막대의 형태로 산화 아연 열 구조는 미리 입금된 촉매 씨 입자의 사용 없이 졸 기반 화학 기상 증 착을 통해 합성 됩니다. 이 메서드는 확장 가능 하 고 다양 한 기판 실리콘, 석 영 또는 고분자와 호환.
봉 또는 와이어의 형태로 열 산화 아연 (ZnO) 구조 다른 액체 또는 수증기 단계 노선 이전 합성 되어 있다, 하는 동안 그들의 높은 비용 생산 및 제작 기술, 사용의 호환성 미리 입금된 촉매-씨앗 및 높은 처리 온도 900 ° C를 초과 이러한 방법의 광범위 한 사용에 대 한 단점을 나타냅니다. 그러나 여기,, 우리 보고 ZnO 봉을 통해 아연 염화 물 (ZnCl2)와 400 ° C에서에 어로 졸을 이용한 화학 기상 증 착 (CVD) 메서드를 사용 하 여 사용 하는 비 촉매 증기-고체 메커니즘의 합성 선구자와로 에탄올은 캐리어 용 매입니다. 이 메서드는 ZnO 막대의 단일 단계 형성 및 실리콘, 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼, 석 영, 또는 높은 내열성 고분자를 포함 하 여 다양 한 기판 종류의 직접 통합의 가능성을 제공 합니다. 이 잠재적으로 대규모 장치 제조에 대 한 최신의 제작 프로세스와의 호환성 때문에이 방법의 사용을 촉진 한다. 이 보고서는 또한 이러한 구조 (예:, 형태학, 결정 단계, 광 밴드 갭, 화학 성분, 전기 저항)의 속성을 설명 하 고 일산화 탄소 쪽으로 기능을 감지 하는 가스를 확인.
ZnO는 II-넓은 직접 밴드 갭 (3.37 eV), 큰 여 기자 결합 에너지 (60 백만 전자 볼트), 자연 스러운 분극 및 전자, 광전자, 에너지 생성기에 대 한 매력적인 소재 있도록 압 전 상수 6 반도체 광 촉매 그리고 화학 감지입니다. ZnO의 재미 있는 기능 중 대부분의 wurtzite 결정 구조 및 그것의 비 극 지 (예를 들어, {100}, {110}) 관련 및 극 지 (예를 들어, {001}, {111}) 특정 관련 된 구조화 된 형태소 형태를 표면 (예: , 막대, 피라미드, 접시). 이러한 형태학 형태의 컨트롤 합성 방법 균일 한 크기, 모양, 표면 구조1,2,,34와 잘 정의 된 결정, 생산 능력이 필요 합니다. 이 컨텍스트, 제조 전략, 특히 기상 경로에 따라 새로운 첨가제 (하단-최대 합성)은 산업으로 매력적이 고 잠재적으로 유리한 생성 하는 기능을 제공 하는 그들은 구조는 연속에서 오히려 보다 고 순도 및 높은 처리량 배치 모드. 이러한 노선 ZnO의 형성 구조 영화 이전에, 하지만 일반적으로 금 같은 촉매-씨앗을 채용 및 높은 온도 900-1300 ° C2 의 처리 증명 {왕, 2008 #491} (이 편리할 수 있습니다 하지 특정 제조 프로세스 칩에 통합에 대 한 추가 처리 단계 온도 비 호환성의 필요 때문).
최근, 우리 없이 (예를 들어, 텅스텐 산화물5또는 주석 산화물6), 금속 산화물의 선택적 증 착을 달성 하기 위해 무기 또는 금속 유기 선구자의 증 착에 어로 졸 기반에 따라 증기 위상 방법 사용 그 보다 낮은 온도에서 촉매 씨앗의 필요 전통적인 CVD에 대 한 보고. 이 방법은 대기압에서 전통적인 CVD;에 비해 덜 휘발성 선구자를 사용할 수 있습니다 가용성은 전조 솔루션에 어로 졸 형태7의 반응 영역에 전달 키 전조 요건 이다. 졸 보조 증 착, 구조 재료 및 박막의 nucleation 및 성장 속도 론 합성 온도 차례로 영화8의 형태소 형태에 영향을 미치는 반응 종의 농도 의해 영향을 받습니다. 최근, 우리 다양 한에 어로 졸 기반 증 착 조건 (를 포함 하 여 전, 온도, 캐리어 용 매, 및 선구자 농도) ZnO의 형태학 의존을 공부 하 고 봉-구조화 된 ZnO의 형성에 대 한 경로 발견 조각, 또는 거꾸로-다운-콘-같은 형태학, 다른 사람의 사이에서9.
