Her presenterer vi den bærbare autoRAD plattformen for rask radiometric fargeseparasjoner og fastsettelse av 90Sr, en viktig fisjon produkt svært relevant for atomavfall.
Et raskt, automatisert og transportabel system for separasjon og fastsettelse av radiostrontium i vandig prøver, Sr-harpiks og multi sekvensielle flyten injeksjon analyse, har blitt utviklet. Konsentrasjonen av radioaktivt strontium ble fastsatt av flyt scintillation teller, slik at for on-line og også på vilje. Banen kan bestemme radioaktivt strontium på industrielt relevante nivå uten videre endringer ved hjelp av totale analyse tiden mindre enn 10 min per vandig prøve. Grensen for deteksjon er 320 fg·g-1 (1,7 Bq/g).
150 kommersielle kjernefysiske anlegg (NPP) er under avvikling, men det totale antallet KJERNEKRAFTANLEGG er mye større hvis forskning og reprosessering fasiliteter er tatt i betraktning1. Avvikling av kjernefysiske anlegg er svært dyrt og involverer transport og off site målingen av forurenset materiale. Besparelser er mulig ved å vedta på stedet og fleksibel måling teknikker1. Det er derfor et presserende behov for rask på nettstedet analytiske metoder støtter avvikling av gamle kjernefysiske anlegg. Gamma-sendere kan enkelt og selektivt bestemmes gamma-spektroskopi, men det er en mangel i stedets analytiske metoder for vanskelig å måle (HTM) Radionuklider2. Blant HTM, 90Sr er av stor interesse pga toksisitet og høy energi-utslipp. Dens beslutning er tidkrevende og krever separasjon fra forstyrrelser og kvantifisering bruker Lexmarks Løsningssenter eller spektroskopiske metoder3,4,5,6,7, 8,,9,,10,,11,,12,,13.
Standard radiochemical metoder er tidkrevende og krever ofte repetisjoner å få en tilstrekkelig avkastning på strontium. Derfor er det et presserende behov for raskere og nøyaktig metoder. I tillegg til standard separasjon protokollene, er flyt injeksjon teknikker brukt i rensing og/eller pre konsentrasjon radioisotopes5,14,15. Lab-på-ventil (My) enheter er en videreutvikling i flyt teknikker. De programmerbare, flyt-baserte plattformer med forskjellige kopling moduser og viser høy allsidighet16. Slike enheter kan automatisk separasjon og pre konsentrasjonen av analytter før oppdagelsen, dermed øker reproduserbarhet og repeterbarhet8,17,18,19. MIN systemer koplet til multisyringe flow pumper brukt mye for påvisning av Radionuklider, på grunn av minimering av reagens forbruk og avfall generasjon8,10,17, 18 , 19 , 20. likevel rapportert studier om online gjenkjenning på ultra-sporingsnivåer er sparsom8,17.
Stedets målinger av radioaktivt materiale har mange fordeler og fordeler, men programmer ingen av flyt scintillation 90Sr overvåking. I utgangspunktet oppnås kvantifisering ved hjelp av en online detektor som blander eluate kommer fra min enhet med det glimrende cocktail11,21,22. Blandingen blir så pumpet gjennom telling cellen og måling er laget ved hjelp av sammenkoblede photomultipliers. På grunn av lite antall cellen er måling tiden i sekunder skalaen.
Målet med denne forskningen er utviklingen av en helautomatisk metode for påvisning av on-line strontium over en stor arbeidsområdet, som dekker både miljøvennlig relevante konsentrasjoner også finnes i atomindustrien avfallsstrømmer. Plattformen er mobile og kan monteres i en bil å utføre på stedet analyse av vandig prøver.
Radiologisk karakterisering og beskyttelse er av avgjørende betydning under alle faser av en kjernefysisk anlegg livssyklus. Behovet for radionuklidenes vilje under avvikling av kjernefysiske anlegg krever kontinuerlig forbedring av analytiske prosedyrer. Dette innebærer styrking av selektivitet og følsomhet og redusere tiden det analyse. AUTORAD prototypen oppfyller disse kravene. I tillegg prototypen er bærbar og lar stedets besluttsomhet. Den foreslåtte automatiserte online metoden ble brukt for fastsettelse av 90Sr aktivitet i vandig prøver.
Figur 1 viser en skjematisk diagram av AutoRAD. Kommunikasjon med prototypen ble oppnådd ved hjelp av kommersielle grafiske programmeringsspråket LabVIEW 2014. Den virtuelle maskinen programvare arkitektur (VISA) modusen for konfigurering, programmering og kontrollere grensesnitt ble distribuert. Figur 2 viser grafisk bruker grenseflate skjermen der portkonfigurasjonen kan bekreftes før systemoppsettet. VISA modusen er uavhengig på operativsystemet og programmet miljø, så det gir eksepsjonell allsidighet. Grunnleggende struktur og funksjoner av utviklet programvaren har vært mye diskutert i forrige publikasjonen24. Forbedringer oppnådd ved å kontrollere burettes av PC med en RS232-grensesnitt, slik at bedre kontroll over begge burettes samtidig og muligheten til å utføre målinger i stoppmodus flyt. Derimot reagerer RS232-kopling raskt når systemet backpressure øker. Dette kan føre til systemfeil og måling stoppe. Derfor må spesiell oppmerksomhet betales under harpiks lasting og ioniske styrke av prøvene.
Optimalisering av eksperimentelle forhold ble oppnådd i en rekke eksperimenter med strontium stabil isotop 86Sr som et surrogat for radioaktivt 90Sr, og ved å koble AUTORAD systemet til ICP-MS i stedet for en beta detctcor system. Figur 3 viser den ICP-MS 86Sr elueringsrør profiler. Den fått 86Sr elueringsrør profiler er i full enighet med tidligere rapportert resultater for totalt strontium ved hjelp av lavtrykk separasjon enheter25, og har vært tom trukket. Metoden minste kvadraters lineær regresjon ble brukt til å generere en anfall for hensikt kurven som ikke innføre en ekstra usikkerhet komponent. Linearitet innhentet var 0.995, med p-verdier mindre enn signifikansnivået. LOD av 2 pg·g-1ble bestemt av gjentatte målinger av tomt etter Currie26. Reproduserbarhet av metoden, basert på relative standardavviket for peak området beregnes på grunnlag av tre gjentatte ganger, var alltid mindre enn 4% i området fra 10 til 120 pg·g-1. Skulderen vitne i elueringsrørets profiler er mest sannsynlig en gjenstand på grunn av ingen-optimal pakking for kolonnen i den automatiserte AUTORAD konfigurasjonen.
Figur 4 viser 90Sr profil ved hjelp av radio strømmen detektoren. AUTORAD systemet er i stand til å effektivt skille 90Sr i vandig prøver.
Figur 5 viser avhengigheten av 90Sr konsentrasjon med signalet er lineær i området rundt. Avledede oppdagelsen grensen er i fg. g-1 rekkevidde, aktivere, uten videre endringer, fastsettelse av radiostrontium i kjernefysiske avvikling og avfall karakterisering prøver. Reproduserbarhet av metoden bruker flyt scintillation detektoren og basert på relative standardavviket av peak er rundt 30% i området studerte konsentrasjon. Det gjeldende oppsettet av prototypen, begrenser imidlertid sin søknad til miljøprøver, hovedsakelig på grunn av den korte tiden teller på detektoren. Videre kan komplekse matriser mette harpiks i mini-kolonnen.
Stoppet-flow teknikken, hvor både Hamilton og radio flow detektor pumpe stoppes under målingen, iverksettes. Denne funksjonen forbedrer sensitiviteten ved å utvide botid i den største delen av sonen utvalg i flyt cellen. Dermed er et statistisk meningsfull signal acculated før prøven avslutter detektoren. Denne tilnærmingen vil forbedre både telling statistikken og gjenkjenning grensene. I tillegg blir en ny søknad utviklet inkludert en ekstra ion-exchange mini kolonne for fjerning av matrix komponenter som kan påvirke oppbevaring og separasjon av ulike Radionuklider i komplekse matric prøver.
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne ønsker å markere kolleger og folk involvert i de ulike trinnene i prosjektet. Kolleger i JRC Karlsruhe design kontor, Messrs Dietrich Knoche og Volkmar Ernest, i JRC Karlsruhe Workshop Messrs Christian Diebold og Joachim Küst for design og produksjon av lab på ventilen (My) manifold og Ringwald GmbH for den programvareimplementeringen av stoppet-flow oppdagelsen modus teknikken.
microLAB 600 series | Hamilton | ML600EE6910 | Two dual syringe pump system, equiped with two 10 mL glass syringes. The instruments are interconnected using the CAN port (daisy chain). |
FlowLogic U | LabLogic | SG-BXX-05 | Liquid scintillator with high flash point |
ß-RAM 5 | LabLogic | flow detector, 2000 μL coiled Teflon flow cell.Software Laura 4.2.8 (LabLogic, England) run on desktop PC and connected to the detector via USB | |
SC-μ DX Autosampler | Elemental Scientific Instruments (ESI) | ||
Cheminert selector | Valco Instruments Co. Inc. | in-house made Lab-on-Valve has been mounted on this selector | |
Modular Valve Positioner (MVP) |
Hamilton | ||
mini magnetic stirrer | IKA | ||
Nitric Acid Suprapur 65% | Merck | 1.00441.1000 | purified using quartz sub-boiling distillation unit |
Sr-resin | Eichchrom Tecnologies, Inc | SR-B100-A | particle size 100-150 µm |
Water system Elix 3 in combination with Mili-Q Element A10 | Millipore | high-purity water (18.2 MΩ cm) | |
Sr-90 standard | Eckert & Ziegler | 7090 | Sr-90 concentration 1.915 kBq/g ± 3.0%, reference date 15-May-2016 12:00 PST |
MLS quartz sub-boiling distillation unit | MLS GmbH | Subboiling unit for the purification of HCl and nitric acid |