग-अलग कोणों पर चश्मे के माध्यम से अपवर्तन के कारण चलना में नमूना ट्रांसड्यूसर पर लेटेक्स रबर अवशोषक की तुलना में जानबूझकर oversized है। ऑप्टिकल ट्रेन और EFPA चश्मे धारक चश्मे निकटतम पर्वत के फ्लैट की ओर एक डिजिटल स्तर का उपयोग कर एक 0 डिग्री कोण करने के लिए स्थापित किया जाएगा कि इस तरह के संरेखित करें। इस कोणीय स्पेक्ट्रम डेटा है कि प्रयोगों के दौरान एकत्र किया जाएगा के लिए एक सही शुरुआती बिंदु है। कनेक्ट और ऐसे आस्टसीलस्कप, stepper मोटर कंप्यूटर के लिए ड्राइवर, अल्ट्रासोनिक transducers, और XY मंच मोटर्स के रूप में बाह्य उपकरणों पर बिजली। शारीरिक रूप से ट्रांसड्यूसर कनेक्ट नहीं EFPA चश्मे में Ch0 करने के लिए माउंट और शारीरिक रूप से कनेक्ट EFPA चश्मे में ट्रांसड्यूसर 50 ओम BNC केबल के माध्यम से Ch1 करने के लिए माउंट। सॉफ्टवेयर एक पहचान करने के लिए preprogrammed हैइन विशिष्ट चैनलों से coustic का संकेत है। 2. EFPA प्रणाली प्रारंभ और ऑप्टिकल संरेखण मैन्युअल रूप से एक 1 मिमी व्यास करने के लिए बीम को ब्लॉक करने के लिए समायोज्य एपर्चर समायोजित करें। प्रोग्रामिंग सॉफ्टवेयर (जैसे, LabVIEW) को प्रारंभ करें, कोण 70 डिग्री उत्तेजना के लिए आवश्यक चश्मे / नमूना इंटरफेस में करने के लिए माउंट स्थानांतरित करने के लिए हरे रंग की "चाल" बटन दबाने से 70 डिग्री के कोण की स्थापना की। उचित लेजर सुरक्षा चश्मे का प्रयोग (532 एनएम पर आयुध डिपो 7+), की ओर से सीधा लेजर बीम को चश्मे पर गौर करने और मैन्युअल एक्स में मंच चाल और वाई हाथ पहियों का उपयोग जब तक 1 मिमी लेजर हाजिर fluorescently दिख रहा है कुल्हाड़ियों रबर लेटेक्स पर। सुनिश्चित करें कि किरण लेटेक्स पर केंद्रित है। इसकी अधिकतम उद्घाटन करने के लिए मैन्युअल रूप से समायोज्य एपर्चर का विस्तार और (लाल एल कार्यक्रम के चल रहे पैनल के सामने EFPA चश्मे पर्वत से दोनों लेजर ऊर्जा माप photoacoustic संकेत सुनिश्चित करने के लिए देखोine) और लेजर ऊर्जा माप पक्ष (सफेद लाइन से photoacoustic संकेत) दिखाई दे रहे हैं और लगभग एक ही आयाम हैं। "बंद करो" बटन दबाकर कार्यक्रम बंद करो। नोट: यदि बटन नहीं दबाया जाता है चश्मे मैन्युअल होना परीक्षण जारी रखने से पहले फिर से कायम करना होगा। एक बार जब आरंभीकरण प्रोटोकॉल पूरा हो चुका है, TIRPAS, पीए / TIRPAS refractometry, या OTPAS किया जा सकता है। 3. TIRPAS तकनीक प्लास्टिक चश्मे एडाप्टर माउंट में चश्मे की जगह के रूप में 3 चित्र में दिखाया गया है। इसके बाद, चश्मे के केंद्र पर विसर्जन के तेल का इस्तेमाल किया सूचकांक चश्मे के प्रकार के लिए मिलान, के 2.5 μl जगह और के शीर्ष पर एक सब्सट्रेट रखकर तेल सैंडविच तेल की परत। इतना है कि यह कोट बुलबुला गठन के बिना पूरी सतह के रूप में 3 चित्र में दिखाया लेटेक्स रबर EFPA ट्रांसड्यूसर माउंट में