여기, 우리는 봉 {100} 표면에 의해 대다수에서 구성의 형태로 열 ZnO 구조의 연 무질 기반 CVD에 대 한 프로토콜을 제시. 이 프로토콜은 실리콘, 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼, 석 영, 또는 높은 내 열 폴 리 이미 드 필름을 포함 하 여 다양 한 기판에 호환 됩니다. 이 보고서에서 우리는 벌 거 벗은 실리콘 웨이퍼 및 실리콘 기반 휘트스톤 플랫폼 가스 센서의 제조에 대 한 고용의 코팅에 초점. 포함 하는 세 가지 처리 단계 졸 기반 CVD ZnO 구성: 기판의 증 착 온도 설정에 어로 졸 생성 및 증 착 프로세스는 솔루션의 준비의 준비. 다음이 단계 아래 세부 사항 및 그림 1. 에 표시 되는 시스템의 주요 요소를 보여주는 구조 보기에서 설명
졸 보조 증 착 절차 자세한 여기 10 x 10 mm의 실리콘 타일에 ZnO 막대의 형성에 지도. 이 절차는 수직 더 큰 표면; 코트 수 있습니다. 그러나, 반응 셀 볼륨 증가 매개 변수, 캐리어 유량 등 솔루션의 볼륨의 재조정을 요구할 것입니다 통지. 큰 반응 세포에 대 한 것이 또한 좋습니다 기판, 같이 이전에 대 한 영화, 결과 형태에 강한 영향을 가능성이 있는 보다 10 ° C의 미묘한 기울기 때문에 온도 기울기를 제어 하는 텅스텐 산화물8의 어로 졸 기반 CVD 결과 재현 하려면 보고 여기, 우리는 어로 졸의 평균 작은 물방울 크기는 프로토콜에서 설명 하는 것 보다 비슷한 동작 주파수와 초음파 분무기의 사용을 권장 하 고 차례로 영화의 결과 형태에 의해 영향을 이 매개 변수7.
봉, 보다는 오히려 다른 ZnO 형태학의 선택적 증 착 전조, 증 착 온도, 또는 캐리어 용 제를 변경 하 여 얻을 수 있습니다. 예를 들어, 선구자를 사용 하 여 diethyl14 아연 또는 아연 아세테이트15 을 입증 했다 6 각형 막대 보다는 오히려 다른 형태소 형태의 형성으로 이어질. 우리 눈치도 졸 기반 CVD 동안 다른 증 착 온도 사용 하 여, 영화의 형태에 변화 생성 온도 400 ° c에서 육각형 구조 두꺼운에 다 영화의 형성에 대 한 허용 400 ° C, 또는 기판에 저하 고 덜 조밀한 구조를 초과 하는 600 ° c.에 도달 하는 온도 마찬가지로, 다른 용 매를 사용 하 여 영향, 영화의 형태와 예를 들어, 우리는 입증 최근 400 ° C의 증 착 온도에 메탄올의 사용 플레이크 모양의 형태와 구조의 형성을 장려 반면 같은 온도에서 아세톤의 사용 거꾸로 원뿔 모양의 구조9의 형성을 장려 한다.
온도 및 캐리어 용의 역할 (예를 들어, 텅스텐 산화물5 와 주석 산화물6), 다른 금속 산화물 구조의 연 무질 기반 CVD에 이전 주의 또한 되었다 그리고 그것은 일반적으로에 기인 했다: 화학 효과 증 착에 대 한 활성 종 또는 (이것은 메탄올과 아세톤, 낮은 온도 에서 분해 수 등 용 제에 대 한 가능성이 더 처리 온도에서 고체 입자를 균질 하 게 반응 하는 반응 중간체에 의해 발생 예를 들어, < 500 ° C); 그리고 증 착 (플럭스)와 작은 물방울 증발 (이것이 더 가능성이 에탄올으로 용 매에 대 한 지배는 형성 하지 않는다 우리의 실험에 사용 되는 온도에서 반응 급진적인 종)의 속도의 변조.
