In Situ Caracterização de partículas boemita na água usando o líquido SEM
Summary
Apresentamos um procedimento para geração de imagens em tempo real e análise de composição elementar das partículas boemita em água desionizada por em situ líquido microscopia eletrônica de varredura.
Abstract
In situ de imagem e elementar análise de partículas boehmita (AlOOH) na água é realizado usando o sistema para análise da Interface líquido de vácuo (SALVI) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Este documento descreve o método e a chave passos em integrar o vácuo SAVLI compatível para SEM e obter elétrons secundários (SE) imagens de partículas no líquido em alto vácuo. Espectroscopia de energia dispersiva de raio-x (EDX) é usada para obter a análise elementar de partículas em amostras de líquido e controle incluindo somente água deionizada (DI) e um canal vazio também. Boemita sintetizado (AlOOH) partículas suspendidas em líquido são usadas como modelo na ilustração SEM líquido. Os resultados demonstram que as partículas podem ser fotografadas no modo de SE com boa resolução (isto é, 400 nm). O espectro de AlOOH EDX mostra sinal significativo de alumínio (Al), quando comparado com a água e o controle do canal vazio. Em situ SEM líquido é uma técnica poderosa para estudar as partículas no líquido com muitas aplicações interessantes. Este procedimento visa fornecer know-how técnico para a condução de líquido SEM geração de imagens e análise EDX usando SALVI e reduzir possíveis armadilhas ao usar essa abordagem.
Introduction
Microscópio eletrônico de varredura (MEV) foi amplamente aplicado para investigar uma variedade de espécimes, produzindo imagens de alta resolução1. A espectroscopia de raio x dispersivo energia (EDX) associada com o SEM permite a determinação da composição elementar1. Tradicionalmente, SEM é aplicada para a imagem latente amostras apenas secas e sólidas. Nos últimos 30 anos, SEM ambiental (ESEM) foi desenvolvido para análise das amostras hidratadas parciais em um ambiente do vapor2,3,4,5. No entanto, ESEM é incapaz de imagem as amostras molhadas, totalmente fluidas com desejado alta resolução6. Molhado as células SEM também foram desenvolvidas para amostras de imagem molhada usando SEM7,,8; no entanto, essas células foram desenvolvidas principalmente para espécimes biológicos retroespalhados imagens de elétron e são mais acessíveis para aplicações com aqueles desenhos9,10.
Para enfrentar os desafios na análise de várias amostras em seu ambiente nativo líquido usando SEM, nós inventamos um dispositivo de vácuo microfluidic compatível, sistema para análise no líquido vácuo Interface (SALVI), para permitir a alta resolução espacial secundária análise de imagem e elementar elétrons (SE) de amostras líquidas, usando o modo de alto vácuo em SEM. Esta nova técnica inclui os seguintes recursos exclusivos: 1) líquido é analisado diretamente em uma pequena abertura de 1-2 µm de diâmetro; 2) o líquido é mantido dentro do buraco por tensão superficial; e 3) SALVI é portátil e pode ser adaptado para mais de uma plataforma analítica11,12,13,14,15,16,17 ,18.
SALVI consiste de uma membrana de (pecado) de nitreto de silício grosso nm 100 e um microchannel largura de 200 µm feita do bloco de polidimetilsiloxano (PDMS). A janela de membrana de pecado é aplicada para selar o microchannel. Os detalhes de fabricação e considerações de projeto-chave foram detalhadas em documentos anteriores e patentes11,19,20. Atualmente, um fabricante e distribuidor de fornecimento de consumíveis para microscopia adquiriu a licença para vender dispositivos SALVI comercialmente para o líquido SEM aplicativos21,22.
As aplicações de SALVI em instrumentos analíticos baseados em vácuo tem sido demonstradas usando uma variedade de soluções aquosas e misturas complexas de líquido incluindo biofilmes, células de mamíferos, nanopartículas e eletrodo materiais12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. no entanto, a maioria dos trabalhos acima mencionados utilizado espectrometria de massa de iões secundário de tempo-de-voo (ToF-SIMS) como ferramenta de análise fundamental, assim, a aplicação do líquido SEM com SALVI não tem sido totalmente explorado. Neste trabalho, utilizou-se de estudar as maiores partículas coloidais não-esférica em líquido usando líquido SEM geração de imagens e análise elementar de EDX SALVI. O exemplo consiste em partículas AlOOH sintetizadas em nosso laboratório. Partículas de tamanho submicrometer boemita são sabidas para existir em resíduos altamente radioactivos no local de Hanford. Eles são lentos para dissolver e pode causar problemas reológicos no tratamento de resíduos. Portanto, é importante ter a capacidade de caracterizar boemita as partículas no líquido25. Esta abordagem técnica pode ser usada para estudar boemita em várias condições físico-químicas para melhor compreensão dessas partículas e propriedades reológicas relacionadas. Estas partículas foram utilizadas para demonstrar passo a passo como aplicar SALVI para alto vácuo SEM fim de estudar as partículas em suspensão no líquido. Principais pontos técnicos para SALVI e SEM integração e aquisição de dados SEM destacam-se dentro o papel.
O protocolo prevê a demonstração da análise de amostra de líquido usando SALVI e geração de imagens SEM líquido, para aqueles que estão interessados em utilizar esta nova técnica em diversas aplicações de líquido SEM no futuro.
Protocol
Representative Results
Discussion
SEM é uma técnica poderosa em superfície caracterização de materiais orgânicos e inorgânicos em um nível de escala nanométrica (nm) com alta resolução1. Por exemplo, é amplamente utilizado para análise das amostras sólidas e secas como materiais geológicos26 e semicondutores27. No entanto, ele tem limitações em caracterizar as amostras de líquido e molhadas devido à incompatibilidade de líquido dentro do ambiente altamente aspirad…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Estamos gratos que o laboratório nacional Noroeste Pacífico (PNNL) Nuclear processo ciência iniciativa (NPSI)-laboratório dirigido a investigação e desenvolvimento (LDRD) o fundo de apoio. Dr. Sayandev Chatterjee fornecido as partículas boemita sintetizada. Acesso instrumental foi fornecido através de uma proposta de usuário geral W. R. Wiley ambiental Molecular Sciences Laboratory (EMSL). EMSL é uma instalação de usuário científico nacional patrocinada pelo escritório de biológicos e pesquisa ambiental (BER) em PNNL. PNNL é operado pela Battelle para o DOE sob contrato DE-AC05-76RL01830.
Materials
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | It is accompanied with thickness monitor MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis. |
| System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI |
| Syringe | BD | 309659 | 1 mL |
| Pipette | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Range: 100 to 1,000 mL |
| Pipette Tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette Tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-2213 | It is used to inject the liquid sample into the SALVI device. |
| pH meter | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water. |
| Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | It is used for producing DI water. |
| Centrifuge tubes | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Bransonic ultrasonic cleaner | Sigma-Aldrich | 2510 | It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory. |
| xT microscope Control | FEI | Quanta 3D FEG | Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples. |
| Teflon tubing | SUPELCO | 58697-U | It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid. |
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