transducer से जुड़ा पर नमूने के 25 μl रखें। नमूना कर सकते हैंऐसे डाई की एक समाधान है, एक जैविक तरल पदार्थ, या एक analyte एक समाधान में निलंबित रूप में किसी भी ऑप्टिकली अवशोषित सामग्री हो। नमूने की कोई तैयारी नहीं की जरूरत है। चश्मे माउंट और 16.75 छ / प्रत्येक पेंच के लिए मिमी का एक सेट टोक़ करने के लिए शिकंजा बढ़ते के साथ एक साथ माउंट कसने सेक। "सेटअप" टैब का चयन करें और ड्रॉप-डाउन मेनू पर "सेटअप" का चयन करें। कार्यक्रम हकदार OTPAS पतली फिल्म analyzer_USB-5133.vi (अनुपूरक फ़ाइल) चलाते हैं। नमूना द्वारा उत्पन्न ध्वनिक संकेत के रूप में देखें 4 चित्र में दिखाया गया है। नोट: घटना के कोण क्षणभंगुर क्षेत्र के ऑप्टिकल प्रवेश गहराई को नियंत्रित करने के लिए नमूने के पतले या मोटा ऑप्टिकल वर्गों निरीक्षण करने के लिए बदला जा सकता है। 4. पीए / TIRPAS Refractometry प्लास्टिक चश्मे एडाप्टर माउंट में चश्मे की जगह के रूप में 3 चित्र में दिखाया गया है। अगला, इस्तेमाल किया चश्मे के प्रकार के लिए मिलान विसर्जन के तेल सूचकांक 2.5 μl जगह वें परचश्मे के ई केंद्र और तेल की परत के शीर्ष पर एक सब्सट्रेट रखकर तेल सैंडविच। रबर EFPA ट्रांसड्यूसर में ट्रांसड्यूसर से जुड़े माउंट के रूप में 3 चित्र में दिखाया टुकड़े पर नमूने के 25 μl रखें। सेक चश्मे माउंट और 16.75 छ / प्रत्येक पेंच के लिए मिमी का एक सेट टोक़ करने के लिए शिकंजा बढ़ते के साथ एक साथ माउंट कस लें। "कोणीय स्पेक्ट्रम" टैब का चयन करें और ड्रॉप डाउन मेनू पर "कोणीय स्पेक्ट्रम" का चयन करें। अगले, इनपुट कार्यक्रम में उचित मानकों के रूप में तालिका 1 में दिखाया गया है। कार्यक्रम चलाने के लिए और इंतजार जब तक कोणीय स्पेक्ट्रम पूरा हो चुका है और इस कार्यक्रम समाप्त हो गया है। सही कोणीय स्पेक्ट्रम ग्राफ पर क्लिक करें और डेटा को बचाने और .csv फ़ाइल खोलने के लिए "उत्कृष्टता प्राप्त करने के लिए निर्यात → निर्यात डेटा" का चयन करें। एक रेखांकन कार्यक्रम में इस डेटा (जैसे, KaleidaGraph) खोलें, और यह "मैक्रोज़" पर क्लिक करें और का चयन & # पर एक संख्यात्मक व्युत्पन्न प्रदर्शन34; व्युत्पन्न "। इनपुट उचित स्तंभों पर व्युत्पन्न लेने के लिए और प्रेस" ठीक है "और संख्यात्मक व्युत्पन्न गणना की जाएगी। बनाम कोण संख्यात्मक व्युत्पन्न ग्राफ और चुनें "वक्र फिट"। "चिकनी" विकल्प का चयन करें और 5,18,98 "वक्र फिट चयन" के तहत डाटा की जांचपेटी चुनें डेटा से शोर सुचारू करने के लिए फिट करने के लिए। "देखें" के तहत नीचे तीर का चयन करें और चुनें "डेटा खिड़की को कॉपी वक्र फिट" एक और स्तंभ के लिए वक्र फिट डेटा निकालने के लिए। मैन्युअल वक्र फिट के माध्यम से खोज स्थानीय न्यूनतम और घटना की अपनी इसी कोण है कि TIRPAS व्यवस्थाओं के पीए से एक संक्रमण इंगित करता है खोजने के लिए। के रूप में चित्रा 5 में दिखाया गया है कि कम से कम, मापा महत्वपूर्ण कोण से मेल खाती है। समीकरण n नमूने = n चश्मे पाप θ सी का उपयोग, लहर पर अज्ञात नमूना के थोक अपवर्तनांक गणनालंबाई लेजर पूछताछ के लिए इस्तेमाल किया। ठेठ परिणाम तालिका 1 में दिखाया जाता है। 