In Situ Karakterisering av Boehmite partikler i vann med flytende SEM
Summary
Vi presenterer en prosedyre for sanntids bildebehandling og elementær komposisjon analyse av boehmite partikler i deionisert vann av i situ væske skanning elektronmikroskop.
Abstract
In situ tenkelig og grunnleggende analyse av boehmite (AlOOH) partikler i vannet er realisert ved hjelp av systemet for analyse på flytende vakuum grensesnitt (SALVI) og skanning elektronmikroskop (SEM). Dette dokumentet beskriver metoden og nøkkel trinn integrere vakuum kompatible SAVLI til SEM og få videregående electron (SE) bilder av partikler i væske i høyvakuum. Energi dispersiv x-ray spektroskopi (EDX) brukes til å få grunnleggende analyse av partikler i flytende og kontroll prøver inkludert deionisert (DI) vann og en tom kanalen også. Syntetisk boehmite (AlOOH) partikler suspendert i væsken brukes som modell i flytende SEM illustrasjon. Resultatene viser at partiklene kan avbildes i SE modus med god oppløsning (dvs., 400 nm). AlOOH EDX spekteret viser betydelig signalet fra aluminium (Al) sammenlignet med DI vannet og den tomme kanal. In situ flytende SEM er en kraftfull teknikk å studere partikler i væske med mange spennende programmer. Denne prosedyren mål å gi teknisk kunnskap for å gjennomføre flytende SEM bildebehandling og EDX analyse bruker SALVI og å redusere potensielle fallgruver ved denne tilnærmingen.
Introduction
Scanning elektronmikroskop (SEM) er mye brukt for å undersøke en rekke prøver av produsere høy resolution tenkelig1. Energi dispersiv x-ray spektroskopi (EDX) tilknyttet SEM kan fastsettelse av elementær komposisjon1. Tradisjonelt brukes SEM for imaging bare tørr og solid. I de siste 30 årene, ble miljømessige SEM (ESEM) utviklet for å analysere delvis hydrert prøvene i en damp miljø2,3,4,5. ESEM er imidlertid ikke bilde våt, fullt væske prøvene med ønsket høy oppløsning6. Våt SEM celler ble også utviklet for bildet våt prøver med SEM7,8; Likevel, disse cellene ble utviklet hovedsakelig for biologiske prøver backscattered elektron bildebehandling og er mer tilgjengelig for programmer med de design9,10.
Utfordringene i å analysere forskjellige prøver i sitt opprinnelige flytende miljø med SEM, oppfant vi en vakuum kompatibel microfluidic enhet, System for analyse på den flytende vakuum grensesnitt (SALVI), aktivere høy romlig oppløsning sekundære elektron (SE) bildebehandling og grunnleggende analyse av flytende prøver med høy vakuum modus i SEM. Denne teknikken omfatter følgende unike funksjoner: 1) væske er direkte undersøkt i liten blenderåpning på 1-2 µm i diameter; 2) flytende holdes i hullet av overflatespenning; og 3) SALVI er bærbar og kan tilpasses til flere analytiske plattform11,12,13,14,15,16,17 ,18.
SALVI består av en 100 nm tykk silicon nitride (synd) membran og en 200 μm brede microchannel laget av polydimethylsiloxane (PDMS) blokk. Vinduet synd membranen brukes forsegle microchannel. Fabrikasjon detaljene og viktige Utformingshensyn ble beskrevet i tidligere artikler og patenter11,19,20. Foreløpig er har en ledende produsent og distributør av forbruksvarer forsyning for mikroskopi kjøpt lisens til å selge SALVI enheter kommersielt for flytende SEM programmer21,22.
