Waiting
Processando Login

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

الكشف عن عنصري المراعية لمادة الكيمياء في البطاريات عن طريق التحليل الطيفي امتصاص الأشعة السينية اللينة، وتبعثر الأشعة السينية غير مرن رنانة

Published: April 17, 2018 doi: 10.3791/57415
Automatic Translation
1,2, 2,3, 2, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2
1Geballe Laboratory for Advanced Materials, Stanford University, 2Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory, 3Department of Materials Science and Engineering, Binghamton University, 4School of Physics, National Key Laboratory of Crystal Materials, Shandong University, 5School of Advanced Materials, Peking University Shenzhen Graduate School, 6School of Metallurgy, Northeastern University, 7Department of Chemical Engineering, University of California-Santa Barbara

Summary

نقدم هنا، بروتوكولا لتجارب نموذجية لينة أطياف امتصاص الأشعة السينية (سكساس) وتبعثر الأشعة السينية الرنانة غير مرن (ريكسس) مع تطبيقات في دراسات المواد البطارية.

Abstract

تخزين الطاقة قد أصبحت أكثر وأكثر عاملاً يحد من تطبيقات الطاقة المستدامة اليوم، بما في ذلك المركبات الكهربائية والشبكة الكهربائية الخضراء استناداً إلى تقلبات الطاقة الشمسية والرياح والمصادر. الطلب الملحة لتطوير حلول التخزين عالية الأداء للطاقة الكهروكيميائية، أي، والبطاريات، وتعتمد على فهم أساسي والتطورات العملية من الأكاديمية والصناعة على حد سواء. التحدي الهائل المتمثل في تطوير تكنولوجيا البطارية النجاح ينبع من الاحتياجات المختلفة لتطبيقات تخزين الطاقة المختلفة. كثافة الطاقة والقوة، والاستقرار، والسلامة وبارامترات التكاليف كلها يجب أن تكون متوازنة في بطاريات لتلبية متطلبات التطبيقات المختلفة. ولذلك، تكنولوجيات البطارية متعددة استناداً إلى المواد المختلفة والآليات بحاجة إلى تطوير وتحسين. الأدوات الثاقبة التي يمكن مباشرة التحقيق في التفاعلات الكيميائية في مواد مختلفة من البطارية أصبحت حاسمة للنهوض بالمجال خارج عن النهج التقليدي في التجربة والخطأ. نقدم هنا، بروتوكولات مفصلة للتحليل الطيفي امتصاص الأشعة السينية اللينة (سكساس) والتحليل الطيفي انبعاث الأشعة السينية اللينة (سكسيس) الأشعة السينية غير مرن مدوية ونثر (ريكسس) التجارب، التي لا المسابير طبيعتها حساسة لعنصري لمرحلة انتقالية-المعدن الدول ف 2 3d وشاردة في المجمعات البطارية. نحن تقديم التفاصيل بشأن التقنيات التجريبية والكشف عن الدول الكيميائية الرئيسية في المواد البطارية من خلال تقنيات التحليل الطيفي بالأشعة السينية الناعمة هذه المظاهرات.

Introduction

تطوير بطاريات عالية الأداء أحد الشروط الحاسمة لتحقيق تطبيقات الطاقة الحديثة مع الموارد غير ضارة بيئياً والأجهزة. تطوير أجهزة تخزين الطاقة ذات الكفاءة العالية والمنخفضة التكلفة، والمستدامة أصبحت حاسمة بالنسبة للسيارات الكهربائية (EVs) والشبكة الكهربائية، مع توسيع سوق تخزين الطاقة المسقطة عشر مرات في هذا العقد. التكنولوجيا (LIB) بطارية ليثيوم أيون في كل مكان لا يزال مرشح واعدة لكثافة الطاقة عالية وقوة عالية الطاقة التخزين حلول1، بينما بطاريات أيون Na (SIBs) وتبشر تحقيق التخزين منخفضة ومستقرة للشبكة الخضراء- 2من التطبيقات. ومع ذلك، المستوى العام للتكنولوجيا البطارية أقل بكثير ما مطلوب لتلبية الحاجة لهذه المرحلة الجديدة من منتصف إلى واسعة النطاق الطاقة تخزين1،3.

ينشأ التحدي الملح لتطوير نظام تخزين الطاقة عالية الأداء من الخصائص الميكانيكية والإلكترونية المعقدة لعمليات البطارية. تركزت جهود واسعة النطاق في تجميع المواد وخواصها الميكانيكية. تطور الدول الكيميائية لعناصر معينة في أقطاب البطارية غير غالباً تحت النقاش النشط للمواد المطورة حديثا البطارية. بشكل عام، تعمل النقابة و SIBs مع تطور الدول الإلكترونية الناجمة عن نقل الإلكترونات والايونات أثناء عملية الشحن والتفريغ، مما يؤدي إلى الأكسدة والحد من تفاعلات (الأكسدة والاختزال) لعنصر محدد. كعنق الزجاجة للعديد من معايير الأداء، دفعت الزركونيم البطارية الكثير من الاهتمام في البحوث والتطورات4،5. مادة كاثود بطارية عملية غالباً أكسيد (TM) معادن انتقالية 3d قنوات هيكلية خاصة لنشر أيون. تقليديا، ورد فعل الأكسدة يقتصر على عناصر الخرائط المواضيعية؛ بيد أن النتائج الأخيرة تشير إلى أن الأوكسجين ربما يمكن أن تستخدم في ركوب الكهروكيميائية عكسها6. إليه الأكسدة واحدة من أهم قطعة من المعلومات لفهم عملية الكهروكيميائية، ومرغوب فيه للغاية وبالتالي تحقيق مباشرة الدول الكيميائية من أقطاب البطارية مع مراعاة عنصري.

مطيافية الأشعة السينية على أساس السنكروتروني، لينة هو تقنية متقدمة تقوم بالكشف عن الدول إلكترون التكافؤ محيط مستوى فيرمي في البطارية المواد7. بسبب حساسية عالية للأشعة السينية اللينة يمكن أن تستخدم الفوتونات للإلكترونات لعنصر معين والتحليل الطيفي بالأشعة السينية المداري، لينة كتحقيق مباشرة الدول إلكترون الحرجة في أقطاب البطارية8، أو في الواجهات في البطاريات 9-وعلاوة على ذلك، بالمقارنة مع الثابت بالأشعة السينية، الأشعة السينية اللينة أقل في الجسيمات الطاقة وتغطي العناصر منخفضة-Z، مثلاً، ج، ن، س، ومن ف 2--إلى--الإثارة3d في 3d TMs10.

