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Química

Neuartige Techniken zur Beobachtung von Strukturdynamik von Photoresponsive Flüssigkristallen

Published: May 29, 2018
doi:
10.3791/57612
, , , , , ,
1Graduate School of Natural Science and Technology,Okayama University, 2Graduate School of Science,Kyoto University, 3Center for Computational Sciences,University of Tsukuba, 4Graduate School of Science,Kyushu University

Summary

Hier präsentieren wir Ihnen die Protokolle der Differential-Erkennung Analysen der Zeitaufgelösten Infrarot-Schwingungs-Spektroskopie und Elektron Beugung die Beobachtungen der Deformationen der lokalen Strukturen rund um Photoexcited Moleküle in einem einspaltigen ermöglichen Flüssigkristall, indem er eine atomare Perspektive auf die Beziehung zwischen der Struktur und der Dynamik dieses photoaktiven Materials.

Abstract

Wir diskutieren in diesem Artikel die experimentelle Messungen der Moleküle phasengleich Flüssigkristalle (LC) mit Hilfe der Zeitaufgelösten Infrarot (IR)-Schwingungs-Spektroskopie und Zeitaufgelöste Elektronenbeugung. Flüssigkristall-Phase ist ein wichtiger Zustand der Materie, die zwischen der festen und flüssigen Phasen besteht, und es ist üblich in natürlichen Systemen ebenso wie in der organischen Elektronik. Flüssigkristalle sind orientationally bestellt, aber lose verpackt, und daher die interne Konformationen und Ausrichtungen der molekularen Komponenten der LCs können durch äußere Reize geändert werden. Obwohl Zeitaufgelösten erweiterte Beugung Techniken ergaben Pikosekunden-Skala Molekulardynamik von Einkristallen und Mössbauerspektroskopie, direkte Beobachtungen der Verpackung Strukturen und ultraschnelle Dynamik aus weichen Materialien wurde durch verschwommene behindert Beugungsmuster. Hier berichten wir Zeitaufgelösten IR Schwingungs-Spektroskopie und Elektron mineralanteile, ultraschnelle Momentaufnahmen aus einem säulenförmigen LC-Material mit einer photoaktiven Kern Glyko-zu erwerben. Differential-Erkennung Analysen der Kombination von Zeitaufgelösten Schwingungs-IR-Spektroskopie und Elektronenbeugung sind leistungsfähige Werkzeuge für die Charakterisierung von Struktur und Dynamik der photoinduzierte aus weichen Materialien.

Introduction

Flüssigkristalle (LCs) haben eine Vielzahl von Funktionen und sind weit verbreitet in wissenschaftlichen und technologischen Anwendungen1,2,3,4,5,6. Das Verhalten der LCs kann ihre tatsächlichen Bestellung sowie hinsichtlich der hohen Mobilität ihrer Moleküle zugeschrieben werden. Eine molekulare Struktur des LC Materialien zeichnet sich in der Regel durch einen Mesogen Kern und langen, flexiblen Kohlenstoffketten, die hohen Mobilität der LC Moleküle zu gewährleisten. Unter äußere Reize7,8,9,10,11,12,13,14,15 , z. B. Licht, elektrische Felder, Temperaturschwankungen oder mechanische Druck, kleine Intra- und intermolekularen Bewegungen die LC-Moleküle Ursache drastische strukturelle Neuordnung im System, was zu seiner funktionellen Verhalten. Um die Funktionen des LC Materialien zu verstehen, ist es wichtig, ermitteln die molekularen Skala-Struktur in der LC-Phase und die wichtigsten Bewegungen des molekularen Konformationen und Verpackung Verformungen.

Röntgendiffraktometrie (XRD) wird allgemein als ein mächtiges Werkzeug für die Bestimmung der Strukturen des LC Materialien16,17,18eingesetzt. Das Beugungsmuster aus einem funktionalen Reize reagierende Kern ist jedoch oft durch ein breites Halo-Muster der langen Kohlenstoffketten verborgen. Eine effektive Lösung für dieses Problem bietet Zeitaufgelösten Beugung Analyse ermöglicht direkte Beobachtungen der Molekulardynamik photoanregung zu verwenden. Diese Technik extrahiert strukturelle Informationen über die Photoresponsive aromatischen Glyko-über die Unterschiede zwischen den vor und nach photoanregung Beugungsmuster. Diese Unterschiede bieten die Möglichkeit, die Hintergrundgeräusche zu entfernen und die strukturellen Veränderungen des Interesses direkt zu beobachten. Analysen der differenziellen Beugungsmuster zeigen die modulierte Signale aus der photoaktiven Abstimmungsunterlagen allein, damit die schädliche Beugung von den nicht Photoresponsive carbonketten auszuschließen. Eine Beschreibung dieser Analysemethode für differenzielle Beugung in Hada, M. Et Al19.

Beugung Zeitaufgelöste Messungen bieten strukturelle Informationen über die atomaren Umgestaltungen, die auftreten, während der Phasenübergang Materialien20,21,22,23, 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 und chemische Reaktionen unter Moleküle30,31,32,33,34. Mit diesen Anwendungen im Auge hat bemerkenswerte Fortschritte bei der Entwicklung von ultrabright und ultrakurzen gepulst Röntgen35,36 und Elektron37,38,39 , 40 Quellen. Jedoch Zeitaufgelösten Beugung nur angewendet wurde, einfache, isolierten Molekülen oder zur Einzel- oder Poly-Kristalle die höchst anorganische Gitter bestellt oder organische Moleküle produzieren gut gelöst Beugungsmuster Bereitstellung von strukturellen Informationen. Im Gegensatz dazu haben ultraschnelle Strukturanalysen von komplexeren weichen Materialien aufgrund ihrer weniger geordneten Phasen behindert worden. In dieser Studie zeigen wir Ihnen die Verwendung von Zeitaufgelösten Elektronenbeugung und transiente Absorption Spektroskopie sowie Zeitaufgelösten Infrarot (IR)-Schwingungs-Spektroskopie zur Charakterisierung der Strukturdynamik von photoaktiven LC Materialien mit dieser Beugung-extrahiert Methodik19.

Protocol

1.Time gelöst Schwingungs Infrarotspektroskopie Vorbereitung der Probe Lösung: Lösen sich die π-erweiterte Cyclooctatetraene (π-Kinderbett) Moleküle in Dichlormethan mit richtige Konzentration (1 Mmol/L). LC-Phase: die π-Kinderbett-Pulver auf einem Calciumfluorid (CaF2) Substrat mit Heizplatte bei der Temperatur von 100 ° c zu schmelzen Die Probe bei Raumtemperatur abkühlen.Hinweis: Wir brauchen ein Material (CaF2 oder Barium Fluorid (BaF…

Representative Results

Wir entschieden uns für eine sattelförmige π-Kinderbett Skelett43,44 als Ganzes photoaktiven Kern des LC-Moleküls, weil es eine wohldefinierte Säulenförmige stapelnde Struktur bildet und der Mittelring 8-gliedriger Kinderbett erwartet wird, zeigen ein Photoinduzierte Konformationsänderungen verwandeln sich in eine flache Form aufgrund aufgeregt Zustand Aromatizität19,45<…

Discussion

Der entscheidende Schritt des Prozesses während der Zeitaufgelösten Electron Diffraction Messungen ist die Aufrechterhaltung der hohen Spannung (75 keV) ohne aktuelle Fluktuation, da der Abstand zwischen der Photokathode und Anode Platte ist nur ca. 10 mm. Wenn der Strom über dem Bereich von 0,1 µA vor oder während der Experimente schwankt, erhöhen die Beschleunigungsspannung bis zu 90 keV zu entladen und setzen Sie ihn wieder auf 75 keV. Diese Konditionierung muss durchgeführt werden, bis der Strom im Bereich von…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Wir danken Dr. S. Tanaka am Tokyo Institute of Technology für Zeitaufgelöste IR Schwingungs-Spektroskopie Messungen und Prof. M. Hara und Dr. K. Matsuo an der Nagoya Universität für XRD-Messungen. Wir bedanken uns auch Prof. S. Yamaguchi an der Nagoya University, Prof. R. Herges an der Universität Kiel und Prof. R. J. D. Miller am Max Planck Institut für die Struktur und Dynamik von Materie wertvolle Diskussionsgrundlage.

Diese Arbeit wird unterstützt durch die japanische Science Technology (JST), PRESTO, zur Finanzierung der Projekte “Molekulare Technologie und Schaffung von neuen Funktionen” (Grant Number JPMJPR13KD, JPMJPR12K5 und JPMJPR16P6) und “Chemische Umwandlung von Lichtenergie”. Diese Arbeit wird auch teilweise von JSPS Zuschuss Zahlen JP15H02103, JP17K17893, JP15H05482, JP17H05258, JP26107004 und JP17H06375 unterstützt.

