Обработка металлов нанокристаллических сыпучих исследовательской лаборатории армии США

Summary

Этот документ содержит краткий обзор предпринимаемых усилий в армии научно-исследовательской лаборатории по переработке сыпучих нанокристаллических металлов с акцентом на методологиях, используемых для производства металлических порошков роман.

Abstract

Учитывая их потенциал для усовершенствования существенные свойства по отношению к их большой мелкозернистый коллегами, много работы было посвящено продолжение разработки нанокристаллических металлов. Несмотря на эти усилия неспособность производить частей больших масштабах, которые сохраняют желаемой нанокристаллических микроструктур был заблокирован переход этих материалов из скамейке, лаборатории для реальных приложений. После разработки метода доказана для стабилизации структуры зерна наноразмерных температур приближается что плавления для данного металле лабораторных исследований США армии (АВМ) продвигается на следующий этап в развитии этих материалы – а именно производство больших масштабах частей подходит для тестирования и оценки в диапазоне соответствующих тестовых сред. Этот доклад содержит широкий обзор предпринимаемых в обработке, характеристика и консолидации этих материалов на СВМ. В частности внимание уделяется методологии, используемой для производства нанокристаллических металлических порошков, в малых и крупных сумм, которые находятся в центре усилий текущих исследований.

Introduction

Было показано, что нанокристаллических металлов, подготовленный высокой энергии механического легирования экспонат превосходной механической прочностью по сравнению с их коллегами крупнозернистой. Однако как продиктовано термодинамических принципов, нанокристаллических микроструктур, подлежащих зерно огрубление при повышенных температурах. Таким образом обработки и применения этих материалов в настоящее время ограничивается возможность создания стабилизированный микроструктур в балк-форме. Учитывая потенциал этих материалов, два основных метода предпринимаются в целях разработки таких систем. Во-первых, на основе кинетического подхода, использует ряд механизмов для закрепления усилие на границах зерна (СГБ) для того, чтобы предотвратить рост зерна. Типичные механизмы используются для ПИН, которые GBs вторичных фаз (стабилитрона закрепление)^1,2,3 и/или растворимое перетащите эффекты^4,5. Второй метод, основанный на подходе, термодинамика, подавляет рост зерна путем уменьшения ГБ свободной энергии через примеси атомов, секционирование GBs^{6,,78,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16}.

Как первый шаг к разработке сплавов с nanograined микроструктуры, был создан фундаментальное понимание в термодинамические и кинетические принципы, которые регулируют рост зерна и микроструктурных стабильность при повышенных температурах. Вычислительная наука материалов использовался также для развития сплава. Используя эти идеи, много мелких порошков различных сплавов были произведены с использованием высокой энергии, фрезерные и оцениваются для широкого круга физических и механических свойств. Для более перспективных систем расширенный характеризация методы были разработаны для того, чтобы полностью связать микроструктуры порошок наблюдаемые свойства и производительности.

Одновременно была приобретена инфраструктуры и оборудования, необходимых для производства сыпучих компонентов из нанокристаллического порошков. Как только это оборудование на месте, обработки науки, необходимые для полной консолидации сыпучих материалов из порошков сплава была разработана на основе серии небольших экспериментов. После массовых образцы были доступны, серия экспериментов были выполнены понять механические реакцию этих материалов под широкий спектр условий (таких, как усталость, ползучести, высокое напряжение скорость, и т.д.). Знания, полученные от этих экспериментов был использован для разработки возможного применения пространств, которые позволят коммерциализации основная стабилизированного нанокристаллических сплавов.

Коллективно встреча этих задач привела к разработке в США армии исследований лаборатории (СВМ) нанокристаллических металлов научно-исследовательский центр, состоящий из 4 основных лабораторий. Этот лабораторный комплекс представляет общий объем инвестиций 20 миллионов долларов США и является уникальным в том, что он охватывает аспекты науки фундаментальных, прикладных и производства. Основная цель этих лабораторий является идеи доказательства в концепция перехода на уровне экспериментальных и предварительного производства. Поступая таким образом, предполагается, что лаборатории позволит производства прототипа частей, разработать необходимые ноу-хау и изготовление науки для увеличенных обработки и позволяют для связей внутри также относительно внешних исследовательских институтов или Промышленные партнеры через коммерциализации и переход этой передовые порошковые технологии.

Как указывалось ранее, первый шаг — определить, производить и быстро оценить новые прототипы сплава для обоих возможности синтеза и изготовление прототипа частей. Для этого, были построены несколько мельниц шейкер уникальный, специально разработанный высокой энергии с возможностью обработки порошков в широком диапазоне температур от-196 ° C до 200 ° C. Как и предполагает название, эти заводы производят примерно 10-20 г мелких порошков путем насильственной тряски действие, которое вызывает повторяющиеся воздействия между порошок и мелющие для производства порошков, в которых каждая частица имеет состав пропорционально начиная с элементарного порошок смеси. В то время, как это подходит для быстрого скрининга порошков, мельницы этого типа явно не подходит для производства порошков (вблизи) промышленных масштабах (например., килограмм).