أولاً تشمل الجسيمات مطيافية الأشعة السينية اللينة انتقالات الإلكترون من دولة أساسية معينة إلى حالة غير مأهولة بامتصاص الطاقة من لينة الأشعة السينية الفوتونات. وهكذا يناظر كثافة لمثل هذا التحليل الطيفي امتصاص الأشعة السينية اللينة كثافة الدولة (DOS) الدول غير مأهولة (التوصيل-باند) مع وجود متحمس الأساسية-الثقوب. ويمكن قياس معامل امتصاص الأشعة السينية عن طريق الكشف عن العدد الإجمالي للفوتونات أو الإلكترونات المنبعثة أثناء عملية الاضمحلال. إلكترون إجمالي العائد (تي) حساب العدد الكلي للإلكترونات المنبعثة، وهكذا فهو وضع كشف (بو) فوتون-إلكترون-مغادرة. TEY قد عمق ضحل مسبار نانومتر عدة، وعليه فتراعي السطحية نسبيا، بسبب عمق ضحل الهروب من الإلكترونات. ومع ذلك، كطريقة الكشف عن فوتون-فوتون-مغادرة (PIPO)، تدابير fluorescence إجمالي العائد (طفى) العدد الإجمالي للفوتونات المنبعثة في عملية سكساس. عمق التحقيق حول مئات نانومتر، وهو أعمق من أن تي. نظراً إلى اختلاف في أعماق المسبار، التناقض بين تي وطفى يمكن أن توفر معلومات هامة لمقارنة بين المياه السطحية والجزء الأكبر من هذه المواد.

سكسيس أسلوب PIPO، المقابلة لانحلال الدولة خرجت لملء الحفرة الأساسية، مما يؤدي إلى انبعاث الأشعة السينية الفوتونات في الطاقات المميزة. إذا كان الإلكترون الأساسية هو متحمس للدولة إلكترون التواصل بعيداً من عتبة سكساس، أنها تعكس الأشعة سينية غير مدوية fluorescence عملية المقابلة لانحلال الإلكترونات المحتلة (التكافؤ-باند) الثقوب الأساسية، أي، سكسيس دوس الدول التكافؤ-الفرقة. خلاف ذلك، إذا هو متحمس الإلكترون الأساسية تنقل بالضبط على عتبة الاستيعاب، تتميز أطياف الانبعاثات الناتجة عن الاعتماد على الطاقة الإثارة قوية. لهذه الحالة، تتم الإشارة إلى تجارب التحليل الطيفي بالأشعة غير مرن رنانة نثر (ريكسس).

لأنه سكساس وسكسيس يتوافق مع غير مأهولة (التوصيل-باند) والدول المحتلة (التكافؤ-باند) الإلكترون، على التوالي، أنها تقدم معلومات تكميلية عن إلكترون الدول المشاركة في التفاعلات الأكسدة والحد في البطارية كهربائي عند العملية الكهروكيميائية11. لعناصر من الألف إلى الياء منخفضة، سكساس ج12،13،14من N، وس15،16،17، وبخاصة تستخدم على نطاق واسع لدراسة الدول إلكترون الحرجة تقابل كلا الإلكترون نقل12،13 والتراكيب الكيميائية15،،من1617. ل 3d TMs، سكساس ل TM-الحواف بنجاح ثبت أن إجراء تحقيق فعال لتفاعلات الأكسدة والاختزال TM الخامس18، مينيسوتا19،،من2021،22، Fe23،24،،من2526،20،Co27، 23وني20،28. نظراً للميزات سكساس TM-L يهيمن عليها أثر مولتيبليت محددة تحديداً جيدا، وحساسة إلى مختلف TM أكسدة18،19،،من2021،22 ،،من2425،26،،من2728 وتدور الدول14،29، يمكن تمكين البيانات سكساس TM حتى الكمية تحليل للأزواج TM الأكسدة والاختزال في أقطاب LIB ونظارة المصارف27.

بالمقارنة مع توظيف شعبية سكساس للدراسات المادية البطارية، هو أقل كثيرا ما تستخدم ريكسس نظراً لتعقد كل من تجارب وتفسير البيانات للحصول على معلومات مفيدة تتعلق ب أداء البطارية10. ومع ذلك، سبب انتقائية ريكسس الكيميائية-الدولة مرتفعة للغاية، ريكسس يحتمل أن تحقيق أكثر حساسية لتطور الدولة الكيميائية في المواد البطارية مع مراعاة عنصري المتأصلة. قد عرضت سكسيس الأخيرة والتقارير ريكسس جياشاندران et al.، حساسية عالية من ريكسس إلى التكوينات الكيميائية المحددة في أنظمة أيون-المذيب يتجاوز30،سكساس31. مع آخر التطورات السريعة ذات الكفاءة العالية ريكسس أنظمة32،،من3334، ريكسس بسرعة تحول من أداة فيزياء أساسية لتقنية قوية للبحوث البطارية، وأحيانا يصبح أداة-من-الاختيار لإجراء دراسات محددة لتطور كل من الأيونات الموجبة وشاردة في المجمعات البطارية.

وقدم في هذا العمل، وبروتوكولات مفصلة من أجل سكساس سكسيس وتجارب ريكسس. نحن تغطي تفاصيل التخطيط التجريبية، والإجراءات التقنية لإجراء تجارب، والأهم من ذلك، معالجة البيانات لمختلف التقنيات الطيفية. علاوة على ذلك، ترد ثلاثة نتائج الممثل في دراسات المواد البطارية تثبت تطبيقات تقنيات التحليل الطيفي بالأشعة السينية هذه ثلاثة لينة. ونلاحظ أن التفاصيل التقنية لهذه التجارب يمكن أن تكون مختلفة في محطات نهاية مختلفة و/أو مرافق. بالإضافة إلى ذلك، قد التجارب في الموقع و خارج الموقع إجراءات الإعداد مختلفة جداً في التعامل مع العينة بسبب المتطلبات الصارمة لفراغ فائقة ل التحليل الطيفي بالأشعة السينية اللينة35. ولكن البروتوكول هنا يمثل الإجراء النموذجي، ويمكن أن يكون مرجعاً مشتركاً لتجارب التحليل الطيفي بالأشعة السينية اللينة في مختلف النظم التجريبية في مرافق مختلفة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1-التخطيط التجريبية

ملاحظة: بينما يمكن أن يؤديها سكسيس مع معدات مختبر، سكساس وريكسس أساس السنكروتروني تجارب، الأمر الذي يتطلب الوصول إلى بيمتيمي مرفق السنكروتروني. يمكن أن تكون الإجراءات المتعلقة بتطبيق بيمتيمي وتجارب تشغيل مختلفة في مختلف المرافق، ولكن هم جميع اتباع إجراءات أساسية مماثلة.

