잠수함 수열 황화물 의 230Th-U 연대를위한 우라늄과 토륨의 분리
Summary
이 프로토콜은 230Th-U 디스퀴립백 연대연대에 대한 Fe 공동 침전 및 추출 크로마토그래피와 함께 해저 수열 황화물 샘플에서 당신과 Th 핵종을 정화하고 분리하는 방법을 설명한다.
Abstract
잠수함 수열 황화물의 나이는 수열 광석 퇴적물의 크기를 추정하는 중요한 지표입니다. 샘플 내의 우라늄 및 토륨 동위원소는 230Th-U 연대 측정을 위해 분리될 수 있다. 이 기사에서는 잠수함 수열 황화물 샘플에서 당신과 Th 동위 원소를 정화하고 분리하는 방법을 제시합니다. 이 기술에 따라 분리된 당신과 Th 분획은 다중 컬렉터 유도결합 플라즈마 질량 분석법(MC-ICPMS)에 의해 측정 요구 사항을 충족할 수 있습니다. 수열 황화물 시료의 나이는 230Th/238u 및 234U/238 U의 현재 활동 비율을 측정하여 계산할 수 있다. 이 실험에는 슈퍼 클린 룸이 필요합니다. 세척된 리젠트 및 소모품은 시료 공정 중 오염을 줄이는 데 사용됩니다. 밸런스, 핫플레이트 및 원심분리기도 사용됩니다. 황화물 샘플은 분석을 위해 분말화되고 0.2 g 미만의 샘플이 사용됩니다. 간략하게, 샘플을 칭량, 용해, 229Th-233U-236 U-236 U 이중 스파이크 용액에 첨가하고, Fe-공동 침전시키고, 음이온 교환 수지 추출 컬럼상에 분리하였다. 약 50 ng U는 MC-ICPMS에 의해 황화물 샘플의 230Th-U 연대 측정에 대해 소비된다.
Introduction
해저 수열 황화물은 철, 구리, 아연 및 납과 같은 금속의 꾸준한 공급원이었습니다. 그들은 또한 은과 금의 경제적으로 실행 가능한 자원으로 볼 수 있습니다. 퇴적물의 위치와 크기는 해저에 수열 배출의 역사의 기록이다. 수열 황화물의 연대측정은 황화물 광석 퇴적물의 형성 및 변경 메커니즘, 해저 수열 활동 이력 및대형 황화물 퇴적물의 성장 속도에 관한 중요한 정보를 제공할 수 있습니다 1,2 , 3. 238U-234U-230Th disequilibrium 연대 측정은 수열 황화물4,5,6,7에 대한 연령 추정의 효과적인 동위원소방법입니다. 8,9,10,11,12, 당신과 Th 동위 원소의 정화 및 분리가 필요한 곳. 이 텍스트는 MC-ICPMS에 의한 황화물 시료의 당신과 Th 동위 원소 분리 및 230Th-U 연대 측정프로토콜을 설명합니다.
당신과 Th를 포함하는 지질 물질은 수백만 년 동안 방해받지 않고 남아 있으며 방사성 시리즈의 모든 핵종 사이의 세속적 인 평형 상태가 확립됩니다. 그러나 화학 적 용해도와 핵 반동 계수의 조합은 종종 부패 시리즈의 구성원이 증착, 운송 및 풍화와 같은 프로세스를 통해 서로 분리되는 불균형을 만듭니다. 예를 들어, 황화물 퇴적증이 형성되면, 238U, 234u 및 230Th의 상태는 불균형상태이며, 수명이 긴 238은이후 단명한 234와 230Th로점진적으로 부패할 수 있습니다. (i) 시스템이 당신과 Th 동위 원소에 대하여 폐쇄된 상태로 유지되고, (ii) 황화물 시료에 통합된 230Th및 232Th의초기 양이 0이라고 가정하면, 현재를 측정하여 증착 시간을 결정할 수 있다. 활동 비율 230Th /238당신과 234U /238U. 그러나, Th의 초기 양은 샘플에서 0이 아니며, 우리는 초기 230Th/232Th 원자비가 4.4±2.2 x 10-6이라고 가정합니다. 이 방법의 적용 가능한 연대 측정 범위는 약 ~10-6 x 105년 13,14이다. 그러나 우라늄과 토륨의 풍부성 의 큰 차이는 측정을 어렵게 만듭니다. 따라서, MC-ICPMS에 의해 U-Th 연대에 대한 화학 적 절차를 설정하는 것이 매우 중요하다.
