Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
空港や他の会場で爆発物の痕跡のためのスクリーニングは、テロの脅威に対する公衆の防護における重要なステップです。現在の慣行が大きく貨物倉に向かう人で扱う項目、人そのもの、およびアイテムから表面汚染のワイプサンプリングに焦点を当てています。収集ワイプは、典型的には、イオン易動度分光測定式探知器1または、より最近では、質量分析による検出と、回収した固体物質の熱脱離に基づいている商業爆発物探知機(のETD)を使用してフィールドに即座に分析されます。試料採取と分析のために利用可能な時間の合計は、旅客と貨物のスループットへの影響を最小限にする必要性によって制限されます。サンプリングプロトコルは、コレクションを拭くために重要な要因を比較検討することができ、標準化の測定を必要とする最短時間で最もサンプルを収集するために最適化されなければなりません。
ワイプサンプリング健康、環境、および規制アリーナ2、3、4、5、6、7のサンプリング表面汚染のために使用される一般的です。典型的な慣行は、一般的なカバレッジパターンを用いて、固定領域内に手やサンプリングによってワイプを保持含みます。力とスピードを含め拭い要因に対する制御を向上させるために、我々はまた、生物学的ワイプサンプリング9における効率性を評価するために使用されてきたワイプサンプリング8を 、シミュレートする楽器のアプローチを開発しました。接着性の測定のために意図商用デバイスは、目的に適合しました。それはワイプ固定下固定速度及び距離で移動する平坦な表面を含みます。サンプリング時の力は、ワイプホルダーの上に配置重量によって制御されます。興味のある面(生地、ナンプラーSTICS、金属、 等 ) は平面上に配置され、粒子試料は、その表面上の固定領域に配置されます。我々の以前の研究は、試験粒子、および粒子サイズとしてポリスチレンラテックス微小球を用い小さい(9マイクロメートル)の球よりも効率的に収集大きい(42マイクロメートル)の球を用いて、粒子収集に影響を与えることが示されました。また、サンプリングの間に適用される力の増加に伴い、収集効率のいくつかの改善を発見し、異なる面から、異なるワイプのためのコレクションの違いを観察しました。
その後の研究では、見かけ上の捕集効率10を削減、ポリスチレン粒子を収集した後に表面を拭くために継続することによって再付着することを見出しました。例えばスーツケースなどのスクリーニング・シナリオでサンプリングアイテムは、広範な走行DISTAを必要とする、ワイプ収集領域に対して大きくすることができ、これは、トレース爆発物検出において重要な考慮事項でありますアイテムの面積の小さな割合をカバーするNCES。したがって、試料の採取後の表面上の走行距離が重要な因子であり、フィールド・プロトコルは、典型的には、各分析の前に被覆最大許容距離を定義します。
微小球の形状は、実際の爆発粒子11、12、およびそれらの化学的および物理的特性は、それらの収集実験をワイプで爆発物のために不十分な模擬作ることとは異なります。この制限に対処するために、我々は、既知の粒径を有する爆薬1,3,5- trinitroperhydro -1,3,5-トリアジン(RDX)を含む試験材料を開発しました。試験材料は、アレイ内の各点での蒸発により形成されたマイクロメートルサイズの固体堆積物と、テフロン(登録商標)基板上のアレイにおけるRDX溶液のインクジェット印刷ナノリットル体積によって行われます。堆積物は、表面上にこすることにより試験表面に移し、得られた部分でありますICLEのサイズは、出発預金サイズによって定義されています。所望の粒子径、トレース爆発物を含む指紋の分析によって決定されるように、10〜20ミクロンです。堆積物はまた、テフロン(登録商標)基板13上に溶液のマイクロリットルボリュームをピペッティングすることによって形成することができるが、それらは、単一の大きな堆積物に一般的にはるかに大きい乾燥するその粒子サイズの所望の範囲(この研究に関連するRDX質量に対して)。インクジェットRDX粒子規格は、収集効率をワイプ決定するための方法を実証するために、定量的抽出及び分析手順と共に、この研究で使用されています。これらの測定は、新たなサンプリングの開発は、より良い回収効率でワイプ、そしてより多くのサンプルを得た表面、収集の際に使用する適切な力、および分析の前にカバーするエリアを対象に含めたフィールドサンプリングのベストプラクティスを、サポート促進するように設計されています。