  1. فحص الموقع مرفق للدليل بيمليني (مثلاً، https://als.lbl.gov/beamlines/)، أو الاتصال بالعلماء المكلف beamline(s) المهتمة لتحديد بيمليني السليم للحاجة العلمية.
  2. تقديم مقترحات بيمتيمي إلى مرفق و beamline(s) من مصدر الضوء المتقدم (المرض) من خلال نظام تقديم عبر الإنترنت في https://als.lbl.gov/users/user-guide/.
    ملاحظة: هذا الاقتراح بيمتيمي سيتم استعراض استناداً إلى سياسة مرفق السنكروتروني، وسيتم إخطار مقدمي الاقتراحات الناجحة مرفق لجدولة التجريبية.
  3. لضوابط السلامة، وأكمل أي تدريبات السلامة اللازمة وفقا لمتطلبات هذا المرفق. تقرير عينات المواد الكيميائية والمعدات الخاصة اللازمة للتجارب، والحصول على عمليات التفتيش لضمان السلامة.
  4. التوصل إليه قبل بيامتيمي للحصول على الأفكار الأساسية على الإعداد التجريبية وعينه تحميل، خاصة وأن المستخدمين الجدد إلى مرفق/بيامليني.

2. إعداد نموذج

  1. تجميع عينات المواد التي تحرر والمصرف، ودورة اليكتروتشيميكالي لمختلف الدولة مقابل (شركة نفط الجنوب).
  2. نفذ الخطوات التالية لعينات الهواء الحساسة:
    1. التعامل مع العينات حساسة للهواء دون التعرض للهواء، أي فتح حاويات العينات، وقطع العينات مع المقص والملقط إلى حجم المناسب النظام التجريبي في إطار بيئة غاز خامل.
    2. تحميل عينات بحجم مناسب على أصحاب العينة باستخدام الشريط موصلة على الوجهين تحت بيئة غاز خامل.
      ملاحظة: في حالة قياسها، واستخدام المعادن اللينة مثل الإنديوم الشائكة عينات مسحوق على حواف الكربون أو الأكسجين، لتجنب الخلفية ج وس الإشارات من المركبات العضوية في الشريط موصلة.
  3. نفذ الخطوات التالية لعينات غير مراعية الهواء:
    1. قطع العينات لتتطابق مع حامل عينة محددة للنظم التجريبية.
    2. تحميل العينات مع الحجم المناسب على أصحاب العينة باستخدام الشريط موصلة على الوجهين. استخدام رقائق إنديوم إذا جمع إشارات الكربون والأكسجين لعينات السلطة.
  4. للعينات في الموقع ، وإعداد العينات في الموقع مع الخلايا المحددة التي تنفذ عادة لينة الأشعة السينية الغشاء. تحقق من اتصالات الكهربائية وسلامة الخلية قبل شحنها إلى النظام التجريبي.
    ملاحظة: تفاصيل حول الخلايا في الموقع خارج نطاق هذا العمل، ولكن يمكن العثور عليها في المنشورات السابقة35،،من3637.

3-تحميل وعينات لتحديد المواقع

ملاحظة: نظراً لاشتراط فراغ فائقة لتجارب التحليل الطيفي بالأشعة السينية اللينة، تحميل عينة عادة يأخذ خطوات متعددة للذهاب من خلال فراغ غرفة عازلة قبل الدخول إلى قاعة التجريبية الرئيسية.

  1. توقف مضخات التفريغ وإغلاق صمام فراغ بين لوادلوك عينة والدائرة التجريبية الرئيسية، والتنفيس عن لوادلوك عينة، الذي عادة متصلة مباشرة بالنظام التجريبي مع الغاز2 ن.
  2. استخدم المنتزع عينة الصنع أو الملاقط كبيرة للاستيلاء على صاحب العينة وتحميله في لوادلوك.
  3. بدء ضخ في لوادلوك. انتظر حتى يظهر مقياس الضغط فراغ منخفضة الفراغ ما يكفي لفتح في لوادلوك إلى الدائرة التجريبية الرئيسية، عادة حوالي منتصف 10-7 ميلليمتر زئبق.
  4. فتح صمام بين لوادلوك والدائرة الرئيسية. نقل صاحب العينة على المناول الرئيسي للدائرة الرئيسية باستخدام ذراع نقل.
  5. فتح الصمام بين الدائرة التجريبية الرئيسية وبيامليني. تحديد بقعة الحزمة التي تبحث في عينة مرجعية مع الأسفار الضوء المرئي.
  6. ضع العينة لشعاع الموضعية عن طريق تغيير إحداثيات مناور عينة من اندستيشن التجريبية.

4. قم بإعداد الطاقة الأشعة السينية والقرار

  1. قم بتغيير قيم الشقوق monochromator بيمليني، من خلال برنامج الكمبيوتر أو مقبض تعديل يدوي، للتحكم في القرار الطاقة الشعاع الأشعة السينية الحادث.
  2. تعيين طاقة شعاع الحادث إلى القيمة المطلوبة للوصول إلى حافة امتصاص العناصر المهتمة، مثلاً، eV 290 ج-ك، eV 530 ل حواف س-ك38.
  3. قم بتوصيل كابلات إشارة الأشعة السينية شعاع التمويه (I-0) جهاز العرض، وهو عادة تنظيف الذهب مش في مسار الشعاع.
  4. إصلاح الآلية monochromator بيمليني وجمع كثافة الجريان شعاع عند الفجوة أوندولاتور. تحديد قيمة فجوة أوندولاتور خاصة للتمويه شعاع الحد الأقصى الممكن.
    ملاحظة: لأنه يتطلب سكساس طائفة كبيرة من الطاقة لحواف مختلفة، الأمثل من الفجوة أوندولاتور للحصول على تدفق شعاع الحد الأقصى الممكن ضروري غالباً.