5. OTPAS चश्मे के केंद्र पर विसर्जन के तेल (सूचकांक का इस्तेमाल किया कांच के प्रकार के लिए मिलान) के 2.5 μl रखें। फिल्म या सब्सट्रेट की जगह का परीक्षण किया जा करने के लिए इस फिल्म को ऊपर की ओर (चश्मे से दूर) और सुनिश्चित करें कि कोई बुलबुले प्लेसमेंट के दौरान बनते हैं। नोट: यदि बुलबुले फार्म, नमूना फिल्म या सब्सट्रेट को दूर करने और आवेदन reattempt। लेटेक्स रबर पर विसर्जन के तेल के 25 μl इतनी जगह है कि विसर्जन के तेल कोट बुलबुला गठन के बिना पूरी सतह। के रूप में 3 चित्र में दिखाया सब्सट्रेट / फिल्म परतों सेक। कि प्रत्येक पेंच के लिए समान होना चाहिए 16.75 छ / मिमी का एक सेट टोक़ करने के लिए बढ़ते शिकंजा कस। नोट: प्रोटोकॉल में टोक़ रिंच, oz.-in. में है इसलिए 16.75 छ / मिमी ~ 15 oz.-in. "कोणीय स्पेक्ट्रम" टैब का चयन करें और पुरुषों ड्रॉप डाउन पर "कोणीय स्पेक्ट्रम" का चयन करेंयू। अगले, इनपुट कार्यक्रम में उचित मानकों के रूप में तालिका 3 में दिखाया गया है। कार्यक्रम चलाने के लिए और इंतजार जब तक कोणीय स्पेक्ट्रम पूरा हो चुका है और इस कार्यक्रम समाप्त हो गया है। सब्सट्रेट या फिल्म (जो भी पहले से नहीं किया गया था) के रूप में 6 चित्र में दिखाया का उपयोग कर कदम 5.1-5.6 प्रदर्शन से परीक्षण फिर से चलाएँ। ड्रॉप डाउन बक्से में "वक्र ढाले" का चयन करें और "वक्र ढाले" टैब का चयन करें। अगले, इनपुट उपयुक्त मानकों के रूप में 5 तालिका में दिखाया गया है। "नमूना" के तहत फिल्म स्कैन का चयन करें। "सब्सट्रेट" के तहत सब्सट्रेट स्कैन का चयन करें। इनपुट अपवर्तनांक, ध्रुवीकरण, और स्कैन के लिए अन्य विकल्प के रूप में पहले तालिका 4 में दिखाया गया कदम 5.1-5.6 में चलाते हैं। चयन "वक्र ढाले" ड्रॉप डाउन बक्से में और "वक्र ढाले" टैब का चयन करके कार्यक्रम चलाते हैं। अपवर्तनांक और मोटाई के तहत निरीक्षण4;। फिल्म आरआई "और" फिल्म "कार्यक्रम के ग्राफिकल यूजर इंटरफेस के ऊपर सही में दिखाया गया है मोटाई विशिष्ट डेटा चित्रा 7 में दिखाया गया है। "बैच फिट" विकल्प का उपयोग करने के लिए और कदम दोहराएँ 5.10 बैच फिट करने के लिए स्कैन की संख्या inputting और डेटा उत्पादन के लिए एक csv फ़ाइल का चयन करके एक बार में कई स्कैन फिट करने के लिए। नोट: यह .csv करने के लिए डेटा और आउटपुट सभी अपवर्तनांक, मोटाई, और अवशिष्ट मूल्यों के प्रत्येक सेट फिट होगा एक बार कार्यक्रम चलाया जाता है। यह काम करने के लिए आदेश में, इस तरह के स्कैन scan_001.csv, 002.csv स्कैन, आदि के रूप में एक संख्यात्मक सूची में होना चाहिए

