Sgrossatura elettrochimica di Thin-Film Platinum Macro e microelettrodi
Summary
Questo protocollo dimostra un metodo per la sgrossatura elettrochimica degli elettrodi platino a film sottile senza dissoluzione preferenziale ai confini del grano. Le tecniche elettrochimiche della voltammemetria ciclica e della spettroscopia impenitente sono dimostrate caratterizzare queste superfici di elettrodi.
Abstract
Questo protocollo dimostra un metodo per la sgrossatura elettrochimica degli elettrodi platino a film sottile senza dissoluzione preferenziale ai confini del grano del metallo. Utilizzando questo metodo, è stata ottenuta una superficie macroelettroda senza crepa e a film sottile con un aumento fino a 40 volte superiore nella superficie attiva. La sgrossatura è facile da fare in un laboratorio di caratterizzazione elettrochimica standard e prevede l’applicazione di impulsi di tensione seguiti dall’applicazione estesa di una tensione riduttiva in una soluzione di acido perclorrico. Il protocollo comprende la preparazione chimica ed elettrochimica sia di una macroscala (di1,2 mm di diametro) che di una superficie dell’elettrodo del disco platino in microscala (diametro pari a 20 m), sgrossando la superficie dell’elettrodo e caratterizzando gli effetti della sgrossatura della superficie superficie attiva dell’elettrodo. Questa caratterizzazione elettrochimica include la voltammemetria ciclica e la spettroscopia impedibile ed è dimostrata sia per i macroelettrodi che per i microelettrodi. La sgrossatura aumenta la superficie attiva degli elettrodi, diminuisce l’impedimento degli elettrodi, aumenta i limiti di iniezione di carica di platino a quelli degli elettrodi di nitradio di titanio della stessa geometria e migliora i substrati per l’adesione di pellicole depositate elettrochimicamente .
Introduction
Quasi 5 decenni fa, la prima osservazione della spettroscopia Raman migliorata della superficie (SERS) si è verificata sull’argento elettrochimicamente grezzo1. La sgrossatura elettrochimica dei fogli metallici è ancora oggi attraente per la sua semplicità rispetto ad altri metodi di sgrossatura2,3 e la sua utilità in molte applicazioni come il miglioramento dei sensori aptamer4,il miglioramento neurale sonde5, e migliorare l’adesione ai substrati metallici6. Esistono metodi elettrochimici di sgrossatura per molti metalli sfusi1,5,7,8,9,10. Fino a poco tempo fa, tuttavia, non esisteva alcun rapporto sull’applicazione della sgrossatura elettrochimica a pellicole metalliche sottili (spesse centinaia di nanometri)6, nonostante la prevalenza di elettrodi metallici a film sottile microfabbricati in un certo numero di campi.
Metodi stabiliti per sgrossare gli elettrodi di platino (Pt)5,8 delaminano gli elettrodi Pt a film sottile6. Modulando la frequenza della procedura di sgrossatura e dell’elettrolita utilizzato per la sgrossatura, Ivanovskaya et al. ha dimostrato la sgrossatura della pellicola sottile Pt senza delaminazione. Questa pubblicazione si è concentrata sull’utilizzo di questo nuovo approccio per aumentare la superficie degli elettrodi di registrazione e stimolazione del platino sulle sonde neurali microfabbricate. Gli elettrodi sgrossati sono stati dimostrati per migliorare le prestazioni di registrazione e stimolazione e migliorare l’adesione delle pellicole depositate elettrochimicamente e migliorare la sensibilità del biosensore6. Ma questo approccio probabilmente migliora anche la pulizia superficiale degli array di elettrodi microfabbricati e migliora le capacità degli elettrodi a film sottile anche per altre applicazioni di sensori (ad esempio, gli aptasensori).
L’approccio ai macroelettrodi a film sottile ruvido (1,2 mm di diametro) e ai microelettrodi (diametro di 20 m) è descritto nel seguente protocollo. Ciò include la preparazione della superficie dell’elettrodo per la sgrossatura e come caratterizzare la rugosità dell’elettrodo. Questi passaggi sono presentati insieme a suggerimenti su come ottimizzare la procedura di sgrossatura per altre geometrie di elettrodi e i fattori più importanti per garantire che un elettrodo venga sgrossato in modo non distruttivo.
Protocol
Representative Results
Discussion
La sgrossatura elettrochimica di macroelectrodi e microelettrodi a film sottile è possibile con pulsazione di riduzione dell’ossidazione. Questo approccio semplice richiede diversi elementi chiave per sgrossare in modo non distruttivo gli elettrodi a film sottile. A differenza dei fogli, l’ingrossamento di pellicole metalliche sottili può portare alla distruzione del campione se i parametri non sono scelti correttamente. I parametri critici della procedura di sgrossatura sono ampiezza dell’impulso, durata e frequenza. …
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Gli autori desiderano ringraziare il Lawrence Livermore National Laboratory’s Center for Bioengineering per il supporto durante la preparazione di questo manoscritto. Il professor Loren Frank è gentilmente riconosciuto per le sue collaborazioni con il gruppo che hanno permesso la fabbricazione e la progettazione dei microarray Pt a film sottile discussi nel lavoro di cui sopra. Questo lavoro è stato eseguito sotto l’egida del Dipartimento dell’Energia degli Stati Uniti dal Lawrence Livermore National Laboratory sotto Contratto DE-AC52-07NA2734 e finanziato dal Lab Directed Research and Development Award 16-ERD-035. LlNL IM release LLNL-JRNL-762701.
Materials
| Acetone | Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar | n/a | Laboratory grade |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n/a | For instrument control and data analysis |
| Leakless Silver/Silver Chloride Reference | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode) |
| Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | glass, 9mm version |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) |
| Perchloric acid, 99.9985% | Sigma Aldrich | 311421 | High Purity |
| Phosphate-buffered saline | Teknova | P4007 | 10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere |
| Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm) | BASi | MW-1032 | Counter electrode |
| Pt macroelectrodes | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Pt microelectrode arrays | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Sulfuric acid, 99.999% | Sigma Aldrich | 339741 | High Purity |
| UV & Ozone Dry Stripper | Samco | UV-1 | for cleaning electrodes |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | Good time resolution for pulsing tests |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | For instrument control |
| VMP-200 Potentiostat | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes |
Referências
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