Vi præsenterer her, en protokol til at producere lange filamenter af Polydimethylsiloxan (PDMS) silikone af tyngdekraft-tegning gennem en ovn. Filamenter er på rækkefølgen af hundredvis af mikrometer i diameter og snesevis af centimeter i længden og er hydrophobically patternable via en Arduino-kontrolleret corona decharge system.
Polydimethylsiloxan (PDMS) silikone er en alsidig polymer, der ikke let dannes i lange filamenter. Traditionel spinning metoder mislykkes, fordi PDMS ikke udviser langtrækkende viskositeten ved smeltning. Vi indføre en forbedret metode til at producere filamenter af PDMS af en intensiveret temperatur profil af polymeren som det cross-links fra en væske til en elastomer. Ved at overvåge dens varme-temperatur viskositet, anslår vi et vindue af tid, hvor dens materielle egenskaber ændres til tegning i lange filamenter. Filamenter passerer gennem en høj temperatur tube ovn, kurere dem tilstrækkeligt til at blive høstet. Disse filamenter er på rækkefølgen af hundredvis af mikrometer i diameter og snesevis af centimeter i længden, og endnu længere og tyndere filamenter er muligt. Disse filamenter bevarer mange af materialeegenskaber af bulk PDMS, herunder switchable hydrophobicity. Vi demonstrere denne evne med en automatiseret corona-udledning mønstre metode. Disse patternable PDMS silikone filamenter har applikationer i silikone weavings, gas-gennemtrængelige sensor komponenter og model individuel foldamers.
Polydimethylsiloxan (PDMS) silikone er et bredt anvendte materiale med mange programmer, produktion og forskning. Det er varme og vand resistent, elektrisk isolerende, vandskyende, gas gennemtrængelige, mad-safe, biokompatible og fleksibelt med en næsten ideel Poisson ratio. Derudover kan det let tjene som vært for forskellige funktionelle molekyler, tilføjes enten før eller efter hærdning1,2. Dens overflade er let modificerbare efter UVO, ilt plasma eller Corona decharge at skifte sin hydrophobicity og fremkalde kortsigtede self-vedhæftning3,4,5. Især har det også været brugt i mikrofluidik6.
Filamenter af PDMS er især nyttige i at producere høj areal silikone væver, silikone fiber sensorer7og silikone-baserede tilsætningsstof fremstilling materialer (3D udskrivning). I vores laboratorier bruger vi hydrophobically mønstrede filamenter af PDMS som en platform til at studere foldning. Holdet undersøgelser af glødetrådens konformationelle statistikker i et vandigt miljø via en athermal akustiske excitation og billedbehandling system tidligere rapporteret8.
Danner høj skærmformat filamenter fra PDMS via traditionelle form-støbning er udfordrende. Filamenter har store overflade område-til-volumen forhold, som komplicerer frigivelse fra forme9. Forskere har haft succes kappematerialer PDMS med carrier polymerer til kontinuerlig electrospinning i nanoskala filamenter10,11,12, selvom den resulterende filamenter ikke er ren PDMS.
Den fremherskende fremstillingsmetoden at producere overordnet filamenter af andre materialer indebærer tegning ud en tyktflydende væske fra et reservoir gennem en pore. Den tyktflydende væske er typisk en termoplastisk eller glas, der er væske ved høje temperaturer i reservoir og køler i et (ofte amorf) solid glødetråd, som det er trukket gennem en skorsten. Denne proces kaldes undertiden smelte spinning, og det er uforeneligt med PDMS fordi PDMS ikke udviser langtrækkende viskositeten ved smeltning. Block Co polymere af silikone og alpha-methyl styren har vist sig for at producere filamenter via smelte spinning, men igen, det resulterende filamenter er ikke ren PDMS13.
Metoden vi skitsere her er beslægtet med smelte-spinning, bortset fra den relative temperatur af reservoir og skorsten er skiftet. PDMS er væske i en stuetemperatur reservoir, som det ikke har endnu afsluttet cross-linking. Viskositet af PDMS varierer som silikone olie krydsbindinger med en hærdning agent, en proces, der termisk kan fremskyndes. Før du placerer det i reservoiret, varme vi kurere PDMS indtil det når en viskositet egnet til lang tyngdekraft-drypper, derefter helbrede det drypper post via en hot tube ovn i skorstenen. Tilgangen er noget svarende til “tør-spinning”, i hvilke polymerer er opløst i flygtige opløsningsmidler, der fordamper under tegningen.
Til vores viden er de eneste rapporterede metode til fremstilling af lange filamenter af ren PDMS vores tidligere publikation8 . Metoden indført her er en betydelig forbedring på den oprindelige tilgang, med hensigten at minimere kunst af processen. Mest bemærkelsesværdigt, ved at måle viskositet i pre hærdning fase og timing cool-down perioder, er vi i stand til at rapportere en eksperimentelt tilgængelige vindue af glødetrådens spinnability. Vi introducerer også et middel til at producere gentagelig, lokaliseret overflade ændringer på glødetrådens via en Arduino-kontrolleret corona mønster system, gør det muligt for langsgående hydrofobe mønstret langs glødetråden.