Representative Results

परिणाम TIRPAS, पीए / TIRPAS refractometry, और OTPAS कि EFPA मंच के भीतर subtechniques रहे हैं के लिए दिखाया गया है। चित्रा 4 एक प्रतिनिधि TIRPAS ध्वनिक एक दिलचस्प नमूना से उत्पन्न लहर से पता चलता है। ध्वनिक लहर के द्विध्रुवी प्रकृति TIRPAS तकनीक की विशेषता है और बताता है कि TIRPAS हो रहा है। इस द्विध्रुवी तरंग ध्वनिक प्रतिबाधा में एक बड़ा अंतर के कारण नमूना और कांच के अध बीच इंटरफेस में ध्वनिक प्रतिबिंब के कारण होता है। पीए / TIRPAS refractometry चित्रा 5 और 1 टेबल लिए प्राप्त हुई थी। चित्रा 5 कोणीय स्पेक्ट्रम और संख्यात्मक व्युत्पन्न एक नमूना थोक अपवर्तनांक अनुमान लगाने के लिए परीक्षण के दौर से गुजर के लिए प्राप्त चलता। तालिका 1 अनुमान लगाने के लिए पीए / TIRPAS refractometry का उपयोग कर के परिणामों से पता चलता एक पानी / खूंटी / प्रत्यक्ष लाल रंग कंपनियों के रूप में मिश्रण के थोक अपवर्तनांकएक मानक हाथ refractometer का उपयोग करके बल्क अपवर्तनांक अनुमान के लाल। अंत में, OTPAS परिणाम 7 चित्रा और तालिका 2 में दिखाया जाता है। चित्रा 7 कोणीय स्कैन के दौरान लिया जाता है की दो आंकड़े से पता चलता OTPAS। तालिका 2 OTPAS और एक ही पतली फिल्म नमूनों की स्पेक्ट्रोस्कोपी ellipsometry के बीच तुलना से पता चलता है। चित्रा 1. EFPA। EFPA की Subtechnologies वर्तमान में तीन अलग उप-प्रौद्योगिकियों के शामिल है। इन प्रौद्योगिकियों TIRPAS, पीए / TIRPAS refractometry, और OTPAS हैं। प्रत्येक तकनीक निकाले जाते हैं या अलग अलग गुणों का निर्धारण करने के लिए सामग्री का मूल्यांकन कर सकते हैं। TIRPAS biosensing प्रयोजनों के लिए उनके ऑप्टिकल अवशोषण पर आधारित सामग्री का पता लगाता है, पीए / TIRPAS refractometry थोक अपवर्तनांक मूल्यांकन करता है, और OTPAS पतली फिल्म अपवर्तनांक एक का मूल्यांकनडी मोटाई। TIRPAS में महत्वपूर्ण कोण θ ग परे प्रकाश एक क्षणभंगुर क्षेत्र है कि एक ऑप्टिकल अवशोषक के साथ बातचीत पर एक ध्वनिक लहर उत्पन्न कर सकते हैं बनाता है। पीए / TIRPAS refractometry में, दोनों TIRPAS और पीए waveforms दोनों क्षणभंगुर क्षेत्र photoacoustic उत्तेजना और पारंपरिक photoacoustic उत्तेजना से प्राप्त कर रहे हैं। एक कोणीय स्पेक्ट्रम ग्राफ पर इन दोनों व्यवस्थाओं साजिश रचने के द्वारा, संक्रमणकालीन कोण से देखा जा सकता है, तो अपवर्तनांक प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। अंत में, OTPAS में, ध्वनिक संकेतों के एक स्पेक्ट्रम दोनों एक सब्सट्रेट पर एक पतली फिल्म और एक नंगे सब्सट्रेट के लिए महत्वपूर्ण कोण θ ग परे लेजर विकिरण के साथ प्राप्त कर रहे हैं। डेटा के लिए एक गैर रेखीय वक्र ढाले कलन विधि को लागू करके, पतली फिल्म मोटाई और अपवर्तनांक प्राप्त किया जा सकता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। <p class="jove_content" fo: रख-together.within-पेज = "1"> । चित्रा 2. EFPA योजनाबद्ध / फोटो वाम: EFPA सेट करने के लिए लेजर बीम लेटेक्स रबर के द्वारा कवर संवेदन क्षेत्र