Isolering af elektriske og termiske virkninger på elektrisk assisteret deformation (EAD) er meget vanskelig ved anvendelse af makroskopiske prøver. Metallprøve mikro- og nanostrukturer sammen med en brugerdefineret testprocedure er udviklet til at evaluere virkningen af den anvendte strøm på formationen uden jouleopvarmning og udvikling af dislokationer på disse prøver.
Elektrisk assisteret deformation (EAD) anvendes i stigende grad til at forbedre formbarheden af metaller under processer som metalplader og smedning. Vedtagelsen af denne teknik foregår på trods af uenighed om den underliggende mekanisme, der er ansvarlig for EAD. Den her beskrevne forsøgsprocedure muliggør en mere eksplicit undersøgelse i forhold til tidligere EAD-forskning ved at fjerne termiske virkninger, der er ansvarlige for uenighed i fortolkningen af tidligere EAD-resultater. Da proceduren beskrevet her muliggør EAD-observation på stedet og i realtid i et transmissionselektronmikroskop (TEM), er det desuden bedre end eksisterende post mortemmetoder, der observerer EAD-effekter efter test. Testprøver består af en enkeltkrystal kobber (SCC) folie, der har en fritstående trækprøvesektion med nanoskala tykkelse, fremstillet ved anvendelse af en kombination af laser- og ionstrålefræsning. SCC'en er monteret på en ætset siliciumbase, der giver migChanisk støtte og elektrisk isolering, mens den tjener som køleskab. Ved hjælp af denne geometri oplever testafsnittet en ubetydelig temperaturstigning (<0,02 ° C), selv ved høj strømtæthed (~ 3.500 A / mm 2 ), og eliminerer dermed Joule-varmeffekter. Overvågning af materialedeformation og identifikation af de tilsvarende ændringer i mikrostrukturer, fx dislokationer, opnås ved at erhverve og analysere en serie af TEM-billeder. Vores prøveforberedelse og in situ- forsøgsprocedurer er robuste og alsidige, da de let kan bruges til at teste materialer med forskellige mikrostrukturer, fx enkelt- og polykrystallinsk kobber.
Elektrisk assisteret deformation (EAD) er et nyttigt værktøj til metaldeformationsprocesser som smedning, stempling, ekstrudering mv . EAD-processen indebærer at anvende en elektrisk strøm gennem et metal emne under deformation, hvilket væsentligt forbedrer metalformbarheden ved at reducere strømspændinger, stigende spændinger til fejl og i nogle tilfælde eliminere springback efter dannelse 1 , 2 , 3 . På trods af den anvendte vækst er der ikke enighed om den mekanisme, hvormed EAD forbedrer metalformbarheden. I dette papir beskrives prøveforberedelse og testprocedure for et forsøg, hvor det er muligt at isolere potentielt konkurrerende EAD-mekanismer og at muliggøre in situ mikrostrukturel undersøgelse under test.
Der er to hypoteser for EADs virkning på metaldannelse. Den første hypotese, Joule-varmeffekten, staAt den påførte strøm møder elektrisk modstand i formningsmetallet, hvilket får temperaturen til at stige og fører til materiel blødgøring og udvidelse. En anden hypotese kaldes elektroplasticitet, hvor den elektriske strøm øger deformationen ved at sænke dislokationsaktiveringsenergien. Begge disse hypoteser stammer fra eksperimenter i 1970'erne med kortvarige nuværende impulser anvendt på mekanisk deformerende metaller 4 , 5 . Nyere undersøgelser indebærer typisk lavere DC-impulser, som er mere relevante for fremstillingsapplikationer, men forskere fortsætter med at være uenige i deres fortolkning af EAD-data.