5-جمع البيانات سكساس

ملاحظة: جمع البيانات سكساس العائد الإجمالي عن طريق تسجيل كثافة الإشارات الصادرة من العينة الحالية (تي) وعلى تشانيلترون أو الضوئي (طفى). عادة يتم جمع إشارات العائد جزئيا من خلال بوابة تشانيلترون وكاشف الحالة الصلبة. لأن إدخال نظام ريكسس هنا، ويغطي ريكسس جميع أنواع fluorescence جزئي تعطي إشارات (في)، بما في ذلك في وفي معكوس (إيبفي)، بروتوكول نموذجي تي فقط وهو وصف طفى جمع البيانات في هذه الدورة.

  1. الاتصال العينة الحالية مكبر للصوت، وتغذية إشارة العينة الحالية (تي) لمكافحة الكمبيوتر.
  2. بدوره على إمدادات الطاقة ووحدات تحكم تشانيلترون أو الضوئي، تغذية إشارة طفى العداد الكمبيوتر.
  3. ابدأ جروجرام اقتناء البيانات سكساس ابفيف از التحكم الرئيسية للوصول إلى واجهة البرنامج (الشكل 2) ومن ثم انقر فوق الزر قائمة المسح | واحد مسح موتور (الشكل 2).
  4. انقر فوق الزر قائمة إعداد المسح الضوئي (الشكل 3) لإعداد نطاق المسح من الحادث (بيمليني) الأشعة السينية حافة الفوتونات لمطابقة سكساس المهتمة، مثلاً، eV 280-300 للحافة ج-ك.
  5. انقر فوق الزر بدء المسح الضوئي (الشكل 3) لتسجيل الإشارات كثافة من (ط) تي طفى (ثانيا)، (ثالثا) قنوات I-0 وفي نفس الوقت أثناء المسح الحادث الطاقة فوتون الأشعة السينية.
    ملاحظة: عادة ما سيكون هناك تحول قليل من eV عدة على الحادث الطاقة فوتون الأشعة السينية. لمعايرة، جمع البيانات سكساس من عينات مرجعية نموذجية واحدة أو أكثر قبل جمع عينات المواد البطارية.

6-جمع "البيانات ريكسس" وسكسيس

ملاحظة: نظراً لأن سكسيس من الناحية الفنية واحدة من ريكسس قص في نطاق الطاقة (عالية) غير رنانة، معدات جمع البيانات وعملية هي في جوهرها نفس.

  1. جمع سكساس أولاً تحديد نطاق الطاقة الإثارة ومعايرة قيم الطاقة (راجع الخطوة 5 من البروتوكول).
  2. بدوره على إمدادات الطاقة كاشف مطياف النظام سكسيس/ريكسس، وتهدئة كاشف الأشعة السينية اللينة للحد من الضوضاء الخلفية، كل توصيات الشركة المصنعة.
  3. بدء تشغيل جروجرام اقتناء البيانات سكسيس/ريكسس ابفيف از التحكم الرئيسية للوصول إلى واجهة البرنامج (الشكل 4).
  4. انقر فوق الزر قائمة المحركات (الشكل 4) لتعيين المعلمات البصرية من مرسمه طيف ذلك الجهاز ويغطي نطاق الطاقة العناصر المهتمة والحواف (الشكل 5).
  5. انقر فوق الزر قائمة المسح الضوئي (الشكل 4) | تفحص أداة مكافحة التصحر (الشكل 6).
  6. انقر فوق الزر قائمة إعداد المسح الضوئي (الشكل 6) لإعداد نطاق المسح من الحادث (بيمليني) الطاقة فوتون الأشعة السينية. إذا كان جمع سكسيس، تعيينها إلى قيمة واحدة من حوالي 20-30 eV فوق حافة امتصاص سكساس؛ شيء آخر، إذا جمع ريكسس، تعيين الحادث الطاقة الأشعة السينية (بيمليني) إلى مجموعة التي تغطي حافة امتصاص سكساس.
  7. حدد رمز تطبيق عامل تصفية الأشعة الكونية (الشكل 6) لإزالة إشارات الأشعة الكونية من الصور 2D ريكسس الخام، حالما يتم جمعها من كاشف مرسمه طيف.
  8. انقر فوق زر بدء المسح الضوئي (الشكل 6) لجمع الإشارات الأسفار، التي كانت ديفراكتيد والطاقة-تحل ببصري مقضب، في شكل صورة ثنائية الأبعاد بالكاشف في مرسمه طيف كل الطاقة الإثارة.

7-سكساس البيانات العملية

ملاحظة: تتم معالجة البيانات التجريبية، بما في ذلك سكساس كذلك سكسيس وريكسس، في برنامج برو إيغور.

  1. تطبيع سكساس تي وطفى إشارات إلى إشارات I-0 التي يتم جمعها في وقت واحد.
  2. حساب الخطأ الطاقة بين سكساس جمع العينات المرجعية مع المعيار؛ معايرة إشارات سكساس بتحويل الطاقات وفقا للخطأ الطاقة المحسوبة.

8-سكسيس و "عملية البيانات ريكسس"

  1. دمج كثافة الصورة 2D الخام بتلخيص التهم فوتون على طول قنوات الطاقة الانبعاثات ضبط زاوية لإنشاء سكسيس واحد أو الطيف ريكسس.
  2. تطبيع الطيف ريكسس د 1 متكامل على حد سواء الحادث شعاع التمويه رصد في الوقت الحقيقي أثناء جمع البيانات، وجمع الوقت (بالثواني).
  3. ارسم الطيف د 1 تم تسويتها في تحجيم لون الشكل.
  4. لبيانات ريكسس، كرر الخطوات من 8.1 8.3 لكل طاقة الإثارة للحصول على سلسلة من الأطياف ريكسس د 1 على قنوات الطاقة الانبعاثات؛ ثم، المكدس كل لون تحجيم د 1 ريكسس الأطياف واحداً تلو الآخر إلى خريطة صورة ثنائية الأبعاد، مع محور واحد على طول الطاقة الإثارة، ومحور آخر عرض قنوات الطاقة الانبعاثات.
  5. معايرة قيم الطاقة الإثارة من الطيف سكسيس أو ريكسس خرائط باستخدام معايرة سكساس، عادة عن طريق عينات مرجعية (راجع الخطوة 7، 2 من البروتوكول).
  6. حدد مجموعة من النقاط (x = رقم قناة y = قيمة الطاقة) على طول ميزات مرنة على خريطة ريكسس، حيث طاقات الإثارة والانبعاثات هي نفسها؛ إجراء خطي المنحنى المناسب مع المجموعة من النقاط لتحقيق قيمة الطاقة رسميا كل قناة؛ ووفقا للعلاقة، إعادة تحجيم المحور x من القناة للطاقة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