परिपूर्ण करने के लिए विस्तारित किया जाना चाहिए। किरण शुरू में चश्मे के लिए एक 45 डिग्री के कोण पर होना चाहिए के रूप में दिखाया। अधिकार:। ऑप्टिकल ट्रेन दिखा सेटअप की फोटो यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 3. नमूना लोड हो रहा है। नमूने चश्मे सब्सट्रेट करने के विसर्जन के तेल के माध्यम से ऑप्टिकल संपर्क बनाने के साथ लोड कर रहे हैं। TIRPAS या पीए / TIRPAS refractometry में, प्रत्यक्ष तरल संपर्क के परीक्षण के लिए सब्सट्रेट पर नमूने के साथ हासिल की है। OTPAS, ऑप्टिकल युग्मन अपरोक्ष मेंऊ सब्सट्रेट और लाल लेटेक्स रबर के बीच अतिरिक्त विसर्जन के तेल ऑप्टिकल टनलिंग घटित करने के लिए अनुमति देता है। माउंट फिर एक साथ एक टोक़ रिंच का उपयोग किया जाता है clamped और बढ़ते शिकंजा। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 4. TIRPAS ठेठ डेटा। TIRPAS waveforms आम तौर पर एक द्विध्रुवी ध्वनिक संकेत उपस्थिति कि TIRPAS पद्धति की विशेषता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 5. पीए / विशिष्ट डेटा TIRPAS। </Strong> वाम: कोणीय स्पेक्ट्रम डेटा है कि घटना के विभिन्न कोणों पर नमूना irradiating द्वारा प्राप्त की है। अधिकार: छोड़ दिया आंकड़ा है कि एक स्थानीय minima TIRPAS व्यवस्थाओं के लिए पीए, जो बारी में महत्वपूर्ण कोण की स्थिति के साथ मेल खाती से संक्रमण का संकेत पता चलता है की न्यूमेरिकल व्युत्पन्न। अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। 18 यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 6 कार्यक्रम प्रवाह चार्ट। कार्यक्रम में कुछ चलने चरणों में चलाया जाता है। चश्मे माउंट शून्य डिग्री करने के लिए सेट कर दिया जाता है और फिर मापदंडों के कार्यक्रम चलाने से पहले चुने गए हैं। फिर कार्यक्रम दोनों एक सब्सट्रेट और एक फिल्म के एक कोणीय स्पेक्ट्रम हासिल करने के लिए चलाया जाता है। अंत में, एक वक्र फिल्म अपवर्तनांक और मोटाई अनुमान लगाने के लिए डेटा के लिए फिट है। अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। 6 यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। । चित्रा 7. OTPAS ठेठ डेटा वाम: यह आंकड़ा एक एमजीएफ 2 फिल्म और एक एन BK7 सब्सट्रेट क्रमशः की कोणीय स्पेक्ट्रम स्कैन से पता चलता है। अधिकार: एन-BK7 सब्सट्रेट स्कैन द्वारा एमजीएफ 2 फिल्म कोणीय स्पेक्ट्रम स्कैन विभाजित है और एक स्थिर कारक बीटा से गुणा करके, (%) ऑप्टिकल टनलिंग बनाम घटना के कोण की डिग्री प्राप्त की जा सकती है, जो अपवर्तनांक के आकलन के लिए अनुमति देता है सूचकांक और पतली फिल्म की मोटाई। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। पीए / TIRPAS नमूना 1 नमूना 2 नमूना 3 नमूना 4 नमूना 5 Atago आर-5000 प्रत्यक्ष लाल / खूंटी 125 माइक्रोग्राम / एमएल 1.395 1.395 1.395 1.395 1.395 1.395-1.397 प्रत्यक्ष लाल / खूंटी 250 माइक्रोग्राम / एमएल 1.39 1.39 1.39 1.39 1.39 1.390-1.396 प्रत्यक्ष लाल / खूंटी 500 माइक्रोग्राम / एमएल 1.388 1.389 1.389 1.389 1.389 1.381-1.395 प्रत्यक्ष लाल / खूंटी 750 माइक्रोग्राम / एमएल 1.382 1.382 1.387 1.387 1.387 1.372-1.395 </tडी> Myoglobin 460 माइक्रोग्राम / एमएल 1.33 1.329 1.331 1.33 1.331 1.335 तालिका 1 पीए / TIRPAS का परिणाम है। निम्न तालिका में 50% खूंटी में मिलाया अपवर्तनांक जुटाने के साथ प्रत्यक्ष लाल डाई के लिए विशिष्ट परिणाम दिखाता है। अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। 