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Artigo de método

Elemental-sensíveis à deteção da química em baterias através de espectroscopia de absorção de raios-x moles e espalhamento inelástico de raios-x ressonante

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DOI:

10.3791/57415

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17 de abril de 2018

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Neste artigo

Resumo

Aqui, apresentamos um protocolo para experiências típicas da espectroscopia de absorção de raios-x mole (sXAS) e a dispersão ressonante de raios-x inelástica (RIX) com aplicações em estudos de material da bateria.

Resumo

Armazenamento de energia se tornou cada vez mais um fator limitante da energia sustentável dos aplicativos de hoje, incluindo veículos elétricos e rede elétrica verde baseado no volátil solar e eólica fontes. A demanda urgente de desenvolvimento de soluções de armazenamento de energia eletroquímica de alto desempenho, ou seja,baterias, baseia-se no entendimento fundamental e desenvolvimentos práticos da Academia e indústria. O formidável desafio de desenvolver tecnologia de bateria bem sucedida origina-se os diferentes requisitos para aplicações de armazenamento de energia diferentes. Densidade de energia, poder, estabilidade, segurança e parâmetros de custo, que tudo tem que ser equilibrado em baterias para atender aos requisitos de aplicações diferentes. Portanto, várias tecnologias de bateria com base em diferentes materiais e mecanismos precisam ser desenvolvidas e otimizadas. Ferramentas incisivas que poderiam diretamente a sonda reações químicas em vários materiais de bateria estão se tornando críticas para fazer avançar o campo além da sua abordagem convencional de tentativa e erro. Aqui, apresentamos protocolos detalhados por espectroscopia de absorção de raios-x mole (sXAS), espectroscopia de emissão de raios-x macia (sXES) e ressonante inelástica raio x dispersão (RIX) experiências, que são inerentemente sensível elemental sondas do transição-metal 3D e ânion 2P Estados em compostos de bateria. Nós fornecemos os detalhes sobre as técnicas experimentais e demonstrações revelando os Estados chaves químicos em materiais de bateria por estas técnicas de espectroscopia de raios-x macias.

Introdução

Desenvolver baterias de alto desempenho é uma das exigências cruciais para a realização de aplicações de energia moderna com dispositivos e recursos ambientalmente benignos. Desenvolvimento de dispositivos de armazenamento de energia de alta eficiência, baixo custo e sustentável tornou-se crítico para veículos elétricos (EVs) e a rede elétrica, com uma expansão de mercado de armazenamento de energia projetada de dez vezes nesta década. A tecnologia de bateria (LIB) onipresente do Li-íon permanece um candidato promissor para alta densidade de energia e alta potência energia armazenamento soluções1, enquanto as baterias de íon-at (SIBs) realizar ....

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Protocolo

1. experimental de planejamento

Nota: Enquanto sXES poderia ser executada com equipamentos baseados em laboratório, sXAS e Rix é experimentos baseados em síncrotron, que requer acesso para o beamtime de uma instalação de síncrotron. O procedimento de pedido beamtime e executando experimentos podem ser diferentes em diferentes instalações, mas todos eles seguem um procedimento básico semelhante.

  1. Verifique o site de instalação para o diretório de trajetória (por exemplo, https://als.lbl.gov/beamlines/), ou entre em contato com os cientistas no comando o interessado beamline(s) para determinar a trajetória adequada para a ne....

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Resultados

O porta-amostras e coladas amostras são mostradas em Figura 1. Figura 7uma é uma imagem típica do Rix coletada em uma energia de excitação particular com o espectrômetro de conjunto para as bordas do interessado. A imagem mostrada aqui foi coletado em um material de eletrodo da bateria, LiNi0,33Co0,33Mn0,33O2, com uma excitação energia de 858 eV e o detector fixado em s.......

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Discussão

O formidável desafio de melhorar o desempenho dos materiais de armazenamento de energia requer avanços das ferramentas incisivas para sondar diretamente as evoluções químicas em compostos de bateria durante operação eletroquímica. Espectroscopia de núcleo-nível de raio-x macia, como sXAS, sXES e Rix, é uma ferramenta de escolha para a detecção dos Estados de Valência crítico de ambos os ânions e cátions envolvidos em LIBs e SIBs.

Espectroscopia de núcleo-nível técnicas envolve a forte excitaçã.......

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Divulgações

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

O Advanced Light Source (ALS) de Lawrence Berkeley National Laboratory (LBNL) é suportado pelo Director, Office of Science, escritório de energia ciências básicas, o departamento de energia dos EUA, sob contrato n º DE-AC02-05CH11231. QL graças a China Scholarship Conselho (CSC) para apoio financeiro através da colaboração com base em projeto de China 111 não. B13029. R.Q. agradece o apoio do programa LBNL LDRD. S.S. e Z.Z. agradecem o apoio da comunhão ALS doutoral.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Material
Eletrodomateriaissintetizados internamente ou obtidos de vários fornecedores.
Folha de lítioSigma-Aldrich320080Ânodo para meias células. Armazene e manuseie em um porta-luvas de atmosfera inerte sob Ar. (www.sigmaaldrich.com)
de 282065Sigma-Aldrichfolha de sódiopara meias células. Armazene e manuseie em um porta-luvas de atmosfera inerte sob Ar. (www.sigmaaldrich.com)
Soluções eletrolíticasBASFEntre em contato com o fornecedor para formulações desejadashttp://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes
grafite em flocos sintéticosTimcalSFG-6Aditivo condutor para eletrodos. (www.timcal.com)
Folha de índioSigma-Aldrich357308Usado se coletar sinais de carbono e oxigênio de amostras de energia
Gás argônioAir ProductsPedido personalizado, entre em contato com fornecedoresArgônio usado para encher o porta-luvas onde montar e armazenar amostras sensíveis ao ar. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx)
Eqiupment
CCDiKon-LDO936NUsado para capturar os fótons de emissão ao realizar o experimento sXES ou RiXS (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936)
Porta-luvas de atmosfera inerteMBRAUNMB200BUsado durante a montagem e armazenamento de amostras sensíveis ao ar. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod)
Carga da bateria e Testador de descargaBio-LogicVMP3Usado para ciclos eletroquímicos de materiais de bateria. (https://www.bio-logic.net/en/)
Célula SwagelokMTIEQ-HSTCUsada para conter a bateria para ciclagem eletroquímica
Suporte de amostrafabricado em laboratórioUsado para segurar as amostras no experimento
Ferramentas de hardwareváriasIncluindo pinças, tesouras (usadas para montar amostras), pinças (usadas para transferir suportes de amostras), etc. 
Fita de carbono e cobre3MPedido personalizado, entre em contato com fornecedoresUsado para colar as amostras em suportes de amostra
Igor ProWaveMetrics7.06Usado para processar os dados do experimento. (https://www.wavemetrics.com/index.html)
ativos vários Ânodo de

Referências

  1. Armand, M., Tarascon, J. M. Building better batteries. Nature. 451 (7179), 652-657 (2008).
  2. Yang, Z., et al. Electrochemical energy storage for green grid. Chem Rev. 111 (5), 3577-3613 (2011).
  3. Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. Electrical energy storage for the grid: a battery of choices.<....

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Reimpressões e permissões

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