التخوى الكهروكيميائي من رقيقة فيلم البلاتين ماكرو وmicroelectrodes
Summary
يوضح هذا البروتوكول طريقة لخشونة الكهروكيميائية من أقطاب البلاتين رقيقة الفيلم دون حل تفضيلي في حدود الحبوب. التقنيات الكهروكيميائية من الجهدية الدورية ومقاومة الطيفية ثبت أن تميز هذه السطوح الأقطاب الكهربائية.
Abstract
يوضح هذا البروتوكول طريقة لخشونة الكهروكيميائية من أقطاب البلاتين رقيقة الفيلم دون حل تفضيلي في حدود الحبوب من المعدن. باستخدام هذه الطريقة، تم الحصول على الكراك الحرة، رقيقة فيلم سطح macroelectrode مع ما يصل إلى 40 مرة زيادة في منطقة السطح النشط. الخشونة من السهل القيام به في مختبر التوصيف الكهروكيميائي القياسية وincudes تطبيق نبضات الجهد تليها تطبيق الموسعة من الجهد الاختزالي في محلول حمض البيركلور. ويشمل البروتوكول إعداد كل من الجزيئات (1.2 مم) وسطح الأقطاب الكهربائية الاسطوانية الاسطوانية الاسطوانية المصغرة (20 ميكرو متر) وخشونة سطح القطب الكهربائي وتوصيف آثار الخشونة السطحية على سطح القطب المنطقة السطحية النشطة. ويشمل هذا الوصف الكهروكيميائي التحليل الفولتي الدوري ومنظار مقاومة ويتجلى لكل من الأقطاب الكهربائية والكهربائية الدقيقة. الخشونة يزيد من القطب المنطقة السطحية النشطة، ويقلل من مقاومة القطب الكهربائي، ويزيد من حدود حقن تهمة البلاتين لتلك من أقطاب نيتريد التيتانيوم من نفس الهندسة ويحسن ركائز التصاق الأفلام الإلكتروكيميائية .
Introduction
قبل ما يقرب من خمسة عقود، أول ملاحظة من السطح تعزيز الطيف رامان (SERS) وقعت على الفضة الخشنة كيميائيا1. الخشونة الكهروكيميائية من رقائق معدنية لا تزال جذابة اليوم بسبب بساطتها على طرق الخشونة الأخرى2،3 وفائدتها في العديد من التطبيقات مثل تحسين أجهزة الاستشعار aptamer4، وتحسين العصبية تحقيقات5، وتحسين التصاق إلى ركائز معدنية6. توجد طرق التخذية الكهروكيميائية للعديد من المعادن السائبة1،5،7،8،9،10. حتى وقت قريب، ومع ذلك، لم يكن هناك أي تقرير عن تطبيق الخشونة الكهروكيميائية إلى رقيقة (مئات نانومتر سميكة) الأفلام المعدنية6، على الرغم من انتشار الأقطاب المعدنية رقيقة الفيلم microfabricated في عدد من المجالات.
أنشأت أساليب لخشونة البلاتين سميكة (PT) أقطاب5،8 delaminate رقيقة فيلم PT أقطاب6. من خلال تعديل وتيرة الإجراء الخشن والمنحل الكهربائي المستخدمة لخشونة، وأظهرت Ivanovskaya وآخرون. وركز هذا المنشور على استخدام هذا النهج الجديد لزيادة المساحة السطحية للتسجيل البلاتيني وأقطاب التحفيز على تحقيقات عصبية مجهرية. وقد أظهرت الأقطاب الخشنة لتحسين تسجيل والتحفيز الأداء وتحسين التصاق الأفلام الموجهة بالتحليل الكيميائي وتحسن حساسية الاستشعار الحيوي6. ولكن من المرجح أيضا أن يحسن هذا النهج تنظيف السطح من صفائف الأقطاب الكهربائية المصنعة microfabricat ويعزز قدرات أقطاب رقيقة الفيلم لتطبيقات الاستشعار الأخرى (مثل، aptasensors) كذلك.
ويرد في البروتوكول التالي وصف للنهج المتبع في الأقطاب الكهربائية الكلية الرقيقة (1.2 مم) وmicroelectrodes (20 ميكرو متر قطر) في البروتوكول التالي. ويشمل ذلك إعداد سطح القطب الكهربائي للخشونة وكيفية وصف خشونة القطب الكهربائي. وتقدم هذه الخطوات جنبا إلى جنب مع نصائح حول كيفية تحسين الإجراء الخشن لهندسة القطب الكهربائي الأخرى وأهم العوامل لضمان هو الخشونة القطب غير مدمرة.
Protocol
Representative Results
Discussion
ال [إلكتروميكميك] [رووينينغ] من [ثين-فيلم] [مكربولكت] و [ميكروبولكتّر] يمكن مع [إكستإكستيون-رلّينغ] ينبض. هذا النهج البسيط لا يتطلب العديد من العناصر الرئيسية لأقطاب رقيقة الفيلم غير مدمرة. وعلى عكس الرقائق، قد يؤدي الخشونة في الأفلام المعدنية الرقيقة إلى تدمير العينة إذا لم يتم اختيار المعل?…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
يود المؤلفون أن يشكروا مركز الهندسة الحيوية في مختبر لورانس ليفرمور الوطني على الدعم الذي يقدمه أثناء إعداد هذه المخطوطة. البروفيسور لورين فرانك هو التكرم لتعاونه مع المجموعة التي مكنت تلفيق وتصميم رقيقة فيلم PT microarrays التي نوقشت في العمل المذكور أعلاه. وقد تم تنفيذ هذا العمل تحت رعاية وزارة الطاقة الأميركية من قبل مختبر لورانس ليفرمور الوطني بموجب العقد DE-AC52-07NA27344 وتم تمويله من قبل مختبر توجيه جائزة البحث والتطوير 16-ERD-035. LLNL IM الافراج عن LLNL-JRNL-762701.
Materials
| Acetone | Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar | n/a | Laboratory grade |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n/a | For instrument control and data analysis |
| Leakless Silver/Silver Chloride Reference | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode) |
| Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | glass, 9mm version |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) |
| Perchloric acid, 99.9985% | Sigma Aldrich | 311421 | High Purity |
| Phosphate-buffered saline | Teknova | P4007 | 10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere |
| Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm) | BASi | MW-1032 | Counter electrode |
| Pt macroelectrodes | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Pt microelectrode arrays | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Sulfuric acid, 99.999% | Sigma Aldrich | 339741 | High Purity |
| UV & Ozone Dry Stripper | Samco | UV-1 | for cleaning electrodes |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | Good time resolution for pulsing tests |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | For instrument control |
| VMP-200 Potentiostat | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes |
Referências
- Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
- Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity. Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).
- Green, R. A., et al. Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation. Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).
- Arroyo-Currás, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors. Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).
- Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation. Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).
- Ivanovskaya, A. N., et al. Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications. Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).
- Cai, W. B., et al. Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment. Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).
- Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes. Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).
- Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering. Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).
- Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).
- Rodríguez, J. M. D., Melián, J. A. H., Peña, J. M. Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes. Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).
- Lvovich, V. F. . Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena. , (2012).
- Tooker, A., et al. Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording. Conference proceedings – IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).
- Tooker, A., et al. Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development. Conference proceedings – IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).