18 टेस्ट प्रकार तकनीक फिल्म के प्रकार अपवर्तनांक मोटाई (एनएम) Intrasample OTPAS एमजीएफ 2 200 एनएम 1.384 ± 0.004 203 ± 6 Intrasample ellipsometry एमजीएफ 2 200 एनएम 1.393 ± 0.001 192.4 ± 1.1 Intersample OTPAS एमजीएफ 2 200 एनएम 1.395 ± 0.011 220 ± 19 Intersample ellipsometry एमजीएफ 2 200 एनएम 1.392 ± 0.002 195.2 ± 1.8 तालिका 2 OTPAS का परिणाम है। निम्न तालिका 200 एनएम एमजीएफ 2 पतली बनाम स्पेक्ट्रोस्कोपी ellipsometry OTPAS में फिल्मों के लिए विशिष्ट परिणाम दिखाता है। Intrasample, एक भी फिल्म का परीक्षण दस गुना करने के लिए संदर्भित intersample जबकि स्वतंत्र रूप से दस फिल्मों का परीक्षण करने के लिए संदर्भित करता है। अनुमति के साथ पुनर्प्रकाशित। 6 औसत की # </strong> 1 शुरू कोण 60 Warmup (न्यूनतम) 0 अपवर्तनांक (चश्मे) 1.519 # स्कैन 1 पग आकार 0.1 को बचाए "Yourfilename" .csv माइक्रोस्टेप # 10 सेट क्यू स्विच 275 बंद कोण 80 लेजर का चयन Surelite वेग (आरपीएम) 500 त्रुटि सहिष्णुता (%) 5 लेजर स्टार्टअप पर कम पास फिल्टर (ठेलाराम) 1.00 10 x 7 त्वरण (आर पी एस) 200 टेबल पीए / TIRPAS refractometry के लिए 3. कोणीय स्पेक्ट्रम सेटिंग्स। निम्न तालिका पीए / TIRPAS refractometry में एक कोणीय स्पेक्ट्रम के लिए आवश्यक सेटिंग्स पता चलता है। औसत की # 64 शुरू कोण 70 Warmup (न्यूनतम) 1 अपवर्तनांक (चश्मे) 1.519 # स्कैन 1 पग आकार 0.1 को बचाए "Yourfilename &# 8221; .csv माइक्रोस्टेप # 10 सेट क्यू स्विच 275 बंद कोण 72 लेजर का चयन Surelite वेग (आरपीएम) 500 त्रुटि सहिष्णुता (%) 5 लेजर स्टार्टअप पर कम पास फिल्टर (कार्यक्रम) 1.00 10 x 7 त्वरण (आर पी एस) 200 टेबल OTPAS के लिए 4. कोणीय स्पेक्ट्रम सेटिंग्स। निम्न तालिका OTPAS में एक कोणीय स्पेक्ट्रम के लिए आवश्यक सेटिंग्स पता चलता है। लोअर अपवर्तनांक 1 </Td> सहनशीलता 1.00 x 10 -12 युग्मक आरआई 1.519 सब्सट्रेट डेटा yourfilename.csv का चयन करें लोअर मोटाई 0 एनएम अपवर्तनांक अनुमान 1.3 वेवलेंथ 532 एनएम एकाधिक फ़ाइलों को बचाने के yourfilename.csv का चयन करें अपर मोटाई 1,000 एनएम मोटाई अनुमान 200 एनएम ध्रुवीकरण पी ध्रुवीकरण कितने फ़ाइलें फ़ाइलों की # आप फिट करना चाहते हैं मैक्स चलना 5000 सब्सट्रेटआरआई 1.519 फिल्म डेटा yourfilename.csv का चयन करें फिट के प्रकार एकल फिट / बैच फिट सारणी 5. वक्र ढाले मापदंडों। निम्न तालिका वक्र ढाले सही पैरामीटर आकलन के लिए आवश्यक मानकों से पता चलता है। पूरक संहिता फ़ाइल:। OTPAS पतली फिल्म analyzer_USB-5133.vi इस फाइल को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

