Summary

Fasett-till-fasett länkning av form-Anisotrop kolloidal kadmium Chalcogenide nanostrukturer

Published: August 10, 2017
doi:

Summary

Ett protokoll som beskriver hur formen-Anisotrop kolloidal kadmium chalcogenide nanokristaller kovalent kan kopplas via deras slutet aspekter presenteras här.

Abstract

Här beskriver vi ett protokoll som möjliggör form-Anisotrop kadmium chalcogenide nanokristaller (NCs), såsom nanorör (NRs) och fyrfotadjur (TPs), kopplas kovalent och anläggningsvis via deras slutet fasetter, vilket resulterar i polymer-liknande linjära eller förgrenade kedjor. Länka förfarandet inleds med en katjon-exchange process där slutet aspekter av det kadmium chalcogenide NCs konverteras först till silver chalcogenide. Detta följs av selektiv borttagning av ligander på deras yta. Detta resulterar i kadmium chalcogenide NCs med mycket reaktiva silver chalcogenide slutet fasetter som spontant smälter vid kontakt med varandra, därigenom upprätta bifogad interparticle fasett-till-fasett. Genom kloka val av föregångare koncentrationer, kan ett omfattande nätverk av länkade NCs produceras. Strukturell karaktärisering av de länkade NCs utförs via låg – och hög – högupplösning transmissionselektronmikroskopi (TEM), samt energi-dispersive X-ray spektroskopi, som förekomsten av silver chalcogenide domäner mellan kedjor av kadmium chalcogenide NCs.

Introduction

Dirigerad montering av kolloidal semiconductor NCs erbjuder en syntetisk väg till tillverkning av nanostrukturer vars fysikalisk-kemiska egenskaper är antingen kollektiva summan av eller radikalt skiljer sig från deras individuella NC byggstenarna1 , 2 , 3 , 4. bland de olika förhållningssätten till nanopartiklar församling, orienterad fästmetod – i vilken NCs är i huvudsak smält med varandra – står ut som en som möjliggör interparticle elektronisk koppling. Konventionella orienterade fastsättning kräver dock normalt känsliga avvägningen av partikel dipol – ligand- och lösningsmedelsbaserade interaktioner som är generellt svåra att utföra och att tillämpas på olika NC system.

Vi har nyligen utvecklat en våt-kemiska metod att gå kovalent med form-Anisotrop kadmium chalcogenide NCs genom att införa en reaktiv oorganiska mellanliggande genom en process som webbplats-selektiv kärnbildning. Partiklarna är därefter sammanlänkade genom spontan fusion av den reaktiva oorganiska mellanliggande domäner5. Även om tekniken bygger fortfarande på en orienterad fastsättning mekanism, finns det mycket mindre anledning att överväga svag interparticle interaktioner, vilket möjliggör mer flexibilitet och kontroll. Sammankoppling av form-Anisotrop kadmium chalcogenide NCs utförs av först konverterar sin spets fasetter till silver chalcogenide via en partiell ering exchange process (i lösning); Detta följs av selektiv borttagning av ligander passivering ytan. I NCs sedan möts via fusion av de exponerade silver chalcogenide fasetterna, vilket resulterar i församlingarna i kadmium chalcogenide NCs som länkas end-to-end.

I detta protokoll visar vi att länka tekniken kan tillämpas på en mängd olika form-Anisotrop kadmium chalcogenide NCs (dvs CdSe-seedade CdS NRs och CdSe-seedade CdSe NRs eller TPs), högproducerande långa linjära NR kedjor eller starkt förgrenade TP nätverk. Dessa resultat tyder på att tekniken kan utvidgas till ett brett utbud av NC former och metall chalcogenides mottagliga för silver ering exchange.

