Summary

Metodeutvikling for kontaktløse resonans hulrom dielektrisk spektroskopiske studier av cellulosic Paper

Published: October 04, 2019
doi:

Summary

En protokoll for ikke-destruktiv analyse av fiber innhold og relativ alder av papir.

Abstract

Den nåværende analytiske teknikker for karakteriserer utskrift og grafisk kunst underlag er i stor grad ex situ og destruktive. Dette begrenser mengden data som kan fås fra en individuell prøve, og gjør det vanskelig å produsere statistisk relevante data for unike og sjeldne materialer. Resonans hulrom dielektrisk spektroskopi er en ikke-destruktiv, kontaktløse teknikk som kan samtidig avhøre begge sider av en sheeted materiale og gi målinger som er egnet for statistiske tolkninger. Dette gir analytikere muligheten til raskt å diskriminere mellom sheeted materialer basert på komposisjon og lagring historie. I denne metodikken artikkelen viser vi hvordan kontaktløse resonans hulrom dielektrisk spektroskopi kan brukes til å skille mellom papir analytter av varierende fiber arter komposisjoner, for å bestemme den relative alder av papiret, og for å oppdage og kvantifisere mengden av post-forbruker avfall (PCW) resirkulert fiber innhold i produsert kontorpapir.

Introduction

Papir er et sheeted, heterogene, produsert produkt bestående av cellulosic fibre, dimensjonering agenter, uorganiske fyllstoffer, fargestoffer, og vann. Cellulose fibrene kan stamme fra en rekke plante kilder; råstoff blir deretter brutt ned gjennom en kombinasjon av fysiske og/eller kjemiske behandlinger for å produsere en gjennomførbar cellulose bestående hovedsakelig av cellulose fibre. Den cellulose i papir produktet kan også gjenopprettes sekundære, eller resirkulert fiber1. Den TAPPI Method T 401, “fiber analyse av papir og papp,” er i dag State of the art metode for å identifisere fiber typer og deres prosenter til stede i en papir prøve og benyttes av mange lokalsamfunn2. Det er en manuell, fargemetrisk teknikk avhengig av synsskarphet av en spesielt utdannet menneskelig analytiker å skjelne konstituerende fibertyper av en papir prøve. Videre er prøven forberedelse til TAPPI 401 metoden arbeidskrevende og tidkrevende, krever fysisk ødeleggelse og kjemisk degradering av papir prøven. Farging med spesielt foreskrevet reagenser gjengir fiber prøver underlagt virkningene av oksidasjon, noe som gjør det vanskelig å arkivere prøver for bevaring eller prøve banktjenester. Dermed resultatene fra TAPPI Method T 401 er gjenstand for menneskelig tolkning og er direkte avhengig av den visuelle dømmekraft av en individuell analytiker, som varierer basert på at individets nivå av erfaring og opplæring, fører til iboende feil Når du sammenligner resultater mellom og innenfor prøve settene. Flere kilder til upresisjonsverdier og unøyaktigheter er til stede i tillegg3. I tillegg er TAPPI-metoden ikke i stand til å bestemme mengden av sekundær fiber eller den relative alder av papir prøver4,5.

I kontrast, resonans hulrom dielektrisk spektroskopi (JORDFEILBRYTERE) teknikken vi beskriver i denne artikkelen tilbyr analytiske evner som er velegnet for papir undersøkelser. Dielektrisk spektroskopi sonder avslapning dynamikken i dipoler og mobile lade bærere innen en matrise som svar på raskt skiftende elektromagnetiske felt, for eksempel mikrobølgeovner. Dette innebærer molekylær rotasjons nyorientering, noe som gjør JORDFEILBRYTERE spesielt velegnet til å undersøke dynamikken i molekyler i trange rom, slik som vann adsorberes på cellulose fibrene imbedded i et papirark. Ved å bruke vann som sonde molekyl, kan JORDFEILBRYTERE samtidig trekke ut informasjon om det kjemiske miljøet og fysisk konformasjon av cellulose polymer.

Den kjemiske miljø av cellulose fibre påvirker omfanget av hydrogen binding med vannmolekyler, derav enkel bevegelse som svar på den varierende elektromagnetiske felt. Cellulosic miljøet bestemmes delvis av konsentrasjonen av hemicellulose og lignin i papir analytt. Hemicellulose er en hydrofile pentoses, mens lignin er en hydrofobe, tverrbundet, fenoliske polymer. Mengden av hemicellulose og lignin i et papir fiber er en konsekvens av papir-Making prosessen. Adsorberes vann i papir partisjoner mellom hydrofile områder, og hydrogen binding i cellulose polymer, spesielt med adsorberes vannmolekyler, påvirker nivået av kryss-linking innenfor cellulose strukturen, nivået på polarizability, og arkitekturen av porene i cellulose polymer5. Den totale dielektrisk responsen av et materiale er en vektor summen av alle dipol øyeblikkene i systemet og kan skilles via dielektrisk spektroskopi gjennom bruk av effektive medium teorier6,7. Tilsvarende er kapasitans av et dielektrisk materiale omvendt proporsjonal med tykkelsen; Derfor er resonans hulrom dielektrisk spektroskopi ideelt å studere prøve-til-sample tykkelse reproduserbarhet av ultra-tynne filmer materialer som papir8,9,10. Mens det er en betydelig mengde arbeid knyttet til bruk av dielektrisk spektroskopi teknikker for å studere tre og cellulose produkter, omfanget av disse studiene har vært begrenset til papir Manufacturability problemer11,12 ,13. Vi har utnyttet den Anisotrop natur papir for å demonstrere anvendelsen av jordfeilbrytere til å teste papir utover fukt og mekaniske egenskaper14,15,16 og for å vise at det gir numeriske data som kan brukes i kvalitetssikrings teknikker som måler evne studier og sanntids statistisk prosesskontroll (SPC). Metoden har også iboende rettsmedisinske evner og kan brukes til å kvantitativt konfrontere miljømessige bærekraft bekymringer, støtte økonomiske interesser, og oppdage endrede og falske dokumenter.