The use of devices for the characterization of materials at the nanoscale will undoubtedly continue far into the future in order to produce new materials and combinations of materials to solve difficult and costly societal problems. Many methods such as ellipsometry, atomic force microscopy (AFM), and traditional photoacoustics are currently used to evaluate material properties at the nanoscale despite their inherent limitations due to few alternatives. EFPA shows promise as a consolidated set of techniques that can push beyond the typical limitations of the photoacoustic effect to provide a single instrument to characterize materials at the nanoscale.

The protocol described herein and its associated sub-techniques have the capability to estimate both bulk and thin film refractive indices of a material, film thickness, and have detection capabilities for a variety of biosensing applications. OTPAS specifically has the advantage that it can estimate the thickness and refractive index of nanometer scale films despite the fact that the films themselves do not contain inherently absorbing pigmentation. EFPA as a consolidated set of techniques has a few advantages over techniques such as ellipsometry, atomic force microscopy, and the traditional photoacoustic effect. The first advantage is that EFPA is comparatively inexpensive to set up. A typical EFPA setup can estimate refractive index from both the bulk and surface, can estimate thickness, and can probe absorbing materials and will cost around $5,000 to set up. In contrast, AFM setups cost around $50,000 and cannot estimate optical properties. Secondly, EFPA can estimate these properties within a few minutes without complex interaction such as in ellipsometry where input parameter error can cause differences in results. Finally, EFPA, when compared to the traditional photoacoustic effect, has axial resolution 100X smaller as it can estimate thickness of 200 nm films6 whereas the traditional photoacoustic effect is limited to 7,500 nanometers when using similar lasers and setup82. Conveniently, almost every material has independent and differing surface and bulk refractive index properties as well as absorptive properties, which collectively make for functional differences in their use in optical research systems.

Critical steps within the protocol come down to three primary considerations. First, optical coupling of the sample, whether that be a liquid or a film, is crucial to obtain reliable and repeatable results. Air bubbles within the immersion oil or sample will lead to inaccurate characterization of the thickness, refractive index, and in some cases a complete lack of sensitivity of the transducer to the excited sample owing to the inability of ultrasound to adequately pass through a liquid/air interface due to vastly differing acoustic impedance values. Second, with regard to OTPAS, a sample that is homogeneously thick in the area irradiated by the laser beam in order to provide consistent thickness values during scanning since as of yet EFPA cannot determine thickness differences within the area of excitation. Finally, again with regard to OTPAS, the sample film must be transparent to the wavelength being used. This is a fundamental assumption made in the mathematical equations that describe how OTPAS finds thickness and refractive index values. If absorption is substantial enough that more than 1% of the incident light is absorbed by the film, characterization will not match the real thickness and refractive index values of the film.