Protocol

1. beredning av föregångare stamlösningar TOP-Se stamlösning. I ett kväve atmosfär handskfack, väg ut 11.84 g av selen pellets i en 150 mL konisk kolv och placera en magnetiska rör bar i kolven. Tillsätt 100 mL tri-n-octylphosphine (överst) till den koniska kolven och tillslut kolven med en gummi septum. Rör blandningen över natten vid 800 RPM.Obs: När selen pellets har upplöst fullt in i topp, topp-Se stamlösning (1,5 M) är redo att använda…

Representative Results

Använda CdSe-seedade CdS NRs som modellsystem, som illustreras i figur 1(a), visat vi att vi kan använda en partiell Ag+ exchange process att specifikt omvandla fasetter på NR tips till Ag2S. Ag2S fasetter är täckta av DDA, som reagerar med ODPA via en syra-bas-reaktion att bilda en olöslig salt5. Detta orsakar de DDA liganderna till avlägsnas från Ag2S fasetter, orsa…

Discussion

Länka tekniken som beskrivs i detta arbete möjliggör form-Anisotrop kadmium chalcogenide nanopartiklar som kan genomgå ering utbyte med Ag+ anslutas, fasett-till-fasett, in i församlingar såsom linjära kedjor eller förgrenade näten. Underlåtenhet att bilda väl spridd, omfattande sammanställningar av facet-till-fasett länkade nanopartiklar är ofta på grund av två orsaker: (i) ODPA inte sprids väl i NR-innehållande lösning, som kan angripas av sonicating blandningen för den föreskrivna tid s…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Detta arbete stöds av JCO A * STAR Investigatorship bevilja (projekt nr 1437C 00135), A * STAR Science & Engineering rådet offentliga forskningsmedel (projekt nr 1421200076), och en JSP-NUS gemensamma forskningsprojekt bevilja (WBS R143-000-611-133).

Materials

Cadmium oxide (CdO), 99.5% Sigma Aldrich Highly toxic
Tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), 90 % and 99% Sigma Aldrich Technical and analytical grade
Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)2), 99.9% Sigma Aldrich Highly toxic
Hexadecanediol (HDDO), 90% Sigma Aldrich Technical grade
1-octadecene (ODE), 90% Sigma Aldrich Technical grade
Dodecylamine (DDA), 98% Sigma Aldrich Toxic
Cadmium nitrate tetrahydrate ((CdNO3)2.4H2O), 98% Sigma Aldrich Highly toxic
Myristic acid (MA), 99% Sigma Aldrich Analytical grade
Octyl phosphonic acid (OPA), 97% Sigma Aldrich Analytical grade
Oleylamine (Oly), 70% Sigma Aldrich Technical grade
Hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB), 95% Sigma Aldrich Toxic
Selenium pellets (Se, 5 mm), 99.99% Sigma Aldrich Analytical grade
Hexadecylamine (HDA), 90% Alfa Aesar Technical grade, toxic
n-tetradecylphosphonic acid (TDPA), 98%  Alfa Aesar Analytical grade
Silver nitrate (AgNO3), 99.9% Alfa Aesar Analytical grade
Oleic acid (OA), 90% Alfa Aesar Technical grade
Tri-n-octylphosphine (TOP), 97% Strem Analytical grade, toxic, air sensitive
n-hexylphosphonic acid (HPA), 97% Strem Analytical grade
n-octadecylphosphonic acid (ODPA), 97% Strem Analytical grade
Tellurium powder (Te), 99.9% Strem Air sensitive
Tri-n-butylphosphine (TBP), 99% Strem Analytical grade, highly toxic, air sensitive
Diisooctylphosphonic acid (DIPA), 90% Fluka Technical grade, toxic

Referências

  1. Figuerola, A., et al. End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains. Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).
  2. Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires. Science. 297, 237-240 (2002).
  3. Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -. H., Lee, D. C. Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network. Nano Lett. 15, 714-720 (2015).
  4. Schliehe, C., et al. Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment. Science. 329, 550-553 (2010).
  5. Chakrabortty, S., et al. Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control. Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).
  6. Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots. J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).
  7. Dabbousi, B. O., et al. (CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites. J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).
  8. Carbone, L., et al. Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach. Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).
  9. Shaviv, E., et al. Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles. ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).
  10. Lim, J., et al. Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation. Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).
check_url/pt/56009?article_type=t

Play Video

Citar este artigo
Ong, X., Gupta, S., Wu, W., Chakrabortty, S., Chan, Y. Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures. J. Vis. Exp. (126), e56009, doi:10.3791/56009 (2017).

View Video