Учитывая необходимость производить порошок в больших количествах и в как непрерывный процесс как можно скорее, поиск был проведен для выявления потенциально жизнеспособных методов и оборудования. Планетарные шаровые мельницы использовать диск поддержки, который вращается в противоположном направлении от вертикально ориентированных флаконы, что привело к сокращению размера частиц благодаря шлифовка и столкновений, вызванных центробежных сил. Лот размеры для большинства планетарные мельницы диапазона до приблизительно 2 кг. В отличие от обычных Миллс attritor мельницы состоит из серии колеса внутри вертикальных барабана. Вращение крыльчатки вызывают движение шлифовальных средств массовой информации, что привело к сокращению размера частиц через столкновений между порошок, шарики и крыльчатки. Большие attritor мельницы способны производить свыше 200 кг в перспективе. Хотя оба эти станы предлагают значительное увеличение размеров много относительно шейкер Миллс, они не способны работать в режиме непрерывной но должны скорее быть загружается и выгружается вручную для каждого запуска.

Из-за этих недостатков внимание смещается к серии высоких энергий, горизонтальные Ротари шаровых мельниц. Способны обрабатывать как 200 кг в пакете, эти мельницы способны также под инертной атмосферы, а также вакуум. Наконец фрезерование палата была разработана с шлюз, который позволяет для быстрого и автоматического удаления порошка после завершения процесса фрезерования. В сочетании с системой впрыска автоматическое порошок, это означает, что мяч мельница может работать довольно непрерывным образом, тем самым, делая его весьма жизнеспособной системы для промышленных установок. Из-за эти комбинации функций ARL имеет недавно приобретенных и установлены две мельницы и теперь участвует в укрупненном масштабе усилия обработки внутренних порошок.

В то время как порошок обработки усилия представляют собой центральный аспект предпринимаемых усилий, характеристика и консолидации наиболее перспективных порошков сплава также являются областями целенаправленных исследований. Действительно, как описано ниже, ARL сделал заметные инвестиции в необходимых аналитических и испытательное оборудование, необходимое для полной оценки ключевых особенностей новых порошков. Кроме того, успешное объединение образцов теперь позволяет для обычных полномасштабных механических испытаний и характеристик (например., напряжение, усталость, ползучесть, шок и баллистических оценки) этих материалов, которые обычно не имеет возможности для этого класса материала. Эта статья сообщает протоколов, используемых в ARL для первоначального синтеза, масштабирования, консолидации и характеристика сыпучих нанокристаллических металлов и сплавов.

Два основных лабораторий для синтеза порошок можно увидеть на рисунке 1. Рисунок 1A показывает мелким порошком, обработки лаборатории, что позволяет быстрое развитие концепций и дизайн сплава. Эта лаборатория содержит несколько специально высокой энергии мельницы с возможностью процесса порошков в диапазоне температур (комнатной температуры до 400 ° C) и 10 до-196 ° C. Лаборатория также содержит пользовательские горизонтальных трубчатая печь предназначена для быстрой оценки теплового и микроструктурных стабильности (например., зерно роста исследования) новых металлических сплавов. Наконец лаборатории также дома несколько уникальных мелких механических испытаний установок, включая напряженность, сдвига удар и впечатление ползучести тестирования устройств, а также состояние искусства инструментированный нано индентора. После того, как тщательно протестированы и показали обещание, выбранных сплавов перемещаются в лаборатории обработки больших масштабах (рис. 1B), где инженерия и производство протоколы разработаны чтобы позволить больших масштабах (например., килограмм) производство конкретные порошок. В общей сложности лабораториях представляют собой общий объем инвестиций порядка 2 миллионов долларов США и охватывает переход Роман металлических порошков из лаборатории скамейке на уровни экспериментального производства, тем самым позволяя производства прототипа деталей.

Высокой энергии мяч фрезерование/Механическое легирование представляет собой универсальный процесс для производства нанокристаллических металлов и сплавов в порошковой форме¹⁷. Начиная с грубой зернистой порошков (обычно Среднее зерно размер ~ 5-10 мкм), это возможность получения нанокристаллического порошки с Среднее зерно размер < 100 Нм после фрезерования. Обычно этот Фрезерование выполняется в мельницы вибрационные/шейкер. Фрезерование флакон заполнен с нужное количество порошка, а также фрезерные шарики, как правило из нержавеющей стали. Эта мельница качает флаконов в движении, что предполагает взад и вперед колебания с короткие боковые движения со скоростью около 1080 циклов мин^-1. С каждым сложные движения шаров сталкиваются друг с другом, удар против внутри флакона и крышку и одновременно уменьшить порошок для точного размера. Кинетическая энергия передается в порошок равна половине массы Таймс сквер средней скорости (19 m s^-1) подшипников. Мельница мощность, например. энергии доставлены в единицу времени, увеличивается с частотой мельница (15-26 Гц). Принимая типичный количество шаров и низкие частоты в течение данного 20 h, общее количество последствий превышает 1,5 млрд. В ходе этих воздействий порошок подвергается повторного ГРП и холодной сваркой до того момента, когда составляющие смешиваются на атомном уровне. Микроскопически это смешивание и уточнение микроструктуры облегчается локализованные деформации в виде полос сдвига, а также высокой плотности дислокаций и точечных дефектов, который расщепляет микроструктуры. В конце концов как тепло столкновения поднимает местной температуры, рекомбинации и уничтожение этих дефектов происходит в установившемся с их поколения. Дефекта структуры в конечном итоге, хотя реорганизация, результат в формировании равноосных зерен меньше и меньше высокий угол. Таким образом мяч фрезерование – это процесс, который индуцирует пластической деформации подтверждается наличием высокой плотностью дефектов. Этот процесс позволяет для расширения температуропроводности вещества элементов и изысканности и дисперсии средних этапов и общий наноструктурирования микроструктуры.

