En modulær mikrofluid teknologi for systematiske undersøgelser af kolloid halvleder-nanokrystaller
Summary
Detaljeret heri er protokollerne drift og montage af en modulær mikrofluid screening platform for systematisk karakterisering af kolloid semiconductor nanocrystal synteser. Gennem fuldt justerbare system arrangementer, kan højeffektive spectra samling foretages på tværs af 4 størrelsesordener reaktionstid skalaer inden for en masse overførsel-kontrollerede prøveudtagning.
Abstract
Kolloid halvleder-nanokrystaller, kendt som quantum dots (QDs), er en hastigt voksende klasse af materialer i kommercielle elektronik, såsom lys emitting dioder (lysdioder) og solcelleenergi (PVs). Blandt dette materiale gruppe, har uorganisk/organisk perovskites vist betydelig forbedring og potentiale mod høj effektivitet, lave omkostninger PV fabrikation på grund af deres høje ladning carrier jobmobiliteten og levetid. Trods mulighederne for perovskite QDs i stor skala PV og LED applikationer, har manglen grundlæggende og omfattende forståelse af deres vækst veje hæmmet deres tilpasning inden for kontinuerlig nanoproduktion strategier. Traditionelle kolbe-baseret screening tilgange er generelt dyre, arbejdskrævende og upræcise for effektivt kendetegner de brede parameter plads og syntese forskellige relevante kolloid QD reaktioner. I dette arbejde, er en fuldstændig autonom mikrofluid platform udviklet systematisk undersøge den store parameter plads forbundet med kolloid syntesen af nanokrystaller i en kontinuerlig strøm format. Gennem anvendelse af en roman, oversætte tre-port flow celle og modular reactor forlængelse enheder, kan systemet hurtigt indsamle fluorescens og absorptionsspektre på tværs af reaktoren længder lige 3-196 cm. Justerbar reaktor længde ikke kun decouples opholdstid fra velocity-afhængige masse overførsel, det forbedrer også væsentligt prøveudtagning priser og kemiske forbrug på grund af karakterisering af 40 unikke spektre inden for en enkelt afbalancerede system. Prøve satser kan nå op til 30.000 unikke spektre pr. dag, og betingelserne, der dækker 4 størrelsesordener i residence gange lige 100 ms – 17 min. Yderligere anvendelser af dette system ville væsentligt forbedre hastighed og præcision af den materielle opdagelse og screening i fremtidige undersøgelser. Detaljeret i denne betænkning er system materialer og forsamling protokoller med en generel beskrivelse af den automatiske prøvetagning software og offline databehandling.
Introduction
Fremkomsten af halvleder-nanokrystaller, især quantum dots, har drevet betydelige fremskridt i elektroniske materialeforskning og produktion. Quantum dot lysdioder1 er allerede blevet gennemført i kommercielt tilgængelige “QLED” viser f.eks. For nylig har perovskites blandt denne klasse af halvledere udløste væsentlig interesse og forskning mod høj effektivitet og lave omkostninger PV teknologier. Siden den første demonstration af en perovskite-baseret PV i 2009 steget2 lab-skala magt konverteringseffektivitet på perovskite-baserede solceller til en uovertruffen af nogen PV technology i historie. 3 , 4 ud over den drivende interesse i perovskite-baserede PVs, en række nylige metoder beskriver facile kolloid syntesen af perovskite nanokrystaller har skabt mulighed for lavpris-løsning-fase behandling af perovskite QDs i kommerciel elektronik. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14
I indsatsen mod storstilede nanoproduktion af kolloid perovskite QDs, skal en bedre grundlæggende forståelse af nanocrystal vækst veje og en effektiv kontrol af reaktionsbetingelser først udvikles. Eksisterende undersøgelser af disse processer har dog traditionelt påberåbt kolbe-baserede tilgange. Batch syntese strategier præsentere en række iboende begrænsninger med hensyn til materielle karakterisering og produktion, men mest markant kolbe-baserede teknikker er meget ineffektiv i screening forbrug af tid og forløber, og demonstrere kolbe størrelse-afhængige masse overførsel egenskaber, som hæmmer syntesen konsistens. 15 for at studere effektivt vækst veje af kolloid halvleder-nanokrystaller på tværs af det store udvalg af rapporterede synteser procedurer og inden for den brede relevante udsnit plads, en mere effektiv screening teknik er påkrævet. I de seneste to årtier, en række mikrofluid strategier er udviklet til undersøgelser af kolloid nanokrystaller udnytte de væsentligt lavere kemiske forbrug, tilgængelighed af high throughput screening-metoder og potentiale for en proces kontrol gennemførelse i kontinuerlig syntese systemer. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
