Summary

Analisi tomografia atomo sonda delle fasi minerali essolte

Published: October 25, 2019
doi:

Summary

L’analisi della morfologia, della composizione e della spaziatura delle lamelle di essoluzione può fornire informazioni essenziali per comprendere i processi geologici legati al vulcanismo e al metamorfismo. Vi presentiamo una nuova applicazione di APT per la caratterizzazione di tali lamelle e confrontiamo questo approccio con l’uso convenzionale della microscopia elettronica e della nanotomografia basata su FIB.

Abstract

I tassi di diffusione degli elementi e la temperatura/pressione controllano una serie di processi vulcanici e metamorfici fondamentali. Tali processi sono spesso registrati in lamelle essolate dalle fasi minerali dell’ospite. Così, l’analisi dell’orientamento, delle dimensioni, della morfologia, della composizione e della spaziatura delle lamelle di essoluzione è un’area di ricerca attiva nelle geoscienze. Lo studio convenzionale di queste lamelle è stato condotto mediante microscopia elettronica a scansione (SEM) e microscopia elettronica a trasmissione (TEM), e più recentemente con nanotomografia a base di fascio ionico focalizzato (FIB), ma con informazioni chimiche limitate. Qui, esploriamo l’uso della tomografia atom probe (APT) per l’analisi su nanoscala della lamella e supposta essuaente in titanomagnetite ignea dai depositi di cenere eruttata dal vulcano attivo Soufrière Hills (Montserrat, Indie Occidentali Britanniche). APT consente il calcolo preciso delle distanze interlamellar (14-29 x 2 nm) e rivela profili di diffusione fluida senza confini di fase taglienti durante lo scambio di Fe e Ti/O tra le lamellae srisolte e il cristallo ospite. I nostri risultati suggeriscono che questo nuovo approccio consente misurazioni su nanoscala della composizione lamellae e della spaziatura interlamellar che possono fornire un mezzo per stimare le temperature della cupola lava necessarie per modellare i tassi di estrusione e il fallimento della cupola lavica, entrambi i quali svolgono un ruolo chiave negli sforzi di mitigazione dei rischi vulcanici.

Introduction

Lo studio della mineralogia chimica è stata una delle principali fonti di informazioni nel campo delle Scienze della Terra per più di un secolo, poiché i minerali registrano attivamente i processi geologici durante e dopo la loro cristallizzazione. Le condizioni fisiochimiche di questi processi, come i cambiamenti di temperatura durante il vulcanismo e il metamorfismo, sono registrate durante la nucleazione minerale e la crescita sotto forma di zonazione chimica, striature e lamelle, tra gli altri. Le lamelle di essoluzione si formano quando una fase si smescola in due fasi separate nello stato solido. L’analisi dell’orientamento, delle dimensioni, della morfologia e della spaziatura di tali lamelle di essoluzione può fornire informazioni essenziali per comprendere i cambiamenti di temperatura e pressione durante il vulcanismo e il metamorfismo1,2,3 e la formazione di giacimenti minerali4.

Tradizionalmente, lo studio delle lamelle di essoluzione è stato condotto con l’osservazione di micrografie mediante semplice imaging elettronico a scansione5. Più recentemente, questo è stato sostituito dall’uso di microscopia elettronica a trasmissione filtrata a energia (TEM) che fornisce osservazioni dettagliate al livello nanoscala1,2,3. Tuttavia, in entrambi i casi, le osservazioni sono fatte in due dimensioni (2D), che non è completamente adeguata per le strutture tridimensionali (3D) rappresentate da queste lamelle di essoluzione. La nanotomografia6 sta emergendo come una nuova tecnica per l’osservazione 3D delle caratteristiche su nanoscala all’interno dei grani minerali, ma non ci sono informazioni sufficienti sulla composizione di queste caratteristiche. Un’alternativa a questi approcci è l’uso della tomografia atomo probe (APT), che rappresenta la più alta tecnica analitica di risoluzione spaziale esistente per la caratterizzazione dei materiali7. La forza della tecnica sta nella possibilità di combinare una ricostruzione 3D delle caratteristiche su nanoscala con la loro composizione chimica su scala atomica con una sensibilità analitica vicina alla parte per milione7. Precedenti applicazioni di APT per l’analisi di campioni geologici hanno fornito ottimi risultati8,9,10,11, in particolare nella caratterizzazione chimica degli elementi diffusione e concentrazioni9,12,13. Eppure, questa applicazione non è stata utilizzata per lo studio di essoluzione lamellae, abbondante in alcuni minerali ospitati in rocce metamorfiche e ignee. Qui, esploriamo l’uso di APT, e dei suoi limiti, per l’analisi delle dimensioni e della composizione delle lamelle esistite e della spaziatura interlamelllar in cristalli di titanomagnetite vulcanici.

Protocol

1. Approvvigionamento, selezione e preparazione di grani minerali NOTA: I campioni sono stati ottenuti dalla collezione catalogata presso l’Osservatorio del Vulcano di Montserrat (MVO) e derivati dalla caduta di depositi derivanti da un vigoroso episodio di ventilazione di cenere sul vulcano di Soufrière Hills avvenuta il 5 ottobre 2009; questo è stato uno dei 13 eventi simili nel corso di tre giorni14. Questa ventilazione di cenere ha preceduto una nuova fase di cresci…

Representative Results

Come molti cristalli di titanomagnetite provenienti da varie fasi dell’eruzione del vulcano delle colline di Soufrière (SHV), il cristallo analizzato qui contiene lamella essoluzione <10 m di spessore, visibile nelle immagini SECONDARIe SEM(Figura 1d),che separano le zone di Magnetite ricca di ti, che indica uno stadio C2 di ossidazione18. Sulla base delle immagini SEM, la spaziatura tra queste lamellae varia da 2 a 6 m (n – 15). Quattro punte di campioni di…

Discussion

Le ricostruzioni di dati APT 3D consentono una misurazione precisa della spaziatura interlamelllar nel cristallo analizzato ad una risoluzione di tre ordini di grandezza superiore a quelli misurati dalle immagini SEM convenzionali. Ciò indica che le variazioni atomiche nella chimica si verificano su un’estensione spaziale tre ordini di grandezza più piccoli dei cambiamenti omonotabili omerico. Inoltre, le distanze interlamelllar misurate (29 nm e 14 nm), sono coerenti con la scala di lunghezza per l’ossidiatore rispett…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Questo lavoro è stato sostenuto da finanziamenti dalla National Science Foundation (NSF) attraverso sovvenzioni EAR-1560779 e EAR-1647012, l’Ufficio del VP for Research and Economic Development, il College of Arts and Sciences, e il Dipartimento di Scienze geologiche. Gli autori riconoscono anche Chiara Cappelli, Rich Martens e Johnny Goodwin per assistenza tecnica e l’Osservatorio del vulcano Montserrat per aver fornito i campioni di cenere.

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

Referências

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).
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Citar este artigo
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

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