الشكل 1يبين حامل العينات وعينات تم لصقها. الشكل 7 هو صورة ريكسس نموذجية جمعت في الطاقة إثارة خاصة مع مطياف لحواف المهتمة. الصورة التي تظهر هنا تم جمعها على مادة قطب بطارية، ليني0.33Co0.33Mn0.33س2، مع إثارة الطاقة 858 eV وكاشف تعيين في حول 500-900 eV مجموعة لتغطية نطاق الطاقة من س-ك، مينيسوتا-Co-ل، ل و ني ل، كما هو مبين في الشكل 7. كل ذروة في الطيف د 1 يتوافق مع ميزة واحدة على خريطة 2D، الذي يمثل الدولة المحتلة لأحد العناصر المحددة في المواد. مع كفاءة فائقة اندستيشن إيريكسس حديثا بتكليف34، يمكن جمعها سكسيس نطاق كامل تغطي جميع هذه الحواف في 10 s مع النتائج الإحصائية لائق (الشكل 7ب). وهذا يتيح تجربة إنتاجية عالية للتحليل الكيميائي للمواد البطارية.

يعرض الرقم 8 مثال على عملية تقنية لتوليد خريطة ريكسس ني لحافة ليني0.33Co0.33Mn0.33س2. يوضح هذا المثال الإجراء المتعلق بكيفية معالجة الصورة ريكسس الخام إلى قطع واحد من الخريطة ريكسس النهائية، وكيفية وصف البروتوكول في هذا العمل وينفذ. باستخدام هذا النظام الجديد في إيريكسس عالية الكفاءة، جمع خرائط ريكسس TM L-الحواف مع الخطوات الطاقة الإثارة الجميلة في فترة زمنية قصيرة نسبيا وأصبح ممكناً. بالإضافة إلى ذلك، نافذة مرسمه طيف الطاقة الكبيرة يجعل من الممكن تعيين ريكسس الطاقة على نطاق واسع نطاق تشمل العديد من الميزات الانبعاثات من عناصر مختلفة. نوعين من امتصاص الأطياف يمكن أن يتحقق من خلال مثل هذه الخرائط ريكسس: معكوس fluorescence جزئي والمحصول fluorescence جزئي (بفي) العائد (إيبفي)39. لاحظ أن إيبفي تحقيق PIPO الأكبر مع إشارات المقابلة مباشرة ل معامل امتصاص الأصيلة39. هذه المعلومات هو منتج ثانوي لرسم خرائط ريكسس مع دقة عالية الطاقة. تحليل تفصيلي لنتائج ريكسس ني ليني0.33Co0.33Mn0.33س2 يبين أن ملامح "ريكسس" ني-L يهيمن عليها الجسيمات بين الدول 3d ، وما يسمى "الجسيماتد-د ". وجمعت في وقت واحد في، إيبفي، وإشارات تي وطفى التقليدية بينما جمعت خرائط ريكسس ل تحليل مفصل الدولة الكيميائية34.

ويبين الشكل 9 حدد ثلاثة أمثلة على التحليل الكمي للدول الأكسدة TM استناداً إلى سكساس المنغنيز والحديد، وني في مختلف الزركونيم البطارية للنقابة و SIBs10،27. الأرقام 9 ألف-ب إظهار التحليل الكمي من شاس Mn L الحافة الناعمة على سلسلة من نا0.44منو2 أقطاب تدوير لمختلف إنشاء21. خطوط متصلة أطياف التجريبية، وهي محاكاة الخطوط المنقطة. وأجرى عمليات المحاكاة خطيا الجمع بين الأطياف المرجعية الثلاثة Mn2 +, Mn3 +، و Mn4 +22،40، مع اثنين من المتغيرات لنسبة تركيز الدول Mn، أي، التركيز الكلي يساوي 100%. كافة ميزات عالية الدقة في أطياف سكساس المقاسة استنسخت هذه المحاكاة تركيبة خطية، وهكذا توزيع التكافؤ Mn السطحية في إنشاء مختلف يمكن تحديدها كمياً. ترد تفاصيل المناقشات العلمية والقيم الكمية لنتائج المجهزة في الشكل 3ب د في القرن 21. د- ج 9 أرقامإثبات آخر مزيج مثالي الكمية سكساس البيانات المجمعة في ليسفيبو4 أقطاب في إنشاء مختلف. الأطياف سكساس الدول نهاية اثنين، أي، متغيرات: (س) ليفيبو4 و فيبو (1-س)4، استخدمت كالمعايير لتركيب الكمية من أطياف التجريبية وممكن (خطوط متصلة). إنشاء وسيطة تحققت تحديداً، مع احتواء النتائج مباشرة في (د)24. 9e الأرقام-و تظهر المقارنة ني المحسوبة نظرياً2 +ني3 +وني4 + أطياف طفى مع تلك التجارب في وضع طفى ليني0.5Mn1.5س4 الكاثود المواد28.

مجموعة الخطي من الأطياف المحسوبة (منقط الأطياف) ني2 +ني3 +وني4 +، ني ليمكن تركيبها سكساس حافة تقاس على سلسلة من إنشاء مختلف تماما (3 متغيرات على نسبة تركيز مع 27من مجموع 100 ٪). حساب مولتيبليت النظرية ويتسق مع النتائج التجريبية ويثبت سمة مميزة الناشئة عن ني3 + الدولة، مما يشير إلى تفاعلات متسلسلة الأكسدة والاختزال (ني2 +→Ni3 +→Ni4 +) يحدده إليه نقل إلكترون واحد. بسبب عدم وجود بيانات مرجعية تجريبية ني3 + شاس، تستخدم حسابات النظرية هنا مناسب شبه كمي. ومع ذلك، كان التركيز العلمي هنا تجريبيا الكشف عن إليه رد فعل الأكسدة واحد-شحن-نقل ليسني0.5Mn1.5س4 أقطاب، وإحالة ني3 + الذروة وهكذا ويقدم أدلة لا لبس فيها28.

وبصفة عامة، أظهرت هذه المظاهرات حساسية لينة مطيافية الأشعة السينية للولايات المختلفة أكسدة (الأكسدة والاختزال) في المواد نظارة المصارف و LIB مع الحساسيات المتأصلة عنصري. ويمكن إجراء تحليل استناداً إلى التحليل الطيفي بالأشعة السينية اللينة لأنواع مختلفة من تحولات المرحلة وإنشاء، مع الحساسيات السطحية والسائبة، وظل في الموقع/شروطأوبيراندو و خارج الموقع . ونلاحظ أيضا أنه، على الرغم من أن الأمثلة لا تظهر في هذا التقرير التقني، سكساس والنتائج ريكسس العناصر منخفضة-Z، مثلاً، ج، ن، س، أيضا معلومات حرجة الولايات الكيميائية الحيوية في المجمعات البطارية، كما هو موضح في كثير من السابقة منشورات 12،،من1314،،من3031.