Modifications to the EFPA technique can be made with relative ease and other types of components can be substituted in for more effective scans or functionality. The only major issues that have to be addressed when building an EFPA system are the following. First, it is crucial to have a method of automatically rotating a prism mount and acquiring acoustic signals at small (0.05 degree) increments. Second, having a nanosecond pulse width or shorter laser system to excite samples using the photoacoustic effect. Third, having a graphical user interface or program to acquire the data to do mathematical curve fitting and numerical derivatives for estimating thickness and bulk/thin film refractive index.

There are three fundamental limitations to EFPA. The first is that in order to find the bulk refractive index, thin film refractive index, thickness, or detect materials using TIRPAS, the sample must have a refractive index that is less than that of the prism or substrate it is in contact with so that total internal reflection can occur which is the basis of all three of these techniques. The second limitation is that EFPA currently requires physical contact in order to estimate thickness, refractive index, and for detection of properties. The final limitation is that OTPAS, a sub-technique of EFPA, currently requires optically transparent materials to estimate thickness and refractive index of the thin film of interest.

This type of consolidated instrument could find many applications in characterization environments including research cores and industrial environments. Future work regarding EFPA techniques is focused on the improvement of the refractive index accuracy through improvements in instrumentation and translational/rotational stages. Additional advancements will focus around the improvement of signal-to-noise ratio for the detection of smaller quantities of absorbing materials, so as to characterize weakly absorbing materials, as are found most commonly in biological systems.

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

यह परियोजना राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन brige अवार्ड (1221019) द्वारा वित्त पोषित किया गया था।

Materials


 

100 mm plano convex lens Thorlabs LA1509 Plano convex lens for beam expander
-30 mm plano concave lens Thorlabs LC2679 Plano concave lens for beam expander
10 MHz Ultrasonic transducers Harisonic I31006T Ultrasonic sensors used for photoacoustic detection, both for laser energy measurement and for OTPAS mount
Immersion oil Type A Cargille 16482 Index of 1.519 to match that of NBK-7 substrates
Natural latex rubber sheet (red) McMastercarr 86085K11 Index ~1.519 to match that of Type A immersion liquid to act as an optical absorber to measure optical tunneling and laser energy
Laser goggles VERE 53 Used to protect eyes from laser light
Cage mounted non polarizing beam splitter cube Thorlabs CM1-BS013 Split laser light so that one half can be measured and one half can be used for excitation
Cage mounted polarizing beam splitter cube Thorlabs CM1-PBS251 Ensure light is polarized before being used for optical tunneling experiments
Graduated ring activated iris diaphragm Thorlabs SM1D12C Cut beam down to a smaller size for alignment
Data acquisition card National Instruments USB-5133 USB oscilloscope to acquire data
Stepper motor driver National Instruments MID-7604 Stepper motor driver to drive stepper motors for angular spectra
Sherline XY stage (14”) Sherline 5600-CNC/5610-CNC Sherline XY stage
4-jaw self centering chuck Sherline 1076/1034 Sherline rotational attachment
Right angle attachment Sherline 3701 Right angle attachment to attach rotational mount
CNC rotary table Sherline 8730 Rotary table for holding OTPAS prism/sample
Surelite I-20 laser system Continuum I-20 Q-switched Nd:YAG laser for exciting samples
NBK-7 prism Thorlabs PS911 Right angle prism for EFPA
Adjustable torque wrench Tohnichi RTD40Z Adjustable torque wrench to equally tighten down the EFPA mount for each technique to 16.75 g/mm
Digital level Micromark 84519 Digital level to ensure EFPA prism holder starts at 0 degrees.

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Goldschmidt, B. S., Rudy, A. M., Nowak, C. A., Tsay, Y., Whiteside, P. J. D., Hunt, H. K. Evanescent Field Based Photoacoustics: Optical Property Evaluation at Surfaces. J. Vis. Exp. (113), e54192, doi:10.3791/54192 (2016).

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