Cryomilling высокой энергии представляет собой процесс фрезерования похож на высокой энергии мяч фрезерования за исключением того, что флакон фрезерования поддерживается при криогенных температурах во время процесса фрезерования. Чтобы добиться равномерной температуры во флаконе, мельница был изменен следующим образом. Фрезерование флакона сначала помещается внутри тефлоновым рукавом, который затем опечатаны с крышкой тефлоновые. Рукав подключен к Дьюар, содержащий соответствующие криогенное (жидкий азот (₂л) или жидкий аргон (LAr)) из нержавеющей стали и пластиковые трубы. Криогенное протекает через рукав на протяжении всего процесса фрезерования охладить фрезерования флакона и поддерживать фрезерования флакон при температуре кипения криогенное, например-196 ° C для LN₂ и-186 ° C для LAr. Низких температурах криогенной обработки приводит к увеличению фрагментации более пластичные металлы, которые в противном случае не может быть фрезерованные при комнатной температуре. Кроме того криогенные температуры уменьшить Термически активированные диффузионных процессов, таких как рост зерна и фазовое разделение тем самым позволяя увеличить уточнение микроструктуры и растворимость нерастворимых Элементаль видов.

Горизонтальные Ротари шаровой мельнице высокой энергии является высокой энергии, фрезерные системы, которая состоит из горизонтального фрезерования нержавеющей стали банку с высокоскоростной ротор с несколькими лопастями, зафиксировано на приводной вал. Порошок, чтобы быть фрезерованные передается внутри сосуда вместе с фрезерования шарики. Движение шариков и порошка достигается путем вращения вала внутри сосуда. Вал вращается с высокой скоростью и фрезерования стальных шаров сталкиваются, ускорить и передавать их кинетическую энергию порошки. Диапазон оборотов составляет 100-1000 и средняя скорость шариков-14 m s^-1. В частности мельницы способны работать в диапазоне фрезерного температуры (-30 ° C до 200 ° C высоким) и может выполняться под вакуумом (mTorr) или в давления режим (1500 торр) (с использованием различных видов покрытия газа). Помимо базового блока, мельница оборудован перевозчик газового разряда а также подключение сборок, которые позволяет погрузки и выгрузки порошка под прикрытием инертного газа. Этот аппарат можно увидеть на рисунке 2A наряду с типичной стали 8 L, фрезерные банку (рис. 2B). Помимо больших мельницы ARL приобрел меньше мельница, которая была преобразована для запуска под жидким азотом (рис. 2 c). Эта мельница может производить между 100-400 g обработанных порошка на погонный цикла.

Protocol

1. мелкие синтез нанокристаллического порошков атмосферных условиях В атмосферу контролируемых аргон бардачок, место 10 g основной элемент (например., Fe в FeNiZr сплава) и 100 g из нержавеющей стали/инструментальной стали, помольных шаров в банку желаемого фрезерования.Примечание…

Representative Results

Примерно 10 г порошка производится за каждый запуск в стане шейкер высокой энергии. После успешного синтез Роман нанокристаллических металлов и сплавов в шейкер мельница высокой энергии масштабов проводится в высоких энергий горизонтальных Ротари шаровой мельнице.</p…

Discussion

По сравнению с другими методов синтеза, механического легирования является чрезвычайно универсальным методом для производства металла и легированных порошков с размером зерна << 100 Нм. Действительно механического легирования является одним из немногих способов в которых большие объ?…

Materials

Copper powder	Alfa Aesar	42623	Spherical, -100+325 mesh, 99.9%
Tantalum powder	Alfa Aesar	10345	99.97%, -325 mesh
Iron powder	Alfa Aesar	00170	Spherical, <10 micron, 99.9+%
Nickel powder	Alfa Aesar	43214	-325 mesh, 99.8%
Zirconium powder	American Elements	ZR-M-03-P	99.90%
SPEX mills (high energy shaker mills)	SPEX SamplePrep	8000M
Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill)	Zoz GmbH	CM01 (small mill) CM08 (large mill)
Focused Ion Beam	FEI	Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM
Scanning Electron Microscope	FEI	Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM
Precision Ion Polishing System	Gatan	Model 695
Transmission Electron Microscope	JEOL	2100F	multipurpose field emission TEM
Atom Probe Tomography	CAMECA	LEAP 5000XR
Equal Channel Angular Extrusion	ShearForm	custom built
Hot Isostatic Press	Matsys