Método de precipitação química para a síntese do Nb2O5 modificado catalisadores de níquel em massa com alta área de superfície específica
Summary
É apresentado um protocolo para a síntese de Ni esponjoso e dobra-como1-xNbxO nanopartículas por precipitação química.
Abstract
Vamos demonstrar um método para a síntese de catalisadores de1-xO de Nb Nixcom nanoestruturas esponjoso e dobra-like. Variando a razão de Nb:Ni, uma série de NixNb1-xO nanopartículas com diferentes composições atômicas (x = 0,03, 0,08, 0,15 e 0,20) foram preparadas por precipitação química. Estes catalisadores de1-xO NixNb são caracterizadas por difração de raios x, espectroscopia de fotoelétron de raios x e microscopia eletrônica. O estudo revelou o esponjoso e dobra-como aparência de Ni0.97Nb0,03O e Ni0.92Nb0,08O na superfície NiO e a maior área de superfície de catalisadores de1-xO estes NixNb, comparado com o volume NiO. Área de superfície máxima de 173 m2/g pode ser obtida para a catalisadores O Ni0.92Nb0,08. Além disso, o hydroconversion catalítica de compostos derivados de lignina usando os sintetizado Ni0.92Nb0,08O catalisadores foram investigados.
Introduction
A preparação de nanocompósitos tem recebido atenção crescente devido à sua aplicação crucial no campo vários. Para preparar a nanopartículas de óxido de Ni-Nb-O misturado,1,2,3,4,5,6 diferentes métodos têm sido desenvolvidos como método de misturando seco,7, método de evaporação de 8 ,9,10,11,12,13 método gel sol, método de decomposição térmica de14 ,15 e autocombustão. 16 em um método de evaporação típica9, soluções aquosas contendo a quantidade adequada de metais precursores, níquel nitrato hexa-hidratado e amônio oxalato de nióbio foram aquecidos a 70 ° C. Após a remoção do solvente e mais secagem e calcinação, obteve-se o óxido misto. Estes catalisadores de óxido apresentam excelente atividade catalítica e seletividade em direção a desidrogenação oxidativa (DH) do etano, que está relacionada com o rearranjo eletrônico e estrutural induzido pela incorporação de cátions de nióbio na estrutura NiO . 11 a inserção de Nb drasticamente diminui a espécie eletrofílica oxigênio, que é responsável para as reações de oxidação de etano12. Como resultado, as extensões deste método tem sido feitas na preparação de diferentes tipos de óxidos mistos de Ni-Me-O, onde Me = Li, Mg, Al, Ga, Ti e Ta. 13 é encontrado que a variação de dopantes metais poderia alterar os radicais de oxigênio eletrofílica e unselective de NiO, assim sistematicamente sintonizar a ova atividade e seletividade para etano. No entanto, geralmente a área de superfície destes óxidos é relativamente pequeno (< 100m/2g), devido à segregação de fase estendida e a formação de grandes cristalitos de Nb2O5 e assim prejudicado seus usos em outros catalítica aplicações.
Seco, método, também conhecido como o estado sólido método de moagem, de mistura é outro método comumente usado para preparar os catalisadores de óxido misto. Desde que os materiais catalíticos são obtidos de uma forma livre de solvente, este método oferece uma alternativa promissora de verde e sustentável para a preparação de óxido misto. A maior área de superfície obtida por esse método é de 172 m2/g para Ni80Nb20 a temperatura de calcinação de 250 ° C. 8 no entanto, esse método de estado sólido não é confiável como reagentes não são misturados bem na escala atômica. Portanto, para um melhor controle de homogeneidade química e distribuição de tamanho de partículas específico e morfologia, outros métodos adequados para preparar Ni-Nb-O misturado óxido de nanopartículas ainda estão a ser procuradas. 7
Entre várias estratégias no desenvolvimento de nanopartículas, precipitação química serve como um dos métodos promissores para desenvolver o nanocatalysts, uma vez que permite a completa precipitação dos íons metálicos. Também, nanopartículas de áreas de superfície mais elevadas são comumente preparadas usando esse método. Para melhorar as propriedades catalíticas de nanopartículas de Ni-Nb-O, nós relatamos aqui o protocolo para a síntese de uma série de catalisadores de óxido Ni-Nb-O misturado com elevada área superficial pelo método de precipitação química. Temos demonstrado que a relação molar Nb:Ni é um fator crucial na determinação da atividade catalítica dos óxidos para a hydrodeoxygenation de compostos orgânicos derivados de lignina. Com alta Nb:Ni ratio acima de 0,087, formaram-se espécies6 O de2de NiNb de inativos. Ni0.92Nb0,08O, o que tinha a maior área de superfície (173 m2/g), apresenta estruturas de dobra, como nanosheets e mostrou a melhor atividade e seletividade para o hydrodeoxygenation de anisol a cicloexano.
Protocol
Representative Results
Discussion
Um dos métodos comuns para preparar as nanopartículas de óxido de nióbio em massa de níquel-dopado é método de evaporação rotativa. 9 recorrendo a diferentes condições de temperatura e pressão durante o processo de evaporação rotativa, a precipitação do comércio de partículas Ni-Nb-O com a remoção lenta do solvente. Em contraste com o método de evaporação rotativa, o método de precipitação química relatado neste estudo tem recebido atenção crescente para preparar as na…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Reconhecemos, com gratidão, o apoio financeiro fornecido pelo nacional chave de pesquisa & desenvolvimento de programa do Ministério da ciência e tecnologia da China (2016YFB0600305), Fundação Nacional de ciências naturais da China (n. 21573031 e 21373038), programa para excelentes talentos na cidade de Dalian (2016RD09) e educação tecnológica e maior Instituto de Hong Kong (THEi SG1617105 e THEi SG1617127).
Materials
| Niobium(V) oxalate hydrate, 98% | Alfa | L04481902 | |
| Nickel nitrate hexahydrate, 99% | Aladdin | N108891 | |
| Sodium hydroxide, 98% | Aladdin | S111501 | |
| Ammonium hydroxide, 23-25% | Aladdin | A112077 | |
| Anisole, 99% | Sinopharm | 81001728 | |
| Diphenyl ether, 98% | Aladdin | D110644 | |
| Phenol, 98% | Sinopharm | 100153008 | |
| 2-Methoxyphenol, 98% | Sinopharm | 30114526 | |
| Vanillin, 99.5% | Sinopharm | 69024316 | |
| Potassium hydroxide, AR | Aladdin | P112284 | |
| N,N-Dimethylformamide, 99.5% | Sinopharm | 40016462 | |
| 2-Bromoacetophenone,98% | Aladdin | B103328 | |
| Diethyl ether,99.5% | Sinopharm | 10009318 | |
| Decane,98% | Aladdin | D105231 | |
| Dodecane,99% | Aladdin | D119697 | |
| Niobic acid | CBMM | 1313968 | |
| Heating and Drying Oven | DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd) | ||
| Autoclave Reactor | CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd) | ||
| Tube furnace | SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd) | ||
| Heating magnetic stirrer | DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.) | ||
| Rotary evaporator | RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory) | ||
| Synthetic air | |||
| Hydrogen gas | |||
| Argon gas |
Referências
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