지난 30 년 동안, 대부분의 연구는 황화물 예금 11,12,18에 탄산염 물질14,15,16,17 이하의 더 많은 측정에 초점을 맞추었고 ,19. 알파 입자 계수 방법은 전통적으로 잠수함 수열 황화물 1의 230Th/238Udisequilibrium의 연구에 사용되어 왔다. 그러나, 5-17%의 분석 적 불확실성은 황화물 1,8,9의연령 측정의 정밀도에 영향을 미치는 제한 인자이다. 이러한 기술은 일반적으로 상대적으로 큰 컬럼 및 시약 부피의 사용과 샘플로부터 U-Th를 정제하고 분리하기 위한 다중 컬럼 패스의 필요성으로 고통받고 있습니다. MC-ICPMS의 최근 발전은 U-Th 동위 원소 측정의 정밀도를 크게 향상시켰다 (&5 의 나이에 대한)14 및 크게 분석에 필요한 샘플 크기 (<0.2 g)를 감소시켰다. 이러한 작업에서, 많은 화학 적 분리 절차가 개발되었으며, 낮은 화학 적 배경12,13우수한 화학 수율을 달성했다.
여기서 우리는 MC-ICPMS 분석을 위해 충분히 깨끗한 샘플을 얻기 위해 화학 기반 프로토콜을 제시합니다. 그것은 나이의 수열 황화물 샘플의 연대 측정에 적합 <6 x 105 년14. 이 기술을 통해 분리된 너와 Th 동위원소 분획은 MC-ICPMS에 의한 측정 요구 사항을 충족할 수 있습니다. 수열 황화물 시료의 나이는 기재된 활성 감쇠 방정식을 사용하여 230Th와 234사이의 불균형과 234U 및 238U 사이의 불균형 범위에서 계산될 수 있다.
Protocol
Representative Results
Discussion
이 프로토콜의 성공을 보장하기 위해 몇 가지 중요한 단계를 따라야 합니다. 공기 순환이 깨끗한 연기 후드 아래 청정 화학실에서 모든 작업이 수행되도록 하십시오. 이 과정에서 모든 리젠트를 사전에 정화하고 사용하기 전에 장치를 청소하십시오. 7 M HNO3 용액을 만드는 과정에서 샘플을 완전히 용해시킨 다음 7 M HNO 3-컨디셔닝 수지에 로드합니다. 샘플에 불용성 물질이 있으면 ?…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
이 연구는 지질학 및 지구 물리학 연구소의 실험 기술 혁신 재단, 중국 과학 아카데미 (No. 11890940), 중국 해양 광물 자원 R & D 협회 프로젝트 (No. DY135-S2-2-07).
Materials
| AG 1-X8 anion-exchange resin | BIO-RAD | 140-1441 | Separating rare elements |
| Ammonia solution | Kanto Chemical CO., INC. | 1336-21-6 | Reagent |
| Glass vials | BOTEX | None | Sample collection |
| Hydrochloric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7647-01-0 | Reagent |
| Hydrofluoric acid | EMD Millipore CO. | 7664-39-5 | Reagent |
| Neptune Plus | Thermo Fisher Scientific CO. | None | Apparatus |
| Nitric acid | Sinopharem chemical reagent Co. Ltd | 7697-37-2 | Reagent |
| Perchloric acid | Kanto Chemical CO., INC. | 32059-1B | Reagent |
| Ultrapure water | Merck Millipore | None | Producted by Mill-Q Advantage systerm |
| Wipe paper | Kimberley-Clark | 0123-12 | Wipe and clean |
| 2 ml vial | Nelgene | 5000-0020 | Sample collection |
| 229Th-233U-236U spike | None | None | Reagent |
| 7 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
| 10 ml centrifuge | Nelgene | 3110-1000 | Sample treatment |
| 30 ml PFA beaker | Savillex | 200-007-20 | Sample treatment |
Referências
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