여기 보고 프로토콜 실리콘 기반 전자 기기에 대 한 최신의 제작 프로세스와 호환 이며, 상대적으로 낮은 것으로 인해 높은 내열성 유연한 재료를 포함 한 프로세스에 통합 될 가능성이 있다 구조의 연 무질 기반 CVD에 대 한 온도. 그러나, 그것은 그림자를 사용 하 여 구조체의 선택적 성장을 위한 마스크16증기-액체-고체 메커니즘 따라 시드 방법에서와 같은 언급 하는 것이 중요 하다, 특정 제조 프로세스에 제약을 할 수 있습니다. 다른 한편으로, 여기에 제시 된 비 촉매 방법을 통해 구조를 성장 가능성 적은 석판의 이점이 있을 수 있습니다 및 금속 구조의 칩에 통합에 대 한 단계. 또한, ZnO 막대의 합성에 대 한 상대적 낮은 온도 또한 수와 지역화가 열,이 방법의 사용에 대 한-기상 반응의 두 분해에 필요한 열 환경을 제한 하는 기술을 고용 하 고는 높은 온도 (뜨거운 벽) 원자로17의 전력 소비를 크게 감소 눈금 영역 구조의 성장 속도 론. 지역화 된 난방의 사용 예를 들어, 표시 되었습니다 가능한 이전 텅스텐 산화물 봉18비 촉매 졸 기반 CVD에 대 한. 구조의 열 ZnO 제어 형태와 다른 기판 및 제작 프로세스에 그들의 쉬운 통합을 허용 하는 성장 화학 감지, 광 촉매, 광학 및 에너지 등의 분야에서 일반적인 관심의 이다 수확, 다른 사람 사이.
The authors have nothing to disclose.
이 작품 과학 및 그랜트 TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-c 6-1-R (AEI/페더, EU), TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/페더, EU)를 통해 혁신의 스페인 정부에 의해 부분에서 지원 되는. SV는 SoMoPro II 프로그램, 공동-financed 유럽 연합 및 그랜트 4SGA8678 통해 남부 모라비아 지역에 의해의 지원을 인정합니다. JČ는 MEYS, 프로젝트 아니오에 의해 제공 하는 자금 인정 LQ1601 (CEITEC 2020). 이 연구의 일환 했다 6 개의 연구 센터, 교육, 청소년와 체코 공화국 그리고 스페인 ICTS의 스포츠 그랜트 LM2011020 통해 CEITEC 오픈 access 프로젝트에서 CEITEC의 핵심 시설 인프라의 사용 MICRONANOFABS MINECO에 의해 부분적으로 지원 되는 네트워크입니다.
ZnCl2 99,999 % trace metal basis | Sigma-Aldrich | 229997 | used as purchased from manufacturer |
Ethanol ≥96% | Penta | 71430 | used as purchased from manufacturer |
Reaction cell | home-made | stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller | |
Ultrasonic liquid atomizer | Johnson Matthey | Operating frequency ∼1,6 MHz | |
Flowmeter | To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended. | ||
Nitrogen | Linde Gas A.S. | ||
Silicon wafers | MicroChemicals | <100>, p-type, 525 µm thick, cut into pieces (10 mm × 10 mm ) | |
Glass vial – 100 ml | 29/32 joint, 200 mm lenght | ||
Vacuum trap | 29/32 joint, 5 mm hose barbs | ||
Graduated cylinder – 10 ml | |||
Universal support | |||
Balance | |||
Scanning Electron Microscopy (SEM) | Tescan | Mira II LMU | |
X-ray diffraction (XRD) | Rigaku | Smart Lab 3kW | Cu Kα radiation |
X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) | Kratos | AXIS Supra | Monochromatic Kα radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation |
Transmission Electron Microscopy (TEM) | Jeol | JEM 2100F | operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX |