基于同步辐射 x 射线衍射的岩石和矿物团聚体冷压缩应力分布
Summary
我们报告了在多砧变形装置中结合同步辐射 X 射线的岩石和矿物团聚体压缩实验的详细程序。这样的实验可以量化样品内的应力分布, 最终揭示岩土材料中的压实过程。
Abstract
我们报告了在多砧变形装置 (d-直径) 和同步辐射 X 射线耦合下对岩石和矿物集料进行压缩实验的详细程序。在室温下, 用一组四 x 射线透明烧结金刚石铁砧和两个碳化钨铁砧, 分别在横向和垂直平面上制备和压缩立方体状试样组件。所有六铁砧都安装在250吨的水压机内, 同时由两个楔形导向块驱动内部。一个水平能量色散 X 射线光束投射通过和衍射的样品组装。光束通常是白色或单色 x 射线的模式。在白色 x 射线的情况下, 衍射 x 射线是由固态探测器阵列检测而成的, 它收集产生的能量色散衍射模式。在单色 X 射线的情况下, 使用二维 (2 维) 探测器 (如成像板或电荷耦合器件 (CCD) 探测器) 记录衍射图案。分析了2维衍射模式, 推导出晶格间距。试样的弹性应变来源于晶粒内的原子晶格间距。然后用预定的弹性模量和弹性应变计算应力。此外, 二维应力分布可以理解不同方向的应力分布。此外, X 射线路径中的闪烁体产生了样本环境的可见光图像, 允许在实验过程中精确测量试样长度的变化, 从而直接测量试样的体积应变。这类实验可以量化岩土材料内的应力分布, 最终可以揭示出压实的机理。这些知识有可能大大提高我们对岩石力学、岩土工程、矿物物理和材料科学应用中的关键过程的理解, 压实过程是重要的。
Introduction
本文提出的方法的基本原理是在压缩和随后的压实过程中, 量化岩石和矿物骨料样品中的应力分布。了解岩石和矿物团聚体的压实对储层和岩土工程具有重要意义8,17,18,19,20,28 ,33。压实作用降低孔隙度, 从而导致孔隙压力的增加。任何这种增加的孔隙压力导致有效压力降低35。其结果是, 它将大大削弱储层岩石, 因此可以在较低的应力下经受过早的破坏。在地下的非弹性形变造成的后果的一些例子包括: 在油气藏持续长期生产方面的失败28,33, 地表下沉8,18,19,20和更改流体流模式17。因此, 全面了解岩石和矿物团聚体的压实过程有助于减少这种潜在的负面后果的可能性。
使用此处突出显示的方法的最大优点是, 它提供了一种方法, 用于在地质材料(5、6内对全局平均外部应用 压力12 内部的应力分布进行量化。,22. 此外, 作为一个原位实验, 应力分布的演化是时间解析的。外部施加的压力考虑范围从相对地低价值 (十兆帕) 到高价值 (几个 gigapascals)。样品中的应力是通过使用单个矿物颗粒内的原子晶格间距来间接测量的, 这是局部弹性应变5,6的度量。原子晶格间距是通过 x 射线的辅助来确定的, 通常是白色或单色 x 光的模式。对于白色 x 射线模式 (例如, DDIA 在6光束线的先进光子源 (APS), 阿贡国家实验室), 衍射光束 x 射线光束的强度是由一个不只是一个, 但由阵列的10元 Ge 探测器 (图 1) 沿固定圆方向分布, 在22.5°、45°、67.5°、90°、112.5°、135°、157.5°、180°、270°的方位角。对于单色 X 射线模式, 衍射图案使用 CCD 探测器 (例如, DDIA-30 在 GSECARS、APS、阿贡国家实验室)18、23的 13-ID D 光束线记录。两种 x 射线模式都可以定量地说明不同方向的应力是如何变化的。这一方法与以往在岩土材料的压实研究基本不同。
在典型的压实研究中, 圆柱形试样由执行器25在横截面积上应用的轴向力压缩。在这种情况下, 应用应力幅度的大小一般是通过简单地除以试样的初始横截面积来计算轴向力 (由荷载单元测量)。应该指出的是, 这种应用的应力幅度仅仅是一个平均值, 体积值, 因此, 不现实地表示局部应力状态是如何变化, 或分布在一个复杂的, 异构的粒状材料。碎屑沉积岩是复杂粒状材料的例子, 是由随后通过沉积和成岩过程压实和胶结的矿物颗粒聚集而成的,1,7,21,30,31. 这些聚集物自然地继承了由颗粒间空隙空间组成的孔隙, 这是由二次溶解修饰的晶粒填料的几何固有的。因此, 任何应用的应力预计将得到支持和集中在谷物到谷物接触, 并消失在晶粒孔界面。