Programmer SALVI vakuum-baserte analytisk instrumenter har vist benytter en variasjon av vandige løsninger og komplekse flytende blandinger inkludert biofilm, pattedyrceller, nanopartikler og elektroden materialer12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. men de fleste av de nevnte arbeidet brukes time-av-flight sekundære ion massespektrometri (ToF-SIMS) som nøkkel analyseverktøyet, dermed programmet flytende SEM med SALVI har ikke blitt undersøkt fullstendig. I dette arbeidet har SALVI blitt brukt til å studere større ikke-sfærisk kolloidalt partikler i væske med flytende SEM bildebehandling og EDX grunnleggende analyse. Utvalget består av AlOOH partikler ved vårt laboratorium. Submicrometer størrelse boehmite partikler er kjent i høyt nivå radioaktivt avfall på Hanford området. De er trege til å oppløse og kan forårsake reologiske problemer i avfallsbehandling. Derfor er det viktig å ha evnen til å karakterisere boehmite partikler i flytende25. Denne tekniske tilnærmingen kan brukes til å studere boehmite i ulike mekanisk-forhold for bedre forståelse av disse partikler og tilknyttede reologiske egenskaper. Disse partiklene ble benyttet for å demonstrere trinnvis hvordan du bruker SALVI høyvakuum SEM for å studere partikler suspendert i væske. Teknisk hovedpunkter for SALVI og SEM integrering og SEM datainnsamling utheves innenfor.
Protokollen inneholder demonstrasjon av flytende eksempel analyse bruke SALVI og flytende SEM bildebehandling, for de som er interessert i å utnytte denne teknikken i diverse programmer av flytende SEM i fremtiden.
Protocol
Representative Results
Discussion
SEM er en kraftfull teknikk i overflaten karakteristikk av organiske og uorganiske materialer på nanoskala (nm) nivå med høy oppløsning1. For eksempel er det mye brukt for å analysere solid og tørr prøvene som geologiske materialer26 og semiconductor27. Men har det begrensninger i karakteriserer våt og flytende prøvene på grunn av uforeneligheten av væske i svært støvsugd miljøet kreves for elektronmikroskop1. SE…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Vi er takknemlige til den nordvestlige National Laboratory (PNNL) kjernefysiske prosessen vitenskap initiativ (NPSI)-regissert laboratorieundersøkelser og utvikling (LDRD) fondet støtte. Dr. Sayandev Chatterjee gitt syntetisk boehmite partikler. Instrumental tilgang ble gitt gjennom W. R. Wiley miljømessige molekylær Sciences Laboratory (EMSL) generelle brukeren forslag. EMSL er en nasjonal vitenskapelige bruker sponset av Office av biologiske og Environmental Research (BER) på PNNL. PNNL drives av Battelle for DOE under kontrakten DE-AC05-76RL01830.
Materials
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | It is accompanied with thickness monitor MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis. |
| System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI |
| Syringe | BD | 309659 | 1 mL |
| Pipette | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Range: 100 to 1,000 mL |
| Pipette Tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette Tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-2213 | It is used to inject the liquid sample into the SALVI device. |
| pH meter | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water. |
| Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | It is used for producing DI water. |
| Centrifuge tubes | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Bransonic ultrasonic cleaner | Sigma-Aldrich | 2510 | It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory. |
| xT microscope Control | FEI | Quanta 3D FEG | Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples. |
| Teflon tubing | SUPELCO | 58697-U | It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid. |
Referências
- Goldstein, J., et al. . Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists. , (1992).
- Donald, A. M. The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials. Nat Mater. 2 (8), 511-516 (2003).
- Rossi, M. P., et al. Environmental Scanning Electron Microscopy Study of Water in Carbon Nanopipes. Nano Lett. 4 (5), 989-993 (2004).
- Nune, S. K., et al. Anomalous water expulsion from carbon-based rods at high humidity. Nat Nano. 11 (9), 791-797 (2016).
- Soumya, E. A., et al. . Scanning Electron Microscopy (SEM) and Environmental SEM: Suitable Tools for Study of Adhesion Stage and Biofilm Formation. , (2012).