Grundlaget for denne metode er at manipulere materialeegenskaber kurere PDMS, så de er velegnede til tyngdekraften tegning. Tyngdekraften tegning dråber i stabil filamenter er styret af tre dimensionsløs parametre16. De vedrører denne droplet inerti i forhold til tyngdekraft (Froude), overfladespaending (Weber) og viskositet (Reynolds). Den kritiske trin af crosslinking PDMS indtil det eksperimentelt beviset interstatslig handelspraksis stabil udvidelse pr. vores metode mest dramatisk ændrer sin Reynolds tal, at reducere det med mere end en størrelsesorden fra 0,83 til 0,07. I modsætning, er den næste største ændring i en af de andre dimensionsløse parametre Weber nummer, som blot fordobler. Dette understøtter brugen af viskositet følsomme proxy til at spore PDMS spinnability.
En kritisk forbedring i forhold til vores tidligere glødetrådens produktionsmetode er at viskositet profil under protokollen bruges til at bestemme eksperimentelle arbejdstider. For at bestemme begrænsningerne af teknikken, vi før cured en batch af PDMS pr. protokollen, fjernes den fra varmen, og tog viskositet målinger ved stuetemperatur, da PDMS fortsatte cross-linking. Den resulterende viskositet profil (figur 4) tyder på, at vinduet for spinnability er udvidet dramatisk ved at fjerne PDMS fra 65 ° C opvarmet viskosimeter. Vores protokollen indebærer fjernelse af PDMS før ind i vinduet spinnability, så gør det muligt af prøven at fortsætte crosslinking for omkring 4,5 min, da det køler til stuetemperatur. Efterfølgende har eksperimentatoren ca. 4 min. at tegne det før den igangværende crosslinking gengiver PDMS ikke længere drawable.
Metoden som vist let producerer filamenter med diametre på rækkefølgen af 100 s µm og længder størrelsesordenen 0,5 m. Glødetrådens længde er begrænset af tilgængelig plads under ekstrudering og tube ovn. En fornuftig ændring af teknikken ville være at installere det i en længere skorsten til at producere længere filamenter. En ændring, som vi endnu ikke har udforsket trækker mekanisk filamenter i stedet for at påberåbe sig en tyngdekraft falde, hvilket kan give tyndere filamenter.
Et kritisk trin til hydrophobically mønster glødetråden er eksponering for corona decharge i omgivelsesbetingelserne. Dette introducerer nogle tvetydighed, som figur/intensitet decharge for påvirkes af omgivelsernes betingelser og lokale ledningsevne. Det kan indstilles ved at placere jordet ledere under glødetråden samt justere spænding af corona enhed (10-40 kV). Mekanismen af corona overflade-ændring er sandsynligvis elektron energioverførsel lysing PDMS sidekæder og rygraden. For at bryde disse obligationer, skulle elektroner mindre energi end den gennemsnitlige energi, der kræves for at producere en dielektriske-barriere decharge17. Således, en observerbar decharge, der indhyller glødetråden er tilbøjelige til at producere den overflade modifikation og kan være let testet via vand dråbe kontakt vinkel målinger.
Denne metode gør det relativt letkøbt produktion af silikone PDMS filamenter og efterfølgende komplekse hydrofobe mønstre. Det oprindelige formål er at producere en model foldamer system, hvor hydrofobe mønstre kan være designet til at producere observerbare glødetrådens folde veje og foldede strukturer. Denne testbed kan give generaliserbart Designregler for engineering folde veje. Disse filamenter kan også have materiale applikationer, som en del af hydrofobe eller kemisk reaktivt væver via opløsningsmiddel hævelse, eller i brugen af reaktive forbindelser suspenderet i gas-gennemtrængelige PDMS.
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne parlamentsarbejdet indsigt og bistand fra W. kok, S. Jørgensen. S. Rubin, J. Zehner, C. Barraugh, C. Fukushima, M. Mulligan, M. Keckley og A. Bosshardt, og finansiel støtte fra The Rose Hills Foundation og The Johnson sommer studerende forskning tilskud. Forfatterne også anerkende indledende arbejde på viskositet som et middel til sporing silikone polymerisering af studerende på avanceret laboratorium i kemi (Fall 2017).
2 part PDMS Silicone | Dow Corning Sylgard 184 | 4019862 | |
Thermosel | Brookfield | HT-110 115, HT-115A DP | |
viscometer | Brookfield | RVT115 | |
Disposible sample chamber | Brookfield | HT-2DB-100 | |
Disposible spindle | Brookfield | SC4-27D-100, SC4-DSY | |
Extruder | Makin's | 35055 | |
High-temperature silicone tubing | McMaster-Carr | 51135K16 | |
Cylindrical Tube heater (Ceramic) | Ours is a custom: 17.0 mm inner diameter, 38.7 mm outer diameter, 107.7 mm length, 150 Ohm. Companies include Watlow and Omega. Critical design considerations: smaller inner diameters will require better furnace-filament alignment, longer tubes should also be sufficient. | ||
Variable Transformer for heater | Variac | 3PN1010 | |
Metering valve | Swagelok | SS-2MA1 | |
Corona Discharge Device | Electro-Technic | BD20A | |
Arduino Kit | Elegoo | EL-KIT-003 | |
Nylon Fishing Line | EoongSng | B075DYVC3F | |
Pasta Drying Rack | Norpro | B00004UE7U | |
Infrared thermometer | Nubee | 81175535214 | |
Flatbed scanner | Canon | CanoScan 9000F MKII |