Tolkning af EAD-data er vanskelig på grund af den stærkt koblede karakter af anvendt elektrisk strøm og stigende termisk energi. Selv små strømtætheder i stærkt ledende metaller kan betydeligt øge materialetemperaturen; Fx 130-240 ° C med en strømtæthed på 33-120 A / mm 2 for forskellige aluminium og kobberlegeringer 6 , 7 , 8 , 9 . Denne temperaturændring kan betydeligt påvirke elastisk modul, udbyttestyrke og strømspænding, hvilket gør det udfordrende at skelne mellem termiske og elektroplasticitetseffekter. Fremhævelse af denne vanskelighed, kan nylige undersøgelser findes som understøtter enten Joule-opvarmningshypotesen eller elektroplasticitetshypotesen. For eksempel har forskere undersøgt elektroemekanisk deformation i forskellige legeringer af aluminium, kobber og titan, at elektroplasticitet har bidraget til forbedret deformation, fordi effekten ikke kunne forklares ved Joule-opvarmning alene 1 , 6 , 7 . Kontrast til disse rapporter er studier, der tillægger EAD stress reduktion i tItanium, rustfrit stål og Ti-6Al-4V til termiske virkninger 10 , 11 .
Termisk styring er ikke specifik for EAD-forskning, men er snarere en generel bekymring ved undersøgelse af elektromekaniske materialegenskaber. Især i store prøver, hvor massens centrum er dybt isoleret fra omgivelserne, kan det være udfordrende at opretholde en ensartet temperatur. En anden elektromekanisk testudfordring relateret til prøvestørrelse er evnen til at udføre in situ og real-time observationer af grundlæggende mikrostrukturelle ændringer i forbindelse med elektromekanisk stress. In situ udføres TEM-mekanisk test rutinemæssigt på standardprøveprøver 12, men prøvernes ikke-ensartede tværsnit vil skabe geometriafhængige variationer i strømtæthed og varmeoverførsel nær måleafsnittet. Sammenfattende er de vigtigste udfordringer i at observere og tolke EA D-mekanismer er relateret til prøvestørrelse og kan opsummeres som følger: 1) termoelektrisk kobling påvirker prøvetemperaturen, hvilket gør det vanskeligt at isolere en enkelt foreslået EAD-mekanisme og 2) standardprøveprøver og procedurer ikke eksisterer for en in situ , realtid Undersøgelse af et materiale i spænding under en påført elektrisk strøm. Overvågning af disse udfordringer er mulig ved at udføre EAD-eksperimenter på en prøve med et ultra lavt volumenmålerafsnit i et transmissionselektronmikroskop (TEM) under styring af elektrisk strøm, mekanisk belastning og temperatur.
I dette dokument beskriver vi prøvepræparations- og testproceduren for et EAD-eksperiment, hvor Joule-opvarmningseffekter gøres ubetydelige ved at anvende en prøvestruktur med en mikro / nanoskala måleafsnit (10 μm x 10 μm x 100 nm) fastgjort til en større Stabiliserende understøtningsramme. Gennem analytisk og numerisk modellering er det blevet vistHvis "> 13 under denne konfiguration resulterede i lige store strømtætheder (~ 3.500 A / mm 2 ) i meget lille stigning i prøveens temperatur (<0,02 ° C). En tredimensionel skematisk af det mikrodevice-baserede elektromekaniske testsystem (MEMTS) er vist i figur 1. En anden vigtig fordel ved fremgangsmåden, der præsenteres her, er, at i stedet for at undersøge prøver efter testen, som det ofte gøres 14 , er prøvestrukturen og understøtningsrammen designet til at passe direkte ind i et transmissionselektronmikroskop TEM) prøveholderen udstyret med evnen til at anvende både elektriske og mekaniske belastninger samtidigt. Denne opsætning muliggør real-time in situ observation af materialedformation ved opløsning på nano til atomniveau. Selvom enkeltkrystal kobberprøver benyttes til proceduren beskrevet heri , Er metoden tilstrækkelig fleksibel til at blive anvendt til andre materialeprøver inkluDannelse af metaller, keramik og polymerer 15 , 16 .
