Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
La detección de trazas de explosivos en los aeropuertos y otros lugares es un paso crucial en la protección de la población contra la amenaza del terrorismo. Las prácticas actuales se centran en gran medida limpie-muestreo de la contaminación superficial de objetos despachados por la gente, el pueblo mismo, y artículos destinados a las bodegas de carga. Toallitas Collection se analizan inmediatamente en el campo usando detectores comerciales explosivos traza (DPV) que se basan típicamente en la desorción térmica de material sólido se recogió, con detección por espectrometría de movilidad de iones 1 o, más recientemente, la espectrometría de masas. La cantidad total de tiempo disponible para la recogida y el análisis de la muestra está limitado por la necesidad de minimizar el impacto en los pasajeros y de carga rendimiento. Los protocolos de muestreo deben ser optimizados para recoger la mayor parte de la muestra en el tiempo más corto, lo que requiere medidas estandarizadas que pueden pesar los factores importantes para limpiar colección.
Wipe-muestreoes una práctica general que se utiliza para la contaminación superficial de muestreo en la salud, y arenas de regulación ambiental 2, 3, 4, 5, 6, 7. prácticas típicas incluyen la celebración de la toallita con la mano y de muestreo dentro de un área fija usando un patrón de cobertura general. Para aumentar el control sobre factores, incluyendo la fuerza y la velocidad de barrido, hemos desarrollado un enfoque instrumental para simular limpie de muestreo de 8, que también ha sido utilizado para evaluar la eficiencia en biológica toallita de muestreo 9. Un dispositivo comercial destinado para mediciones de adherencia se adaptó para el propósito; que incluye una superficie plana que se mueve a una velocidad fija y distancia bajo un estacionaria toallita. La fuerza durante el muestreo es controlado por un peso colocado en la parte superior del soporte de limpiar. Superficies de interés (telas, plastics, metales, etc.) se colocan sobre la superficie plana y una muestra de partículas se colocan en un área fija en esa superficie. Nuestro trabajo utilizado microesferas de látex de poliestireno anteriores como las partículas de prueba, y el tamaño de partícula fue demostrado que tiene un efecto sobre la recogida de partículas, con las esferas de mayor tamaño (42 M) recogidos de manera más eficiente que las esferas más pequeñas (9 m). También encontramos una cierta mejora en la eficiencia de recolección con un aumento de la fuerza aplicada durante el muestreo, y observamos diferencias en la recopilación de diferentes superficies y para diferentes toallitas.
En un trabajo posterior, se encontró que las partículas de poliestireno se podrían volver a depositar al continuar para limpiar la superficie después de la recogida, la reducción de la aparente eficacia de recogida 10. Esta es una consideración importante en la detección de trazas de explosivos, como elementos muestreados en escenarios de detección, tales como maletas, puede ser grande en relación con el área de recolección limpiar, lo que requiere extensa dista viajesrencias para cubrir incluso un pequeño porcentaje de la superficie del artículo. Por lo tanto, la distancia de desplazamiento en la superficie después de la recogida de la muestra es un factor importante, y protocolos de campo típicamente definir una distancia máxima permitida cubierta antes de cada análisis.
Las formas de microesferas son diferencia de las partículas explosivas reales 11, 12 y sus propiedades químicas y físicas ellos pueden hacer una simulante inadecuada para explosivos en toallita experimentos de recogida. Para abordar esta limitación, hemos desarrollado un material de ensayo que contiene el explosivo 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazina (RDX) con un tamaño de partícula conocido. El material de prueba se hace por volúmenes de nanolitros de impresión de inyección de tinta de una solución RDX en arrays sobre sustratos de teflón, con depósitos sólidos de tamaño micrométrico formadas por evaporación en cada punto en la matriz. Los depósitos se transfieren a las superficies de prueba frotando sobre la superficie, y la parte resultantetamaños Icle se definen por el tamaño de partida depósito. Los diámetros de las partículas deseadas, tal como se determina por análisis de las huellas dactilares que contienen trazas de explosivos, es de 10 a 20! M. Los depósitos también pueden estar formados por pipeteado de volúmenes de microlitros de solución sobre sustratos de teflón 13, pero que se seca en un gran depósito único, generalmente mucho más grande que el intervalo deseado de tamaños de partículas (por masas RDX pertinentes para este trabajo). El estándar de partículas de inyección de tinta RDX se utiliza en este trabajo junto con los procedimientos de extracción y análisis cuantitativo para demostrar el método para determinar limpie la eficiencia de recolección. Estas mediciones están diseñados para promover el desarrollo de nuevo muestreo toallitas con mejores eficiencias de recolección, y apoyan las mejores prácticas de muestreo de campo, incluyendo la orientación superficies que producen más de la muestra, la fuerza apropiada a utilizar durante la recogida, y el área para cubrir antes del análisis.