Figure 1
الشكل 1 : حامل العينات وعينات الملصق. حامل عينة اسطوانة نحاسية مع ارتفاع من 0.5 بوصة وقطرها 1.0 بوصة. عادة ما تكون العينات عدة ملم في الحجم. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
الشكل 2 : الرئيسي-واجهة لاقتناء البيانات ومراقبة المعدات سكساس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3: الواجهة الفرعية للحصول على البيانات سكساس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4: الرئيسي-واجهة لاقتناء البيانات ومراقبة المعدات سكسيس/ريكسس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الشكل 5: الواجهة الفرعية لمراقبة المعدات سكسيس/ريكسس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 6
الشكل 6: الواجهة الفرعية للحصول على البيانات سكسيس/ريكسس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 7
الشكل 7 : كفاءة فائقة سكسيس الطيف ك س، مينيسوتا-L، أول أكسيد الكربون-L و L ني حواف LIB القطب المادية ليني0.33Co0.33Mn0.33س2. (أ) وهذا يدل على صورة ثنائية الأبعاد نموذجية التي تم جمعها من خلال مطياف ريكسس مع الطاقة إثارة (بيمليني) 858 eV. (ب) يعرض هذا الأطياف سكسيس جميع حواف المتورطين في ليني0.33Co0.33Mn0.33س2 قطب المواد. الطيف، يظهر هنا اتخذ في 10 s مع 900 eV الإثارة الطاقة مع كل الحواف التي تم جمعها في وقت واحد. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 8
الشكل 8 : التخطيطي ومظاهره من ريكسس خريطة @!! بينغ من ني-L "ريكسس من ليني"0.33Co0.33Mn0.33س2 المواد قطب كهربائي. (أ) ريكسس الخام بيانات جمعت في الطاقة إثارة خاصة الصورة. (ب) الطيف "ريكسس المتكاملة" مع واحد من الطاقة الإثارة خاصة بعد دمج التكيف وكثافة زاوية. (ج) رسم كثافة الطيفية في مقياس اللون كواحدة من التخفيضات للخريطة ريكسس في (د). (ه) يظهر مخطط ريكسس نموذجية من ني ل الحافة بعد كل خطوات تجهيز البيانات. عادة ما يتم التحليل العلمي في التكبير في نطاق الطاقة الانبعاثات خاصة لهذه الخريطة. يتم وضع علامة أرقام بروتوكول في هذا العمل في الشكل. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 9
الشكل 9: المظاهرات للتحليل الكمي للأزواج TM الأكسدة والاختزال في أقطاب البطارية استناداً إلى سكساس. في كل اللوحات، خطوط متصلة بالبيانات التجريبية، وأطياف منقط نتائج المحاكاة. (أ) تدوير قطب0.44منو2 غ إلى الدول الكهروكيميائية المختلفة، و (ب) التحليل الكمي سكساس Mn L الحافة. (ج) ليسفيبو4 قطب تدوير لإنشاء مختلفة، (د) تركيب كمية البيانات سكساس. (ﻫ) ليني0.51.5س Mn4 قطب كهربائي ضمن أول دورة الكهروكيميائية، (و) تركيب سكساس ني-L من خلال المقارنة بين البيانات التجريبية والمحسوبة ني2 + الكمية ، ني3 + وني4 + أطياف. وقد تم تعديل هذا الرقم من لين، و آخرون. لماذا ليفيبو4 قطب بطارية آمنة: النفور كولومب الناجمة عن إعادة تشكيل الدولة إلكترون عند ليثييشن. 11 الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

التحدي الهائل المتمثل في تحسين أداء الطاقة تخزين المواد يتطلب تحقيق أوجه تقدم الأدوات الثاقبة لمباشرة التحقيق التطورات الكيميائية في المركبات البطارية عند تشغيل الكهروكيميائية. لينة مطيافية الأشعة السينية الأساسية-المستوى، مثل سكساس وسكسيس ريكسس، أداة لاختيار للكشف عن دول التكافؤ الحرجة الأنيونات والاتصالات تشارك في النقابة و SIBs.

تشمل الأساليب الأساسية-مستوى التحليل الطيفي الإثارة القوية للإلكترونات الأساسية للدول غير مأهولة بعد قواعد التحديد ثنائي قطب. بالمقارنة مع الأشعة السينية الصلبة، تمكن الطاقة المنخفضة من الأشعة السينية اللينة الجسيمات يسمح ثنائي قطب ف 1s-2 عناصر شاردة من الألف إلى الياء منخفضة، مثل C، N، وس كالحواف، فضلا عن الجسيمات ف 2-3d للعناصر 3d TM. الجسيمات يسمح ثنائي قطب قوي جعل تقنيات الأشعة السينية اللينة فريدة من نوعها لمباشرة التحقيق دول دول ف 2 الأنيونات التكافؤ، والدول 3d في الاتصالات، المواد البطارية.

التطورات الحديثة في أجهزة التحليل الطيفي بالأشعة السينية اللينة، سكساس وسكسيس وتجارب ريكسس يمكن أن يؤديها في الكفاءة لم يسبق لها مثيل، والكشف عن كل من الفرقة التوصيل (سكساس) والدول التكافؤ-باند (سكسيس) قرب مستوى فيرمي. هذا العمل يوفر بروتوكول عام سكسيس، سكساس نموذجية وتجارب ريكسس. نحن تغطي إجراءات موحدة لجمع البيانات وتحليلها لهذه التقنيات دون إشراك عدد كبير جداً من التفاصيل المحددة اندستيشن تجريبية خاصة.