Materials

Chirped pulse amplifier Spectra Physics Inc. Spitfire ACE For time-resolved IR vibration spectroscopy
Chirped pulse amplifier  Spectra Physics Inc. Spitfire XP For time-resolved electron diffractometry
Femtosecond laser Spectra Physics Inc. Tsunami For time-resolved IR vibration spectroscopy
Femtosecond laser Spectra Physics Inc. Tsunami For time-resolved electron diffractometry
Optical parametric amplifier Light Conversion Ltd. TOPAS prime
64-channel mercury cadmium tellurium IR detector array Infrared Systems Development Corporation FPAS-6416-D
FT-IR spectrometer Shimadzu Corporation IR Prestige-21
High voltage supply Matsusada precision HER-100N0.1
Rotary pump Edwards RV12
Molecular turbo pumps Agilent Technologies Japan, Ltd. Twis Torr 304FS
Vacuum gauges Pfeiffer vacuum systems gmbh PKR251 For ICF70 flange
Vacuum monitors Pfeiffer vacuum systems gmbh TPG261
Fiber coupled CCD camera Andor Technology Ltd. iKon-L HF
BaF2 and CaF2 substrates Pier optics Thickness 3 mm
AgGaS2 crystal Phototechnica Corporation Custom-order
BBO crystals Tokyo Instruments, Inc. SHG θ=29.2 deg
THG θ=44.3 deg
calcite crystals Tokyo Instruments, Inc. Thickness 1mm
Optical mirrors Thorlabs PF10-03-F01
PF10-03-M01
UM10-45A		 Al coat mirrors
Au coat mirrors
Ultrafast mirrors
Optical mirrors HIKARI,Inc. Broadband mirrors
Dichroic mirrors HIKARI,Inc. Custom-order
Reflection: 266 nm
Transmission: 400, 800 nm
Optical chopper Newport Corporation 3501 optical chopper
Optical shutters Thorlabs Inc. SH05/M
SC10
Optical shutters SURUGA SEIKI CO.,LTD. F116-1
Beam splitters Thorlabs Inc. BSS11R
Fused-silica lenses Thorlabs Inc. LA4663
LA4184
BaF2 lens Thorlabs Inc. LA0606-E
Polarized mirrors Sigmakoki Co.,Ltd Custom-order
Designed for 800 nm
Reflection: s-polarized light
Transmission : p-polarized light
Half waveplate Thorlabs Inc. WPH05M-808
Mirror mounts Thorlabs Inc. POLARIS-K1
KM100		 Kinematic mirror mounts
Mirror mounts Sigmakoki Co.,Ltd MHAN-30M
MHAN-30S		 Gimbal mirror mounts
Mirror mounts Newport Corporation ACG-3K-NL Gimbal mirror mounts
Variable ND filters Thorlabs Inc. NDC-25C-2M
Beam splitter mounts Thorlabs Inc. KM100S
Lens mounts Thorlabs Inc. LMR1/M
Rotational mounts Thorlabs Inc. RSP1/M
Retroreflector Edmund Optics 63.5MM X 30" EN-AL 
spectrometers ocean photonics USB-4000
Power meter Ophir 30A-SH Used for intensity monitor of CPA
Power meter Thorlabs Inc. S120VC
PM100USB		 Used for intensity measurements of pump pulse
Photodiodes Thorlabs Inc. DET36A/M
DET25K/M
DC power supply TEXIO PW18-1.8AQ Used for magnetic lens
Magnetic lens Nissei ETC Co.,Ltd Custom-order
Stages Newport Corporation M-MVN80V6
LTAHLPPV6		 Used for magnetic lens
Stage controller Newport Corporation SMC100
Stages  Sigmakoki Co.,Ltd SGSP20-35(X)
SGSP20-85(X)		 Used for sample position
Stages  Sigmakoki Co.,Ltd SGSP26-200(X)
OSMS26-300(X)		 Used for delay time generator
Stage controller Sigmakoki Co.,Ltd SHOT-304GS
Picoammeter Laboratory built
spin coater MIKASA Co.,Ltd 1H-D7
hot plate IKA®  C-MAG HP7
SiN wafer Silson Ltd Custom-order
KOH aqueous solution (50%) Hiroshima Wako Co.,Ltd. 168-20455
Chloroform Hiroshima Wako Co.,Ltd. 038-18495
Dichloromethane Hiroshima Wako Co.,Ltd. 132-02456
Personal computers for the controlling programs Epson Corporate Endeavor MR7300E-L 32-bit operation system
Program for the control the equipment National Instruments Corporation Labview2016
Program for the data analysis The MathWorks, Inc. Matlab2015b
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Citar este artigo
Hada, M., Saito, S., Sato, R., Miyata, K., Hayashi, Y., Shigeta, Y., Onda, K. Novel Techniques for Observing Structural Dynamics of Photoresponsive Liquid Crystals. J. Vis. Exp. (135), e57612, doi:10.3791/57612 (2018).
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