除了颗粒材料内应力变化的复杂性外, 其他因素也进一步复杂化了在这些情况下研究压实的问题。首先, 局部应力场易受任何变化的影响, 因为微结构工件 (例如,晶粒形状, 先前存在的裂缝) 不可避免地存在于任何碎屑沉积岩中。第二, 虽然对试样表面施加的应力的大小可以完全量化, 但试样体内的应力分布仍受到很低的约束。一个最终效果32 -一种边界效应, 即平均应力集中在加载公羊和由于界面摩擦的试样之间的接触附近-众所周知, 在被压缩的圆柱形试样中展出。例如, 彭26展示了单向压缩花岗岩样品中的应变异质性, 受各种末端条件的限制。因此, 为了准确地计算颗粒材料中的局部应力分布, 我们提出了以下详细的协议, 即在岩石和矿物团聚体上进行 X 射线衍射 (XRD) 实验, 使用多砧变形装置在光束线6在阿贡国家实验室的 APS。
Protocol
Representative Results
Discussion
本文介绍了用 6-BM B 的多砧单元进行 XRD 实验的详细程序。也许上述协议中最关键、最具挑战性的步骤包括优化示例的质量。这种对样品质量的重要性几乎适用于所有的岩石和矿物变形实验。首先, 岩心的端面是平坦的, 两端平行, 同时垂直于圆柱面, 这是至关重要的。这将确保通过铁砧施加的外力通过样品的整个端面均匀分布。除了端面外, 试样所获得的圆柱面轮廓也很重要, 因为试样体积计算中的…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
作者希望感谢两位匿名的同行评论家和朱庇特高级审查编辑艾丽莎 DSouza 博士的宝贵意见。这项研究是在阿贡国家实验室的高级光子源 (APS) 的 6-BM B 上进行的。这一设施的使用得到了地球科学 (COMPRES) 的材料属性研究财团的支持, 根据国家科学基金会 (NSF) 合作协议耳 11-57758, 耳1661511和由矿物物理学院, 石溪大学。作者通过耳1361463、耳1045629和耳1141895来确认这个项目的研究资金的 NSF。这项研究使用了先进的光子源资源, 美国能源部 (能源部) 科学用户设施办公室为能源部的科学办公室由阿贡国家实验室根据合同 DEAC02-06CH11357。单元组件在 COMPRES 多砧单元组件开发项目下。所有的数据文件都可以根据要求提交 (scheung9@wisc.edu scheung9@wisc。样品和数据被归档在矿物物理学院在石溪大学。
Materials
| Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench | Dremel | 220-01 | |
| MultiPro Keyless Chuck | Dremel | 4486 | |
| Variable-Speed Rotatory Tool | Dremel | 4000-6/50 | |
| Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
| Coolant | NBK | JK-A-NBK-000-020 | Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L |
| commercial software package and codes for instrument control and data acquisition | IDL EPICS and SPEC | installed on the computer at the beamline | |
| CCD Camera | Allied Vision | Prosilica GT | installed at the beamline |
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