- Thiberge, S. Y., Nechushtan, A., Sprinzak, D., Moses, E. Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).
- Thiberge, S., et al. Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).
- Thiberge, S., Zik, O., Moses, E. An apparatus for imaging liquids, cells, and other wet samples in the scanning electron microscopy. Rev Sci Instrum. 75 (7), 2280-2289 (2004).
- Yu, X. -. Y., et al. Systems and methods for analyzing liquids under vacuum. USA patent. , (2011).
- Yang, L., et al. In situ SEM and ToF-SIMS analysis of IgG conjugated gold nanoparticles at aqueous surfaces. Surf Interface Anal. 46 (4), 224-228 (2014).
- Liu, B., et al. In situ chemical probing of the electrode-electrolyte interface by ToF-SIMS. Lab Chip. 14 (5), 855-859 (2014).
- Ding, Y., et al. In situ Molecular Imaging of the Biofilm and Its Matrix. Anal Chem. 88 (22), 11244-11252 (2016).
- Hua, X., et al. Two-dimensional and three-dimensional dynamic imaging of live biofilms in a microchannel by time-of-flight secondary ion mass spectrometry. Biomicrofluidics. 9 (3), 031101 (2015).
- Hua, X., et al. Chemical imaging of molecular changes in a hydrated single cell by dynamic secondary ion mass spectrometry and super-resolution microscopy. Integr Biol. 8 (5), 635-644 (2016).
- Hua, X., et al. In situ molecular imaging of a hydrated biofilm in a microfluidic reactor by ToF-SIMS. Analyst. 139 (7), 1609-1613 (2014).
- Yu, J., et al. Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging. Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).
- Yang, L., et al. Making a hybrid microfluidic platform compatible for in situ imaging by vacuum-based techniques. J Vac Sci Technol, A. 29 (6), (2011).
- Yang, L., et al. Probing liquid surfaces under vacuum using SEM and ToF-SIMS. Lab Chip. 11 (15), 2481-2484 (2011).
- Yao, J., et al. Switchable 1,8-diazabicycloundec-7-ene and 1-hexanol ionic liquid analyzed by liquid ToF-SIMS. Surf Sci Spectra. 23 (1), 9-28 (2016).
- Yu, J., et al. Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging. Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).
- Clark, S. B., Buchanan, M., Wilmarth, B. . Basic Research Needs for Environmental Management. , (2016).
- Mills, O. P., Rose, W. I. Shape and surface area measurements using scanning electron microscope stereo-pair images of volcanic ash particles. Geosphere. 6, 805-811 (2010).
- Li, S., Jiang, F., Yin, Q., Jin, Y. Scanning electron acoustic microscopy of semiconductor materials. Solid State Commun. 99 (11), 853-857 (1996).
- Dohnalkova, A. C., et al. Imaging Hydrated Microbial Extracellular Polymers: Comparative Analysis by Electron Microscopy. Appl Environ Microbiol. 77 (4), 1254-1262 (2011).
- Yu, X. -. Y., Liu, B., Yang, L. Imaging liquids using microfluidic cells. Microfluid Nanofluid. 15 (6), 725-744 (2013).
- Barshack, I., et al. A Novel Method for “Wet” SEM. Ultrastruct Pathol. 28 (1), 29-31 (2004).
- Cameron, R. E., Donald, A. M. Minizing sample evaporation in the Environmental Scanning Microscope. J Microsc. (Oxford, U. K.). 173 (3), 227-237 (1994).
- Danilatos, G. D. REVIEW AND OUTLINE OF ENVIRONMENTAL SEM AT PRESENT. J Microsc (Oxford, U.K.). 162 (3), 391-402 (1991).
- Stokes, D. J. Recent advances in electron imaging, image interpretation and applications: environmental scanning electron microscopy. Philos Trans R Soc, A. 361 (1813), 2771-2787 (2003).
