Электрохимическое грубое промывка тонкопленочных платиновых макрои и микроэлектродов
Summary
Этот протокол демонстрирует метод электрохимического угнетания тонкопленочных платиновых электродов без преференциального растворения на границах зерна. Электрохимические методы циклической вольтамметрии и импеданной спектроскопии характеризуют эти поверхности электродов.
Abstract
Этот протокол демонстрирует метод электрохимического угнетания тонкопленочных платиновых электродов без преференциального растворения на границах зерна металла. С помощью этого метода была получена безтрещинная, тонкопленовидная макроэлектродная поверхность с увеличением в 40 раз активной площади поверхности. Грубость легко сделать в стандартной лаборатории электрохимической характеристики и incudes применение импульсов напряжения с последующим длительным применением редуктивного напряжения в растворе перхлорной кислоты. Протокол включает в себя химическую и электрохимическую подготовку как макромасштаба (1,2 мм в диаметре), так и микромасштаба (диаметр ом) платинового диска, грубого поверхности электрода и характеризующего воздействие поверхности шероховатости на электрод активной поверхности области. Эта электрохимическая характеристика включает циклическую вольтамметрию и импеданную спектроскопию и демонстрируется как для макроэлектродов, так и для микроэлектродов. Грубое увеличение площади активной поверхности электрода, уменьшает электродный импедеданс, увеличивает пределы впрыска заряда платины к тем из титановых нитридных электродов той же геометрии и улучшает субстраты для прилипания электрохимически отложенных пленок .
Introduction
Почти пять десятилетий назад первое наблюдение за улучшенной поверхностью Рамановой спектроскопии (SERS) произошло на электрохимически грубом серебре1. Электрохимическое герметизации металлической фольги по-прежнему привлекательна сегодня из-засвоей простоты по сравнению с другими методами грубого 2,3 и его полезность во многих приложениях, как улучшение датчиков aptamer4, улучшение нейронных зонды5, и улучшение примыкания к металлическим субстратам6. Электрохимические методы грубого погрузки существуют для многих объемных металлов1,5,7,8,9,10. До недавнего времени, однако, не было никакого доклада о применении электрохимических грубости к тонким (сотни нанометров толщиной) металлических пленок6, несмотря на распространенность микрофабрикаты тонкопленочных металлических электродов в ряде областей.
Установленные методы для грубой толстой платины (Pt) электроды5,8 деламинат тонкопленочных Pt электродов6. Модулируя частоту процедуры огрубки и электролита, используемого для грубого, Ивановская идр. продемонстрировали Пттонкое тонкопленочное грубое без делеманации. Эта публикация была сосредоточена на использовании этого нового подхода для увеличения площади поверхности платиновых электродов записи и стимуляции на микрофабриканных нейронных зондов. Грубые электроды были продемонстрированы для улучшения записи и стимуляции производительности и улучшения стегеля электрохимически отложенных пленок и улучшения чувствительности биосенсора6. Но этот подход также, вероятно, улучшает очистку поверхности микрофабрикаты электродных массивов и повышает возможности тонкопленочных электродов для других сенсорных приложений (например, aptasensors), а также.
Подход к грубой тонкопленочных макроэлектродов (1,2 мм в диаметре) и микроэлектродов (диаметр омн) описан в следующем протоколе. Это включает в себя подготовку поверхности электрода для грубости и как охарактеризовать шероховатости электрода. Эти шаги представлены вместе с советами о том, как оптимизировать процедуру грубого для других геометрий электродов и наиболее важных факторов для обеспечения электрода грубо неразрушительно.
Protocol
Representative Results
Discussion
Электрохимическое угнетание тонкопленочных макроэлектродов и микроэлектродов возможно при пульсации снижения окисления. Этот простой подход требует нескольких ключевых элементов для неразрушаюly грубой тонкопленочных электродов. В отличие от фольги, грубое обливание тонких металл?…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Авторы хотели бы поблагодарить Центр биоинженерии Ливерморской национальной лаборатории имени Лоуренса за поддержку при подготовке этой рукописи. Профессор Лорен Франк любезно признал за его сотрудничество с группой, которые позволили изготовление и дизайн тонкопленочных Pt microarrays обсуждается в вышеупомянутой работе. Эта работа была выполнена под эгидой Министерства энергетики США Лоуренс Ливермор национальной лаборатории в соответствии с контрактом DE-AC52-07NA27344 и финансируется Lab Directed исследований и разработок премии 16-ERD-035. LLNL IM релиз LLNL-JRNL-762701.
Materials
| Acetone | Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar | n/a | Laboratory grade |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n/a | For instrument control and data analysis |
| Leakless Silver/Silver Chloride Reference | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode) |
| Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | glass, 9mm version |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) |
| Perchloric acid, 99.9985% | Sigma Aldrich | 311421 | High Purity |
| Phosphate-buffered saline | Teknova | P4007 | 10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere |
| Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm) | BASi | MW-1032 | Counter electrode |
| Pt macroelectrodes | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Pt microelectrode arrays | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Sulfuric acid, 99.999% | Sigma Aldrich | 339741 | High Purity |
| UV & Ozone Dry Stripper | Samco | UV-1 | for cleaning electrodes |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | Good time resolution for pulsing tests |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | For instrument control |
| VMP-200 Potentiostat | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes |
Referências
- Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
- Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity. Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).
- Green, R. A., et al. Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation. Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).
- Arroyo-Currás, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors. Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).
- Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation. Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).
- Ivanovskaya, A. N., et al. Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications. Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).
- Cai, W. B., et al. Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment. Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).
- Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes. Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).
- Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering. Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).
- Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).
- Rodríguez, J. M. D., Melián, J. A. H., Peña, J. M. Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes. Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).
- Lvovich, V. F. . Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena. , (2012).
- Tooker, A., et al. Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording. Conference proceedings – IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).
- Tooker, A., et al. Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development. Conference proceedings – IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).
