Um método da síntese para Aerogels compostos biotemplated do paládio do nanofibras da celulose é apresentado. Os materiais compostos resultantes do aerogel oferecem o potencial para aplicações da catálise, da detecção, e do armazenamento do gás do hidrogênio.
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Artigo de método
Método de síntese para celulose Nanofiber Biotemplated paládio composto Aerogéis
Neste artigo
Resumo
Resumo
Aqui, um método para sintetizar o nanofibras da celulose biotemplated os Aerogels compostos do paládio é apresentado. Os métodos nobres da síntese do aerogel do metal resultam frequentemente em Aerogels frágeis com controle pobre da forma. O uso de nanofibras reticulada da celulose (cnfs) para dar forma a um hidrogel covalentemente lig permite a redução de íons do metal tais como o paládio nos cnfs com controle sobre a nanoestrutura e a forma macroscópica do monólito do aerogel após supercrítico Secagem. A reticulação das nanofibras de celulose reticulada é conseguida usando 1-etil-3-(3-dimethylaminopropyl) cloridrato de carbodiimida (EDC) na presença de ethylenediamine. Os hidrogéis CNF mantêm sua forma ao longo de etapas de síntese, incluindo reticulação covalente, equilíbrio com íons precursores, redução de metal com agente redutor de alta concentração, enxaguamento em água, troca de solvente de etanol e CO2 Secagem supercrítica. Variando a concentração do íon do paládio do precursor permite o controle sobre o índice do metal no composto final do aerogel através de uma redução química direta do íon um pouco do que confiando na coalescência relativamente lenta de nanopartículas pre-formadas usadas em outros técnicas de sol-gel. Com a difusão como a base para introduzir e remover as espécies químicas dentro e fora do Hydrogel, este método é apropriado para geometrias maiorias menores e películas finas. Caracterização dos aerogéis compostos de nanofiber-paládio de celulose com microscopia eletrônica de varredura, difractometria de raios X, análise gravimétrica térmica, adsorção de gás nitrogenado, espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica indica uma área de superfície elevada, estrutura porosa do paládio metalizado.
Introdução
Aerogels, relatado pela primeira vez por Kistler, oferecer estruturas porosas ordens de magnitude menos densa do que suas contrapartes de material a granel1,2,3. Os aerogéis de metais nobres têm atraído interesse científico pelo seu potencial em aplicações de energia, de energias, catalíticas e de sensores. Os Aerogels do metal nobre foram sintetizados recentemente através de duas estratégias básicas. Uma estratégia é induzir a coalescência de nanopartículas pré-formadas4,5,6,7<....
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Protocolo
Atenção: consulte todas as fichas de dados de segurança (SDS) relevantes antes de utilizar. Use as práticas de segurança apropriadas ao realizar reações químicas, para incluir o uso de uma capa de fumaça e equipamentos de proteção individual (EPI). Rápida evolução do gás hidrogênio pode causar alta pressão em tubos de reação causando tampas para pop e soluções para pulverizar. Assegure-se de que os tubos de reacção permaneçam abertos e apontados para longe do experimentador, conforme especificado no protocolo.
1. preparação do hidrogel da nanofibra da celulose
- Preparação de solução de nanofibras de celulose: Prepare 3% (p/p) soluç....
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Resultados
O esquema para nanofibras de celulose covalentemente Crosslink com EDC na presença de etilenodiamina é representado na Figura 1. A reticulação EDC resulta em uma ligação Amida entre um grupo funcional de carboxilo e amina primária. Dado que as nanofibras da celulose carboximetil possuem somente grupos carboxyl para a reticulação, a presença de uma molécula do linker do diamina tal como o etilenodiamina é essencial para lig covalentemente dois cnfs adjacentes .......
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Discussão
O método nobre da síntese do aerogel do nanofibras do metal da celulose apresentou aqui resultados em compostos estáveis do aerogel com composição ajustável do metal. A reticulação covalente das nanofibras de celulose compactada após a centrifugação resulta em hidrogéis que são mecanicamente duráveis durante as etapas de síntese subsequentes de equilíbrio de íons de paládio, redução eletroquímica, enxaguamento, solvente troca, e secagem supercrítico. A estabilidade do hidrogel é vital durante a etapa eletroquímica da red.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a revelar.
Agradecimentos
Os autores são gratos ao Dr. Stephen Bartolucci e Dr. Joshua Maurer no exército dos EUA Benet Laboratories para o uso de seu microscópio eletrônico de varredura. Este trabalho foi apoiado por uma bolsa do fundo de pesquisa de desenvolvimento da faculdade da academia militar dos Estados Unidos, West Point.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Eletrodo de fio de platina de 0,5 mm | BASi | MW-4130 | Usado para eletrodo auxiliar e separadamente para revestimento de laca e uso como eletrodo de trabalho |
| Cloridrato de carbodiimida 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) (EDC) | Sigma-Aldrich | 1892-57-5 | |
| Ácido 2-(N-morfolino)etanossulfônico (MES) | Sigma-Aldrich | 117961-21-4 | |
| Eletrodo de Referência Ag/AgCl (3M NaCl) | BASi | MF-2052 | |
| Carboximetilcelulose, Nanofibrilas de Celulose TEMPO, Pó Seco | Centro de Desenvolvimento de Processos da Universidade do Maine | No 8 | |
| Etanol, 200 prova | PHARMCO-AAPER | 241000200 | |
| Etilenodiamina | Sigma-Aldrich | 107-15-3 | |
| Espectrômetro infravermelho da Fourier-transformada (FTIR), Frontier | Perkin Elmer | L1280044 | |
| ácido clorídrico | CORCO | 7647-01-0 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Pd (NH3< / sub>) < sub>4< / sub>Cl2< / sub> | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Potenciostato | Biológico-EUA | VMP-3 | Análise eletroquímica-EIS, |
| Elétron de varredura CV Mciroscópio (SEM) Helios 600 Nanolab | ThermoFisher Scientific | ||
| supercrítico | Leica | EM CPD300 | Aerogel secagem supercrítica com CO2 |
| Analisador de Superfície e Poros | Quantachrome | NOVA 4000e | Adsorção de gás nitrogênio |
| Análise Gravimétrica Térmica | Instrumentos TA Limpador | TGA Q500 | |
| MTI | EQ-VGT-1860QTD | ||
| XRD | Difratometria de raios X | Empíreo | PanAnalítico |
Referências
- Kistler, S. S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741(1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6 (3), 941(2013).
- Tappan, B. C., Steiner,....
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Reimpressões e permissões