Mikro / nanoteknologi har tilbudt kraftfulde værktøjer til karakterisering af materialeadfærd i analytiske kamre, herunder scanning 16 , 18 , 19 , 20 , 21 og transmissionselektronmikroskop 13 , 22 , 23 , 24 . En sådan in situ testfunktion er yderst attraktiv for materialet videnskab og teknik samfund, da grundlæggende mikrostrukturer og underliggende deformationsmekanismer kan observeres direkte under anvendelse af højopløsningselektronmikroskopi 25 , 26 .
Her har vi præsenteret en mikrodevice-baseret metode til at undersøge koblede elektriske og mekaniske opførsel af materialeprøver ved hjælp af unik advAntager in situ TEM. Trinnene i denne tilgang kræver gennemsnitserfaring ved hjælp af fotolithografi, reaktivt ionisættingsudstyr, elektronmikroskoper og adgang til og træning på et laserbaseret lasersystem af høj kvalitet som den her anvendte. Selvom samling af prøver og siliciumholdere er udført ved hjælp af enkle midler: sølv epoxy og et grundlæggende lysmikroskop, skal man sørge for at ikke beskadige prøvestykkeafsnittet. Dette gælder hele tiden ved håndtering af prøven. Der skal også tages hensyn til de sidste FIB-fræsningsprocesser af kobberprøver. At reducere accelerationsspændingen (5 kV) og strømmen (<80 pA) 27 under den endelige polering reducerer mulig prøveskade 28 og frembringer en glat, defektfri målesektion. En anden vigtig ting at huske er at kontrollere, at prøven er elektrisk isoleret fra TEM-holderen for at sikre, at den påførte strøm passerer gennem måleafsnittetNår forsøget begynder.
Wafer-ætsningsprocessen indeholder nogle trin, der er afgørende for at fremstille en god ramme til EAD-prøven. For midlertidigt at binde den 500 μm understøtende wafer til 180 μm waferen med en ensartet midlertidig klæbende belægning mellem waferne er vigtig, ikke kun for at hjælpe med at håndtere den skrøbelige ætsede wafer, men understøtningspladen letter også varmeoverførslen under plasmaetsningsprocessen. Utilstrækkelig varmeoverførsel kan resultere i ætsning af PR-masken og efterfølgende ikke-måletsning af siliciumrammen. Det er også vigtigt at måle en ætset grøftdybde med jævne mellemrum. Den tyndere top silicium wafer skal være fuldstændig ætset gennem, men der bør være minimal ætsning på støttepladen, så den kan fungere som en ensartet køleskab til den tyndere wafer. Endelig er det vigtigt at rengøre den ætsede wafer grundigt med acetone efterfulgt af DI-skylning inden SiO 2- aflejring for at minimere resterende restersidues.
EAD-eksperimentelle billeder vist her er repræsentative for hvad der kan forventes, men der kan foretages modifikationer til opløsning, dosering og billedfrekvens for at muliggøre bedre observation og kvantificering af dislokationer. Desuden kan billedbehandlingssoftware bruges til at analysere en serie af TEM-billeder med forbedret opløsning.
MEMTS tilbyder flere unikke fordele til at studere elektromekanisk materialeadfærd. Dette system muliggør direkte observation af nanoskala fænomener, der styrer makroskala materiale deformationer under elektromekanisk belastning. For det andet giver prøvemålerne med lille tværsnit mulighed for at anvende væsentlige elektriske strømtætheder ved hjælp af en lav strømstyrke, hvorved sikkerhedsproblemer iboende ved anvendelse af høj effektinstrumenter fjernes. For eksempel ville anvendelse af en strømtæthed på 1.000 A / mm 2 til en 1 mm 2 gauge sektion kræve 1 kA sammenlignet med kun1 mA hvis gauge-tværsnittet blev reduceret til 1 μm 2 . Endnu vigtigere, ved at bruge en lavere strømforsyning i termisk styring. MEMTS er også unikke, fordi dets justering og samling ikke kræver dyrt udstyr og ikke er tidskrævende i forhold til andre mikrodevice-baserede samlingsmetoder.