La recogida de muestras se ve actualmente como el paso limitante a la mejora de las capacidades de detección en entornos de cribado. Wipe-muestreo está en la necesidad de la medida y la normalización con el fin de evaluar las capacidades actuales y apoyar el desarrollo de nuevos materiales y protocolos de muestreo. El enfoque descrito aquí está diseñado para proporcionar esta infraestructura de medición, y los controles de la mayoría de los factores conocidos por ser relevante para limpiar-muestreo. El trabajo previo ha demostrado que el tamaño de partícula, la fuerza aplicada durante la recogida, la superficie de ensayo, el muestreo toallita, y la distancia de viaje son todos factores importantes para controlar. El enfoque instrumental permite el control sobre la fuerza aplicada, la velocidad de barrido, y la distancia de viaje, y los valores seleccionados para estos parámetros debe encontrarse dentro del rango esperado en situaciones reales. La fuerza se aplica mediante el uso de un peso de base por encima del área de recolección, y se debe tener cuidado para lograr una distribución uniforme de la fuerza con el fin de calcUlate la presión.
superficies de ensayo se seleccionan por el usuario y deben relacionarse con entornos de detección reales para replicar el rango esperado de desafíos de muestreo. toallitas de muestreo se seleccionan con el fin de evaluar las prácticas actuales y / o medir la eficacia de los materiales de nuevo diseño. Con el fin de comparar los resultados entre laboratorios, las mismas superficies de prueba y toallitas deben ser utilizados, lo que puede hacerse mediante la especificación de los parámetros críticos o por materiales comprados de una sola fuente compartir. Las toallitas ETD están disponibles comercialmente, pero son continuamente bajo la producción y lotes diferentes pueden tener diferentes propiedades. Estos son temas que se pueden abordar en el futuro mediante esfuerzos coordinados entre laboratorios.
Las muestras utilizadas para evaluar la eficiencia de recolección, deberán adaptarse a las características físicas esperadas en situaciones reales. En el caso de explosivos, hemos desarrollado un enfoque para soluciones de impresión de inyección de tinta de RDX para producirdepósitos de tamaño micrométrico que transfieren eficientemente a una gama de sustratos y producen depósitos de partículas que varían en tamaño de 1 a 40 m. Alternativamente, se podrían utilizar microesferas de poliestireno de tamaño fijo. Pipetear soluciones RDX sobre sustratos de teflón lo general resulta en un único depósito que puede ser bastante grande, y los tamaños de partícula después de la transferencia a la superficie son desconocidos. Este enfoque se puede utilizar para estudios de muestreo si los tamaños de partícula se caracterizan y se muestran para ser reproducible.
Este método fue descrito para la evaluación de la eficacia del muestreo en busca de explosivos, pero también se puede aplicar al medio ambiente, la energía nuclear, o aplicaciones de las ciencias forenses. Las muestras, de nuevo, se deben desarrollar para que coincida con las aplicaciones reales, y en el caso de los residuos de partículas, el mismo tipo de transferencia en seco de Teflon sería apropiado. Por contaminación de la superficie derivada de otras fuentes distintas de la transferencia de partículas, tales como la condensación de vapor, diferentes tipos de muestraspodría ser más apropiado.
Una limitación actual de la técnica es la incapacidad de cambiar de dirección en el muestreo. La configuración actual permite el movimiento en una sola dirección solamente, y por lo tanto no puede controlar los cambios direccionales que normalmente se producen en el muestreo de campo de objetos. Actualmente estamos abordando esta necesidad mediante la incorporación x – y movimiento y permitiendo que los patrones de muestreo específicos para rellenar un área.
The authors have nothing to disclose.
Dr. Jayne Morrow y Dr. Sandra Da Silva, ambos de NIST, contribuyeron a una versión anterior del método. La Dirección de Ciencia y Tecnología del Departamento de Seguridad Nacional de Estados Unidos patrocinó la producción de una parte de este material bajo Interagencial Acuerdo HSHQPM-15-T-00050 con el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST).
Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
Synthetic leather fabric | contact authors for sample |