Resonans hulrom dielektrisk spektroskopi (JORDFEILBRYTERE) teori og teknikk
JORDFEILBRYTERE er en av flere dielektrisk spektroskopi teknikker tilgjengelig17; Det ble valgt spesielt fordi det er ikke-kontakt, ikke-destruktiv, og eksperimentelt enkel i forhold til andre metoder for dielektrisk spektroskopi. I motsetning til andre analytiske teknikker som brukes til å studere egenskapene til papir, eliminerer JORDFEILBRYTERE behovet for dupliserte sett med målinger for å gjøre rede for de to sidene av et eksempel ark18. Den resonans mikrobølgeovn hulrom teknikken har fordelen av å være følsom for både overflaten og bulk ledningsevne. For eksempel bestemmes overflate konduktans av et Prøvemateriale ved å spore en endring i kvalitets faktoren (Q-Factor) i hulrommet som en prøve blir gradvis satt inn i hulrommet i kvantitativ korrelasjon med prøven volum18 ,19,20. Ledningsevne kan oppnås ved å dele overflaten konduktans av prøven tykkelse. Overflaten konduktans av et tynt, sheeted materiale som papir fungerer som en proxy for dielektrisk profilen til et materiale under test (MUT), som det er direkte proporsjonal med dielektrisk tap, ε “, av MUT18,19, 20. dielektrisk tap er en indikasjon på hvor mye varme som er borte av en dielektrisk materiale når et elektrisk felt påføres over det; materialer med større konduktans vil ha en høyere dielektrisk tap verdi enn mindre ledende materialer.

Eksperimentelt, den dielektrisk tap, ε “, assosiert med prøven overflate er utvunnet fra frekvensen av reduksjon av hulrom resonans kvalitetsfaktor (Q) (dvs. energitap), med økende volum av prøven19. Q bestemmes på resonans frekvens f fra 3 DB bredde, Δf, av resonans peak på resonans frekvens f, Q = Δf /f. Denne relasjonen er kvantitativt korrelert med skråningen av linjen gitt av ligningen 1 nedenfor, Equation 1 der representerer differansen av den gjensidige av q-faktoren av prøven fra Q-faktoren av tomme hulrom, Equation 2 er forholdet mellom volumet av den innsatte prøven til volumet av det tomme hulrommet, og linjen skjæringspunkt, b “, står for ikke-uniform feltet i prøven, som vist i figur 119.

Equation 3(Formel 1)

I denne artikkelen illustrerer vi den brede nytten av denne teknikken ved å bestemme prosenter av fiber arter (artsdannelse), bestemme den relative alder av naturlig og kunstig alderen papirer, og kvantifisere resirkulert fiber innhold av hvite kontor kopimaskin papir analytter. Mens JORDFEILBRYTERE teknikken kan være egnet for å studere andre emner, for eksempel aldring problemer i papir isolasjon i elektrisk kraft apparat, slike studier er utenfor omfanget av dagens arbeid, men ville være interessant å forfølge i fremtiden.

Protocol

1. oppsett av materialer Noter all produksjonsinformasjon som følger med papir pakken (f.eks. basis vekt, produsentens annonserte PCW-innhold og produsentens annonserte lysstyrke). Ta et gjennomsnitt på ti tykkelse målinger langs et ark fra ream, ved hjelp av en tykkelse. Identifiser maskinen og kryss retningene på arket (dvs. at maskin retningen er den lange dimensjonen). Ved hjelp av en transportør identifisere og klippe papiret langs ønsket stripe vinkelen mellom maskinen …

Representative Results

Begrunnelse for å velge 60 ° stripe vinkelDen snitt orientering av testprøven påvirker omfanget av dielektrisk respons, som vist i grafen i figur 2. I innledende eksperimenter, teststrimler ble kuttet fra ortogonale vinkler av arket, som er standard praksis for å måle fysiske egenskaper i papir vitenskap; men strimler kuttet fra ikke-ortogonale vinkler langs papirarket har gitt størst oppløsning mellom papirtyper, spesielt ved 45 ° og 60 ° orientering<sup class…

Discussion

Vi har vist andre steder at tilstedeværelsen av lignin innhold av fibre gjør betydelig endre dielektrisk atferden til produserte papirer15. Artsdannelse er ikke bare viktig i QA/QC testing av moderne papirer, men av stor interesse for studiet av historiske papirer som var overveiende produsert fra ikke-tre plante kilder, slik som bambus, hamp, Lin, og papyrus. Som vist i figur 7, kan vår teknikk skille mellom ikke-tre plante kilder (100% bomullspapir versus 90% bam…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Den amerikanske regjeringen Publishing Office og National Institute of Standards and Technology.

Materials

commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

Referências

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. . Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. . . TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J., Kremer, F., Schonhals, A. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. , 495-522 (2003).
  8. Kremer, F., Schonhals, A. . Broadband Dielectric Spectroscopy. , (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , (2018).
  17. . Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics – Part 6-4: Graphene – Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. . Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry – Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. . Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , (2014).
  43. . TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).
check_url/pt/59991?article_type=t

Play Video

Citar este artigo
Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

View Video