Den her beskrevne metode giver sig godt til elektromekanisk afprøvning af metaller, keramik og polymerer, men det kan også bruges til at undersøge den mikrostrukturafhængige elektromekaniske adfærd inden for hver af disse materialeklasser. For eksempel kan virkningen af enkelt- og polykrystallinitet, kornorientering, kornstørrelse, fasedistribution og defektensitet på elektromekanisk adfærd undersøges ved at forberede repræsentative prøver. Insights opnået fra en sådan omfattende undersøgelse kunne give den nødvendige forståelse for yderligere at forstå EAD-drivmekanismen (r) og fremme EAD-produktionskapaciteter. Taler mere broaKan MEMTS være en nyttig platform til at studere andre enheder, der udnytter en termoelektrisk kobling. Det kan for eksempel bruges til at observere materialer, der anvendes i termoelektriske kølere, som konverterer en påført spænding til en temperaturforskel via Seebeck-effekten.
Selv om eksperimenter udført ved anvendelse af den her skitserede fremgangsmåde endnu ikke viser, at elektrisk assisteret deformation forekommer i fravær af betydelig Joule-opvarmning, er der behov for yderligere eksperimenter. Den her beskrevne proces benyttede et lille sæt eksperimentelle forhold og fokuserede på en lokaliseret region. Et mere omfattende sæt eksperimenter, der bruger flere materialer, aktuelle tætheder og tidsskalaer, er nødvendige for mere endeligt at verificere eksistensen eller fraværet af rent elektriske effekter i EAD. En teknisk begrænsning af den nuværende MEMTS-tilgang er manglende evne til at kvantificere kraft, som virker på en prøve under in situ- eksperimenter. Kraftforanstaltningen er afgørendeFor at opnå stress-stamdata ( fx for kvantitativt at identificere, når prøven har nået strømspænding) og, når de kombineres med in situ- observationer, direkte tilvejebringer forbindelser med mikrostrukturforhold. På baggrund af denne unikke forskningsmulighed arbejder vi i øjeblikket på at ændre Si-rammer til at indarbejde integrerede kraftfølere.
The authors have nothing to disclose.
Dette arbejde blev støttet af ASEE-NRL postdoktoralt fællesskab og Naval Research Office gennem US Naval Research Laboratory's Basic Research Program. Forfatterne takker C. Kindle på NRL for hans tekniske support.
Silicon wafers | Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work | ||
Photoresist | Dow | SR220-7 | |
Photoresist developer | Shipley | MF 24A | |
Photoresist developer | Rohm and Haas | MF 319 | |
Temporary wafer adhesive | Crystalbond 509 | Available from a variety of sources | |
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system | Oxford | Plasmalab system 100 ICP RIE | |
Profilometer | Veeco | Dektak 150 | |
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system | Oxford | Plasmalab system 100 PECVD | |
Thin specimen sheet | Surepure Chemetals | 3702, 3703, 3704 or 2236 | 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure |
Photoresist | Shipley | 1818 | |
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser | JDSU | Q301-HD | |
Liquid ferric chloride | Sigma-Aldrich | 157740 | |
Conductive silver epoxy | Chemtronics | CW2400 | |
Silver wires | Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter) | ||
Focused Ion Beam (FIB) | FEI | Nova 600 | |
Single tilt straining TEM holder | Gatan | 654 | |
Displacement controller | Gatan | 902 Accutroller | May be sold with the TEM holder |
CO2 laser cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 | Use 50% power and 15% speed |
Electrical insulation sheet | 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) | Available from a variety of sources | |
Transmission Electron Microscope (TEM) | FEI | Tecnai G2 | |
External power supply | Keithley | 2400 SourceMeter |