薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化
Summary
このプロトコルは、粒界での優先溶解を伴わずに薄膜白金電極の電気化学的粗化する方法を示す。環状ボルタンメトリーおよびインピーダンス分光法の電気化学的手法は、これらの電極表面を特徴付けるために実証されています。
Abstract
このプロトコルは、金属の粒界における優先溶解なしに薄膜白金電極の電気化学的粗化する方法を示す。この方法を用いて、活性表面積が最大40倍増加する亀裂フリー、薄膜マクロ電極表面が得られた。粗化は標準的な電気化学的特徴付け実験室で行うのは容易で、過塩素酸溶液の還元電圧の拡張適用に続く電圧パルスの適用を誘導する。このプロトコルには、マクロスケール(直径1.2mm)とマイクロスケール(直径20μm)の両方の化学的および電気化学的調製が含まれており、電極表面を粗くし、表面粗化の影響を特徴付けます。電極の活動的な表面積。この電気化学的特徴付けは、環状ボルタンメトリーとインピーダンス分光法を含み、マクロ電極とマイクロ電極の両方について実証されています。粗化は、電極のアクティブな表面積を増加させ、電極インピーダンスを減少させ、同じ形状の窒化チタン電極の電化電極に対するプラチナ電荷注入限界を増加させ、電気化学的に堆積したフィルムの接着のための基板を改善する.
Introduction
ほぼ50年前、表面増強ラマン分光法(SERS)の最初の観測は、電気化学的に粗くなった銀1で起こった。金属箔の電気化学的粗熟は、他の粗化方法2、3に対するそのシンプルさと、アプタマーセンサ4の改善、神経の改善など、多くのアプリケーションでの有用性のために、今日でも魅力的です。プローブ5、および金属基板6への接着性を向上させる。電気化学的粗削法は、多くのバルク金属1、5、7、8、9、10に存在する。しかし、最近まで、多くの分野で微細加工された薄膜金属電極が蔓延しているにもかかわらず、電気化学的粗加工を薄く(数百ナノメートルの厚さ)金属フィルム6に適用したという報告はなかった。
厚い白金(Pt)電極5、8デラミネート薄膜Pt電極6を粗くする確立された方法。粗化手順と電解質の周波数を変調することにより、イヴァノフスカヤらが、デアミネーションを伴わずにPt薄膜粗化を実証した。この出版物は、微細加工された神経プローブ上の白金記録および刺激電極の表面積を増加させるために、この新しいアプローチを使用することに焦点を当てた。粗化された電極は、記録および刺激性能を向上させ、電気化学的に堆積したフィルムの接着性を改善し、バイオセンサ感度6を向上させることが実証された。しかし、このアプローチはまた、微細加工電極アレイの表面洗浄を改善し、他のセンサアプリケーション(例えば、アプタセンサ)のための薄膜電極の能力を向上させる可能性が高い。
薄膜マクロ電極(直径1.2mm)及びマイクロ電極(直径20μm)を粗化する方法については、以下の議定書に記載されている。これには、粗化のための電極表面の調製および電極の粗さを特徴付ける方法が含まれる。これらの手順は、他の電極ジオメトリの粗化手順を最適化する方法と、電極が非破壊的に粗化されることを保証する最も重要な要因に関するヒントと共に提示されます。
Protocol
Representative Results
Discussion
薄膜マクロ電極とマイクロ電極の電気化学粗化は、酸化還元パルスで可能です。この簡単なアプローチは、非破壊的に薄膜電極を粗くするためにいくつかの重要な要素を必要とします。箔とは異なり、薄い金属フィルムの粗化は、パラメータが適切に選択されていない場合、サンプル破壊につながる可能性があります。粗化手順の重要なパラメータは、パルス振幅、持続時間、周波数です。?…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
著者らは、この原稿の準備中にサポートのためのローレンス・リバモア国立研究所のバイオエンジニアリングセンターに感謝したいと思います。ローレン・フランク教授は、上記の研究で議論された薄膜Ptマイクロアレイの製作と設計を可能にしたグループとのコラボレーションを親切に認めています。この研究は、契約DE-AC52-07NA27344の下でローレンス・リバモア国立研究所によって米国エネルギー省の後援の下で行われ、ラボ指向研究開発賞16-ERD-035によって資金提供されました。LLNL IM リリース LLNL-JRNL-762701.
Materials
| Acetone | Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar | n/a | Laboratory grade |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n/a | For instrument control and data analysis |
| Leakless Silver/Silver Chloride Reference | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode) |
| Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | glass, 9mm version |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) |
| Perchloric acid, 99.9985% | Sigma Aldrich | 311421 | High Purity |
| Phosphate-buffered saline | Teknova | P4007 | 10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere |
| Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm) | BASi | MW-1032 | Counter electrode |
| Pt macroelectrodes | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Pt microelectrode arrays | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Sulfuric acid, 99.999% | Sigma Aldrich | 339741 | High Purity |
| UV & Ozone Dry Stripper | Samco | UV-1 | for cleaning electrodes |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | Good time resolution for pulsing tests |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | For instrument control |
| VMP-200 Potentiostat | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes |
Referências
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