علينا أن نظهر أن، نظراً لحساسية عالية إلى الدول TM التكافؤ في مواد البطارية، يمكن أن تستخدم لتحليل الكمي للدولة الكيميائية لمركز التقنيات التربوية في أقطاب البطارية في مختلف الدول الكهروكيميائية سكساس. نحن أيضا عرض تلك الدولة-من-الفن يمكن أداؤها سكسيس الكفاءة العالية في سرعة أسرع بكثير الآن، بالمقارنة مع سكساس التقليدية وتجارب XPS التي تحظى بشعبية للتحليل الكيميائي. بالإضافة إلى ذلك، رسم الخرائط ريكسس العناصر المهتمة يمكن أن توفر معلومات أكثر تفصيلاً بكثير على تكوين الدولة الإلكترون محددة سبب ريكسس يكشف عن الترابط بين الدول المختلفة عن طريق الجسيمات الطاقة المنخفضة. خاصة للكشف عن دول البطارية المواد الكيميائية، يوفر ريكسس حساسية إضافية من كشف النقاب عن عملية تسوس الكامنة وراء سكساس. بسبب البعد الإضافي للطاقة الانبعاثات، تناظر الجسيمات طاقة منخفضة في نتائج ريكسس غالباً المعلومات الكيميائية المحددة التي لا تظهر في تجارب سكساس31. هذا أمر بالغ الأهمية لدراسة بعض التكافؤ رواية الدولة التي لا يمكن سبر موثوق بها سكساس، لا سيما على الأكسدة أنيونى المقترحة مؤخرا في بطاريات6.

بينما سكساس قد استخدمت على نطاق واسع لدراسة المواد LIB والمصرف، وتقدم هذه المظاهرات قد أظهرت أن نتائج سكساس عالية الجودة يمكن تحليلها كمياً للدول TM. ومع ذلك، شهدت سكسيس وريكسس تطبيقات محدودة فقط في الميدان الطاقة تخزين المواد. ويبين هذا العمل أنه قد كسر حاجز الإحصائيات انخفاض في هذه التجارب PIPO من خلال بالدولة للفنون ريكسس الريس34. لا يزال، إنشاء مجموعة بيانات موثوقة سكسيس وريكسس مطلوب لتحليل البيانات التفصيلية. وفي الوقت نفسه، التفسير النظري ريكسس في نظام معقد للعالم الحقيقي لا تزال صعبة لفهم كامل لميزات ريكسس. ومع ذلك، العقدين الأخيرين شهدت تقدما سريعاً في التطوير التقني ريكسس في كل من الكفاءة والقرار، ونحن نتوقع أن هذه الأداة الفيزياء الأساسية وستستخدم قريبا للتصدي للتحديات الحاسمة للتفاهم ومواد تخزين الطاقة على النحو الأمثل.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

متقدمة الضوء المصدر (ALS) المختبر الوطني لورنس بيركلي (لبنل) معتمد من قبل مدير مكتب العلوم بمكتب علوم الطاقة الأساسية، من "وزارة الطاقة الأميركية" تحت "رقم العقد" دي-AC02-05CH11231. Q.L. وذلك بفضل مجلس المنح الدراسية الصيني (CSC) الحصول على الدعم المالي من خلال التعاون استناداً إلى مشروع الصين 111 لا B13029. R.Q. وذلك بفضل الدعم المقدم من برنامج لدرد لبنل. س. س. و Z.Z. نشكر الدعم من الزمالة "الدكتوراه المرض".

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Material
Electrode active materials various Synthesized in-house or obtained from various suppliers.
Lithium foil Sigma-Aldrich 320080 Anode for half cells. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under Ar. (www.sigmaaldrich.com)
Sodium foil Sigma-Aldrich 282065 Anode for half cells. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under Ar. (www.sigmaaldrich.com)
Electrolyte solutions BASF Contact vendor for desired formulations http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes
Synthetic flake graphite Timcal SFG-6 Conductive additive for electrodes. (www.timcal.com)
Indium foil Sigma-Aldrich 357308 Used if collecting Carbon and Oxygen signals of power samples
Argon gas Air Products Custom order, contact vendors Argon used to fill glovebox where to assemble and store air-sensitive samples. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)
Eqiupment
CCD iKon-L DO936N Used to capture the emission photons when carrying out the sXES or RiXS experiment (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)
Inert atmosphere glovebox MBRAUN MB200B Used during air-sensitive samples assembly and storage. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)
Battery Charge & Discharge Tester Bio-Logic VMP3 Used to electrochemical cycling of battery materials. (https://www.bio-logic.net/en/)
Swagelok cell MTI EQ-HSTC Used to contain the battery for electrochemical cycling
Sample holder manufactured in lab Used to hold the samples in the experiment
Hardware tools various Including tweezers, scissors (used to assemble samples), tongs (used to transfer sample holders), etc. 
Carbon and Copper tape 3M Custom order, contact vendors Used to paste the samples onto sample holders
Igor Pro WaveMetrics 7.06 Used to process the experiment data. (https://www.wavemetrics.com/index.html)