サンプル採取は、現在のスクリーニング環境での検出能力を向上させることに制限する段階と見られています。ワイプサンプリングは、現在の能力を評価し、新たなサンプリング素材やプロトコルの開発を支援するために測定し、標準化を必要としています。ここで説明するアプローチは、この測定インフラストラクチャを提供するために設計されており、ほとんどのサンプリングを拭くために関連することが知られている要因のを制御しています。前の仕事は、その粒径を示している、収集、試験面、サンプリング中に力を適用するには、ワイプ、および移動距離を制御するために、すべての重要な要因です。楽器のアプローチは、加えられた力の制御、払拭の速度、及び走行距離を可能にし、これらのパラメータのために選択された値は、実際の状況で予想範囲内に入るべきです。力は、収集領域の上にバッキング重量を使用することによって適用され、注意がCALCするために、力の均一な分布を達成するために取られるべきですulate圧力。
試験表面は、ユーザによって選択されたサンプリングの課題の予想される範囲を複製する実際のスクリーニング環境に関連すべきです。サンプリングワイプは、現在の慣行を評価および/または新たに設計された材料の有効性を測定するために選択されています。研究室間で結果を比較するために、同一の試験表面とワイプは、重要なパラメータを指定することにより、または単一のソースから購入した材料を共有することによって行うことができ、使用されなければなりません。 ETDのワイプは、市販されているが、彼らは生産の下で継続的であり、異なるロットが異なる特性を有していてもよいです。これらは、協調施設間の努力によって、将来的に対処できる問題です。
収集効率を評価するために使用されるサンプルは、実際の状況で期待される物理的特性と一致する必要があります。爆発物の場合には、我々が生成するRDXのインクジェット印刷ソリューションのためのアプローチを開発しました基板の範囲に効率的に転送し、1から40μmのサイズ範囲の粒子の堆積物を生成するマイクロメートルサイズの預金。代替的に、固定サイズのポリスチレン微小球を使用することができます。テフロン(登録商標)基板上にRDX溶液をピペッティングすることは通常非常に大きくなることがあり、単一の堆積物をもたらし、表面への転写後の粒子サイズは不明です。粒子サイズが特徴で再現性のあることが示されている場合は、このアプローチは、サンプリング研究のために使用することができます。
この方法は、爆発物のサンプリング効率を評価するために説明したが、また、環境、原子力、または法医学科学のアプリケーションに適用することができます。サンプルは、再び、実際のアプリケーションに適合するように開発されるべきであり、粒子残基の場合には、テフロン(登録商標)からの乾式転写の同じタイプが適切であろう。このような蒸気から凝縮、サンプルの異なるタイプなどの粒子転送以外のソースから生じる表面汚染のためにより適切かもしれません。
技術の現在の制限は、サンプリング中に方向を変更することができないことです。現在の構成は、単一方向の移動を可能にし、したがって典型的には、オブジェクトのフィールドサンプリングで発生する方向変化を制御することができません。 yの動きやエリアを埋めるために、特定のサンプリングパターンを可能に – 私たちは、現在のxを組み込むことによって、この必要性に対処しています。
The authors have nothing to disclose.
ドクタージェインモロー博士サンドラ・ダ・シルバ、NISTからの両方が、方法の以前のバージョンに貢献しました。米国国土安全保障省の科学技術理事は、米国国立標準技術研究所(NIST)と省庁間協定HSHQPM-15-T-00050の下でこの物質の一部の生産を後援しました。
Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
Synthetic leather fabric | contact authors for sample |