I dette arbejde rapport vi design og udvikling af en automatiseret mikrofluid platform for høj overførselshastighed i situ studier af kolloid halvleder-nanokrystaller. En roman, oversætte flow celle, en yderst modulære design og integrationen af off-the-shelf rørformede reaktorer og fluidic forbindelser udgør en unik og fleksibel omkonfigurerbare platform med direkte ansøgninger i opdagelsen, screening og optimering af kolloid nanokrystaller. Capitalizing på translationel evne til vores opdagelse teknik (dvs., en tre-port flow celle), for første gang, vise vi systematisk afkobling af blanding og reaktion tidsskalaer, mens samtidig forbedrer prøveudtagning effektivitet og samling priser over traditionelle stationære flow celle tilgange. Udnyttelsen af denne platform giver høj overførselshastighed og præcis band-gap engineering af kolloid nanocrystal synteser mod kontinuerlig nanoproduktion strategier.
Protocol
Representative Results
Discussion
Automatiseret prøveudtagningssystemet: De autonome drift af screening platform er udført med en central kontrol finite stat machine. Bevægelse mellem disse stater opstår fortløbende med flere rekursive segmenter til Tillad for drift af et varierende antal udtagningsvilkårene. Den generelle ordning kontrol kan opdeles i 3 core faser. Først, systemet begynder med en initialisering skridt, som fastlægger kommunikation gennem hver USB-kontrollerede komponent, automatisk definerer fil gemmer stier, og…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Forfatterne parlamentsarbejdet den finansielle støtte fra North Carolina State University. Milad Abolhasani og Robert W. Epps anerkender taknemmeligt støtte fra UNC-muligheder forskningsinitiativ (UNC-ROI) tilskud.
Materials
| Toluene | Fisher Scientific | AC364410010 | 99.85% extra over molecular sieves |
| Oleic acid | Sigma Aldrich | 364525 ALDRICH | technical grade 90% |
| Cesium hydroxide (50 wt% in water) | Sigma Aldrich | 232041 ALDRICH | 50 wt% in water > 99.9% trace metals |
| Lead(II) oxide | Sigma Aldrich | 211907 SIGMA-ALDRICH | > 99.9% trace metals basis |
| Tetraoctylammonium bromide | Sigma Aldrich | 294136 ALDRICH | 98% |
| 1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing | MicroSolv | 48410-40 | |
| 1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing | MicroSolv | 48510-20 | |
| 0.02" thru hole PEEK Tee | IDEX Health & Science | P-712 | |
| 1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" | IDEX Health & Science | P-200N | |
| 1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" | IDEX Health & Science | P-230 | |
| 4-way PEEK L-valve | IDEX Health & Science | V-100L | |
| Syringe pump | Harvard Apparatus | 70-3007 | |
| 8 mL stainless steel syringe | Harvard Apparatus | 70-2267 | |
| 25 mL glass syringe | Scientific Glass Engineering | 25MDF-LL-GT | |
| Optical breadboard | ThorLabs | MB1224 | |
| 300 mm translation stage | ThorLabs | LTS300 | |
| Optical post | ThorLabs | TR2-4 | TR2, TR3, or TR4 |
| Optical post holder | ThorLabs | PH4-6 | PH4 or PH6 |
| 365 nm LED | ThorLabs | M365LP1 | |
| LED driver | ThorLabs | LEDD1B | |
| 600 micron patch cord | Ocean Optics | QP600-1-SR | |
| Deuterium-halogen light source | Ocean Optics | DH-2000-BAL | |
| Miniature spectrometer | Ocean Optics | FLAME-S-XR1-ES | |
| Multifuction I/O device (DAQ) | National Instruments | USB-6001 | |
| Virtual Instrument Software | National Instruments | LabVIEW 2015 SP1 |
References
- Tan, Z. -. K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
- Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society. 131 (17), 6050-6051 (2009).
- Huang, H., Bodnarchuk, M. I., Kershaw, S. V., Kovalenko, M. V., Rogach, A. L. Lead halide perovskite nanocrystals in the research spotlight: stability and defect tolerance. ACS Energy Letters. 2 (9), 2071-2083 (2017).
- Grätzel, M. The light and shade of perovskite solar cells. Nature Materials. 13, 838 (2014).
- Schmidt, L. C., Pertegás, A., et al. Nontemplate synthesis of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles. Journal of the American Chemical Society. 136 (3), 850-853 (2014).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Vybornyi, O., Yakunin, S. V., Kovalenko, M. Polar-solvent-free colloidal synthesis of highly luminescent alkylammonium lead halide perovskite nanocrystals. Nanoscale. 8 (12), 6278-6283 (2016).
- Sun, S., Yuan, D., Xu, Y., Wang, A., Deng, Z. Ligand-mediated synthesis of shape-controlled cesium lead halide perovskite nanocrystals via reprecipitation process at room temperature. ACS Nano. 10 (3), 3648-3657 (2016).
- Jellicoe, T. C., Richter, J. M., et al. Synthesis and optical properties of lead-free cesium tin halide perovskite nanocrystals. Journal of the American Chemical Society. 138 (9), 2941-2944 (2016).
- Tong, Y., Bladt, E., et al. Highly luminescent cesium lead halide perovskite nanocrystals with tunable composition and thickness by ultrasonication. Angewandte Chemie International Edition. 55 (44), 13887-13892 (2016).
- Zhang, D., Eaton, S. W., Yu, Y., Dou, L., Yang, P. Solution-phase synthesis of cesium lead halide perovskite nanowires. Journal of the American Chemical Society. 137 (29), 9230-9233 (2015).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Nedelcu, G., Protesescu, L., deMello, A. J., Kovalenko, M. V. Synthesis of cesium lead halide perovskite nanocrystals in a droplet-based microfluidic platform: fast parametric space mapping. Nano Letters. 16 (3), 1869-1877 (2016).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Protesescu, L., Yakunin, S., et al. Nanocrystals of cesium lead halide perovskites (CsPbX 3 , X = Cl, Br, and I): novel optoelectronic materials showing bright emission with wide color gamut. Nano Letters. 15 (6), 3692-3696 (2015).
- Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. Automated microfluidic platform for systematic studies of colloidal perovskite nanocrystals: towards continuous nano-manufacturing. Lab Chip. 23 (17), 4040-4047 (2017).
- Lignos, I., Protesescu, L., et al. Facile droplet-based microfluidic synthesis of monodisperse IV-VI semiconductor nanocrystals with coupled in-line NIR fluorescence detection. Chemistry of Materials. 26 (9), 2975-2982 (2014).
- Park, J., Saffari, A., Kumar, S., Günther, A., Kumacheva, E. Microfluidic synthesis of polymer and inorganic particulate materials. Annual Review of Materials Research. 40 (1), 415-443 (2010).
- Phillips, T. W., Lignos, I. G., Maceiczyk, R. M., deMello, A. J., deMello, J. C. Nanocrystal synthesis in microfluidic reactors: where next. Lab on a Chip. 14 (17), 3172-3180 (2014).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Kilaj, A., deMello, A. J. Millisecond-timescale monitoring of PBS nanoparticle nucleation and growth using droplet-based microfluidics. Small. 11 (32), 4009-4017 (2015).
- Abolhasani, M., Coley, C. W., Xie, L., Chen, O., Bawendi, M. G., Jensen, K. F. Oscillatory microprocessor for growth and in situ. characterization of semiconductor nanocrystals. Chemistry of Materials. 27 (17), 6131-6138 (2015).
- Chen, D. L., Gerdts, C. J., Ismagilov, R. F. Using microfluidics to observe the effect of mixing on nucleation of protein crystals. Journal of the American Chemical Society. 127 (27), 9672-9673 (2005).