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Armand, M., Tarascon, J. M. Building better batteries. Nature. 451 (7179), 652-657 (2008).
  2. Yang, Z., et al. Electrochemical energy storage for green grid. Chem Rev. 111 (5), 3577-3613 (2011).
  3. Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. Electrical energy storage for the grid: a battery of choices. Science. 334 (6058), 928-935 (2011).
  4. Ellis, B. L., Lee, K. T., Nazar, L. F. Positive Electrode Materials for Li-Ion and Li-Batteries. Chemistry of Materials. 22 (3), 691-714 (2010).
  5. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chemistry of Materials. 22 (3), 587-603 (2009).
  6. Grimaud, A., Hong, W. T., Shao-Horn, Y., Tarascon, J. M. Anionic redox processes for electrochemical devices. Nat Mater. 15 (2), 121-126 (2016).
  7. Wanli Yang, R. Q. Soft x-ray spectroscopy for probing electronic and chemical states of battery materials. Chin. Phys. B. 25 (1), 17104 (2016).
  8. Yang, W., et al. Key electronic states in lithium battery materials probed by soft X-ray spectroscopy. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 190, Part A 64-74 (2013).
  9. Qiao, R., Yang, W. Interactions at the electrode-electrolyte interfaces in batteries studied by quasi-in-situ soft x-ray absorption spectroscopy. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. , (2017).
  10. Lin, F., et al. Synchrotron X-ray Analytical Techniques for Studying Materials Electrochemistry in Rechargeable Batteries. Chem Rev. , (2017).
  11. Liu, X., et al. Why LiFePO4 is a safe battery electrode: Coulomb repulsion induced electron-state reshuffling upon lithiation. Phys Chem Chem Phys. 17 (39), 26369-26377 (2015).
  12. Liu, G., et al. Polymers with tailored electronic structure for high capacity lithium battery electrodes. Adv Mater. 23 (40), 4679-4683 (2011).
  13. Wu, M., et al. Toward an Ideal Polymer Binder Design for High-Capacity Battery Anodes. Journal of the American Chemical Society. 135 (32), 12048-12056 (2013).
  14. Wang, L., et al. Rhombohedral prussian white as cathode for rechargeable sodium-ion batteries. J Am Chem Soc. 137 (7), 2548-2554 (2015).
  15. Qiao, R., et al. Distinct Solid-Electrolyte-Interphases on Sn (100) and (001) Electrodes Studied by Soft X-Ray Spectroscopy. Advanced Materials Interfaces. 1 (100), (2014).
  16. Shan, X., et al. Bivalence Mn5O8 with hydroxylated interphase for high-voltage aqueous sodium-ion storage. Nat Commun. 7, 13370 (2016).
  17. Qiao, R., Chuang, Y. D., Yan, S., Yang, W. Soft x-ray irradiation effects of Li(2)O(2), Li(2)CO(3) and Li(2)O revealed by absorption spectroscopy. PLoS One. 7 (11), 49182 (2012).
  18. Bak, S. -M., et al. Na-Ion Intercalation and Charge Storage Mechanism in 2D Vanadium Carbide. Advanced Energy Materials. , 1700959 (2017).
  19. Zhuo, Z., et al. Effect of excess lithium in LiMn2O4 and Li1.15Mn1.85O4 electrodes revealed by quantitative analysis of soft X-ray absorption spectroscopy. Applied Physics Letters. 110, 093902 (2017).
  20. Qiao, R., et al. Transition-metal redox evolution in LiNi 0.5 Mn 0.3 Co 0.2 O 2 electrodes at high potentials. Journal of Power Sources. 360, 294-300 (2017).
  21. Qiao, R., et al. Revealing and suppressing surface Mn(II) formation of Na0.44MnO2 electrodes for Na-ion batteries. Nano Energy. 16, 186-195 (2015).
  22. Qiao, R., et al. Direct evidence of gradient Mn(II) evolution at charged states in LiNi0.5Mn1.5O4 electrodes with capacity fading. Journal of Power Sources. 273 (0), 1120-1126 (2015).
  23. Wu, J., et al. Modification of Transition-Metal Redox by Interstitial Water in Hexacyanometallate Electrodes for Sodium-Ion Batteries. Journal of the American Chemical Society. , (2017).
  24. Liu, X., et al. Phase Transformation and Lithiation Effect on Electronic Structure of LixFePO4: An In-Depth Study by Soft X-ray and Simulations. Journal of the American Chemical Society. 134 (33), 13708-13715 (2012).
  25. Liu, X., et al. Distinct charge dynamics in battery electrodes revealed by in situ and operando soft X-ray spectroscopy. Nat Commun. 4, 2568 (2013).
  26. Zhuo, Z., Hu, J., Duan, Y., Yang, W., Pan, F. Transition metal redox and Mn disproportional reaction in LiMn0.5Fe0.5PO4 electrodes cycled with aqueous electrolyte. Applied Physics Letters. 109 (2), 023901 (2016).
  27. Li, Q., et al. Quantitative probe of the transition metal redox in battery electrodes through soft x-ray absorption spectroscopy. Journal of Physics D: Applied Physics. 49 (41), 413003 (2016).
  28. Qiao, R., et al. Direct Experimental Probe of the Ni(II)/Ni(III)/Ni(IV) Redox Evolution in LiNi0.5Mn1.5O4Electrodes. The Journal of Physical Chemistry C. 119 (49), 27228-27233 (2015).
  29. Pasta, M., et al. Manganese-cobalt hexacyanoferrate cathodes for sodium-ion batteries. J. Mater. Chem. A. 4 (11), 4211-4223 (2016).
  30. Jeyachandran, Y. L., et al. Investigation of the Ionic Hydration in Aqueous Salt Solutions by Soft X-ray Emission Spectroscopy. J Phys Chem B. 120 (31), 7687-7695 (2016).
  31. Jeyachandran, Y. L., et al. Ion-Solvation-Induced Molecular Reorganization in Liquid Water Probed by Resonant Inelastic Soft X-ray Scattering. The Journal of Physical Chemistry Letters. 5 (23), 4143-4148 (2014).
  32. Fuchs, O., et al. High-resolution, high-transmission soft x-ray spectrometer for the study of biological samples. Rev Sci Instrum. 80 (6), 063103 (2009).
  33. Chuang, Y. -D., et al. Modular soft x-ray spectrometer for applications in energy sciences and quantum materials. Review of Scientific Instruments. 88 (1), 013110 (2017).
  34. Qiao, R., et al. High-efficiency in situ resonant inelastic x-ray scattering (iRIXS) endstation at the Advanced Light Source. Review of Scientific Instruments. 88 (3), 033106 (2017).
  35. Liu, X., Yang, W., Liu, Z. Recent Progress on Synchrotron-Based In-Situ Soft X-ray Spectroscopy for Energy Materials. Adv Mater. 26 (46), 7710-7729 (2014).
  36. Guo, J. The development of in situ photon-in/photon-out soft X-ray spectroscopy on beamline 7.0.1 at the ALS. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 188 (0), 71-78 (2013).
  37. Blum, M., et al. Solid and liquid spectroscopic analysis (SALSA)-a soft x-ray spectroscopy endstation with a novel flow-through liquid cell. Review of Scientific Instruments. 80 (12), 123102 (2009).
  38. Williams, G. P. X-RAY DATA BOOKLET. , (2009).
  39. Achkar, A. J., et al. Bulk sensitive x-ray absorption spectroscopy free of self-absorption effects. Physical Review B. 83 (8), 081106 (2011).
  40. Qiao, R., Chin, T., Harris, S. J., Yan, S., Yang, W. Spectroscopic fingerprints of valence and spin states in manganese oxides and fluorides. Current Applied Physics. 13 (3), 544-548 (2013).

Tags

الكيمياء، العدد 134، بطاريات ليثيوم أيون بطاريات أيون Na، مطيافية الامتصاص "لينة بالأشعة السينية" (سكساس)، تخزين الطاقة، مدوية غير مرن بالأشعة السينية ونثر (ريكسس)، "تفاعلات الأكسدة والاختزال"
الكشف عن عنصري المراعية لمادة الكيمياء في البطاريات عن طريق التحليل الطيفي امتصاص الأشعة السينية اللينة، وتبعثر الأشعة السينية غير مرن رنانة
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Wu, J., Sallis, S., Qiao, R., Li,… More

Wu, J., Sallis, S., Qiao, R., Li, Q., Zhuo, Z., Dai, K., Guo, Z., Yang, W. Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering. J. Vis. Exp. (134), e57415, doi:10.3791/57415 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter